移動床反應(yīng)器在化工和環(huán)保領(lǐng)域應(yīng)用研究進(jìn)展

門秀杰，孫海萍，雷 強(qiáng)

（中海油研究總院 規(guī)劃研究院，北京 100028）

移動床反應(yīng)器在化工和環(huán)保領(lǐng)域應(yīng)用研究進(jìn)展

門秀杰，孫海萍，雷 強(qiáng)

（中海油研究總院 規(guī)劃研究院，北京 100028）

移動床反應(yīng)器，是一種用以實現(xiàn)流體-固相接觸的反應(yīng)器型式，兼具固定床反應(yīng)器和流化床反應(yīng)器的特點，在基礎(chǔ)化工、環(huán)保技術(shù)等領(lǐng)域一直受到研究和產(chǎn)業(yè)的重視。從有機(jī)化工、無機(jī)化工、鋼鐵煉制等化工領(lǐng)域，以及工業(yè)煙氣、尾氣治理等環(huán)保領(lǐng)域，對移動床反應(yīng)器的應(yīng)用研究進(jìn)展進(jìn)行了綜述，最后對其發(fā)展未來進(jìn)行了展望，認(rèn)為移動床反應(yīng)器型式不會淡出歷史舞臺，而會結(jié)合其自身的特點而不斷得到發(fā)展和應(yīng)用。

移動床反應(yīng)器；有機(jī)化工；煉鐵；煙氣處理；研究進(jìn)展

移動床反應(yīng)器，是一種用以實現(xiàn)流體-固相接觸的反應(yīng)器型式，而通常流體相以氣體居多。根據(jù)固體的移動方向，移動床反應(yīng)器有垂直式、水平式等，并以垂直式樣為主，固體物料（塊狀或顆粒狀）依靠重力作用在反應(yīng)器內(nèi)逐漸下移，最后自底部連續(xù)卸出，固體顆粒之間基本上沒有相對運(yùn)動。

移動床與固定床、流化床，都屬于常規(guī)采用的反應(yīng)器型式。當(dāng)采用移動床反應(yīng)器時，固相物料可以連續(xù)地進(jìn)出反應(yīng)器，氣體壓降比固定床小，返混比流化床小，固體停留時間介于固定床和流化床之間，而且可以在較大范圍內(nèi)變動。由于間歇式操作的固定床反應(yīng)器存在能耗高、費(fèi)時等缺點，而能夠連續(xù)生產(chǎn)的流化床工藝存在顆粒磨損、氣流輸送能耗大等缺點，故在一些反應(yīng)體系中，采用移動床反應(yīng)器更為適宜。

移動床在能源加工、多相態(tài)化學(xué)反應(yīng)、物質(zhì)分離等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，如能源加工領(lǐng)域的固定層煤氣化、石腦油催化重整等。除此，移動床反應(yīng)器在化工和環(huán)保領(lǐng)域，也一直受到重視。1994年宋續(xù)祺等[1]對移動床技術(shù)進(jìn)行了綜述分析。近20年來移動床反應(yīng)器在化工、環(huán)保等領(lǐng)域取得了較多進(jìn)展。

1 在化工領(lǐng)域的應(yīng)用研究進(jìn)展

1.1 有機(jī)化工

1.1.1 甲醇轉(zhuǎn)化

結(jié)合國家“煤代石油”戰(zhàn)略，煤經(jīng)合成氣制甲醇，成為聯(lián)系煤化工與石油化工的重要紐帶。采用移動床技術(shù)的甲醇轉(zhuǎn)化過程，也有很多研究工作。

浙江大學(xué)提出了在移動床反應(yīng)器中由甲醇制丙烯（MMTP）的研究課題，研究了徑向移動床反應(yīng)器內(nèi)顆粒的運(yùn)動規(guī)律，開展了適合于移動床反應(yīng)器的ZSM-5小球催化劑研發(fā)工作，對工業(yè) MMTP反應(yīng)器進(jìn)行了概念設(shè)計[2,3]。采用移動床反應(yīng)器，可以避免采用流化床MTP過程催化劑的粉化問題。在披露的專利中，包括多級移動床反應(yīng)器串聯(lián)、級間高溫反應(yīng)氣體引出反應(yīng)器的MMTP技術(shù)，以及臥式移動床、徑向移動床、管式移動床等反應(yīng)器型式。

UOP公司披露了利用移動床技術(shù)將含氧物轉(zhuǎn)化為丙烯（OTP）工藝[4]，代替現(xiàn)有的固定床技術(shù)，催化劑在線循環(huán)周期大約為300 h。為了提高丙烯的產(chǎn)率，繼續(xù)采用第二移動床反應(yīng)器，將第一步驟副產(chǎn)的 C4+烯烴在較高的反應(yīng)溫度下發(fā)生裂化反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為丙烯，此時催化劑的在線循環(huán)周期大約為700 h。

魏小波等[5]采用了催化蒸餾與移動床反應(yīng)器的組合形式，由甲醇制丙烯，發(fā)現(xiàn)采用移動床，積碳少，烯烴產(chǎn)率高，可以避免固定床反應(yīng)器間歇式操作的缺點。此外，還可以借鑒UOP公司汽油連續(xù)重整工藝的特點，在甲醇制丙烯時，垂直串聯(lián)布置三個移動床反應(yīng)器。

1.1.2 低碳烴轉(zhuǎn)化

煉化副產(chǎn)的C3、C4烴等低碳烴通過芳構(gòu)化制取“三苯”，可以有效提高企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。張懷科等[6]介紹了 BP公司利用移動床反應(yīng)器生產(chǎn)芳烴的Cyclar工藝。采用分子篩催化劑，反應(yīng)器系統(tǒng)與石腦油連續(xù)重整裝置類似。第一套工業(yè)化裝置 1999年開工，原料是130萬t/aLPG，生產(chǎn)35萬t苯/年，30萬t對二甲苯/年和8萬t鄰二甲苯/年。

楊建成等[7]進(jìn)行了裂解油C5移動床芳構(gòu)化反應(yīng)工藝試驗研究，對移動床反-再工藝的工程化開發(fā)進(jìn)行了分析。采用工業(yè)試生產(chǎn)所得LMAC小球催化劑在510 ℃條件下開展模擬移動床試驗，輕芳烴收率為55.6%。結(jié)合重油催化裂化反-在系統(tǒng)，高金森等[8]將 C4烴類、催化汽油在移動床反應(yīng)器中進(jìn)行芳構(gòu)化反應(yīng)，還披露了輕烴在移動床反應(yīng)器中催化裂解制備低碳烯烴的方法及裝置，發(fā)現(xiàn)反應(yīng)溫度低、能耗少、低碳烯烴選擇性高。

此外，Lee等[9]對在并行移動床中甲烷蒸汽重整與 CO2吸收復(fù)合過程進(jìn)行了模擬研究。Zavarukhin等[10]對采用水平移動床由甲烷制碳纖維過程進(jìn)行了數(shù)學(xué)模擬。

1.1.3 高分子轉(zhuǎn)化

固相聚合是重要的高分子合成技術(shù)。在采用移動床反應(yīng)器進(jìn)行固相聚合時，將低聚合度、半結(jié)晶狀的聚合物顆粒作為移動床內(nèi)的固體顆粒物。通過控制顆粒物的循環(huán)周期、循環(huán)量，實現(xiàn)聚合物產(chǎn)品分子量可調(diào)。Yao等[11]對移動床反應(yīng)器固相聚合生產(chǎn)尼龍6，6的過程進(jìn)行了動力學(xué)模擬研究。王嘉駿等[12]披露了一種進(jìn)行固相聚合反應(yīng)的塔式軸向移動床反應(yīng)器。通過設(shè)置導(dǎo)流斜板，使物料在徑向上部分混合。魏克特[13]披露了流化床與移動床組合的烯烴聚合方法。

1.1.4 精細(xì)化工

在精細(xì)化工過程，若催化劑再生周期在數(shù)百小時，則可以選用移動床反應(yīng)器。甲苯甲醇烷基化制對二甲苯技術(shù)，其催化劑再生周期與移動床反應(yīng)器的要求比較吻合[14]。

針對于合成直鏈烷基苯反應(yīng)過程的特點，清華大學(xué)披露了一種液固移動床反應(yīng)器[15]，允許選用活性壽命較短的催化劑體系。阮偉祥等[16]披露了采用移動床反應(yīng)器發(fā)生酯化反應(yīng)的工藝方法。李華等[17]將移動床反應(yīng)器和淤漿床反應(yīng)器進(jìn)行組合，披露了烯烴雙氧水環(huán)氧化的方法。楊克勇等[18]披露了采用徑向移動床反應(yīng)器制備己內(nèi)酰胺的方法，環(huán)己酮肟在移動床層內(nèi)發(fā)生貝克曼重排反應(yīng)，制得己內(nèi)酰胺。

1.2 無機(jī)化工

哈弗耐等[19]采用氧化鋁、碳和氮在移動床反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)制備無機(jī)材料氮化鋁。Golman等[20]通過化學(xué)氣相沉積法制備 AlN包覆的 Si3N4超細(xì)顆粒，并對比研究了并流和逆流移動床的區(qū)別。張宗濤等[21]提出采用徑向移動床反應(yīng)器進(jìn)行碳化鎢/鈷(WC/Co)硬質(zhì)合金復(fù)合納米粉末的制備，在催化劑移動過程中依次發(fā)生不同的反應(yīng)。王垚等[22]披露了一種采用移動床反應(yīng)器在低溫條件下氯化生產(chǎn)四氯化鈦的方法。此外，Koepf等[23]以 ZnO為催化劑，采用倒錐形移動床反應(yīng)器研究了水光解制氫反應(yīng)。

由鈾礦石富集物生產(chǎn)關(guān)鍵氣相物種——六氟化鈾，典型的法國工藝流程在L型移動床反應(yīng)器中完成，Niksiar等[24]對該反應(yīng)器中制取四氟化鈾進(jìn)行了模擬研究。

1.3 鋼鐵煉制

當(dāng)前中國仍然廣泛使用的高爐煉鐵過程就是一個移動床反應(yīng)過程。事實上，高爐煉鐵過程與煤炭固定層（移動床）氣化有很大相似。

程素森等[25]建立了移動床爐料一維非線性動力學(xué)數(shù)學(xué)模型，并提出了移動床爐料運(yùn)動穩(wěn)定性的概念，發(fā)現(xiàn)移動床層風(fēng)口以上的高度與移動床平均直徑有關(guān)。Shinohara等[26]通過冷模試驗，研究了高爐移動床中氣固流速的分布形態(tài)。器內(nèi)“死區(qū)”隨著固體流速增加而收縮，隨著氣體流速增加而增大。

直接還原法煉鐵，生產(chǎn)海綿鐵。豎爐法直接還原法煉鐵屬于移動床反應(yīng)器模式，Nouri等[27]對反應(yīng)器進(jìn)行了數(shù)學(xué)模擬。Da Costa等[28]對逆流移動床中富氫氣體還原鐵礦石過程進(jìn)行了模擬研究。

此外，李松庚等[29]披露了一種固體燃料熱解與鐵礦石還原耦合的方法，將固體熱解產(chǎn)生的油氣在移動床中逆流接觸反應(yīng)，完成重油組分的裂解和鐵礦石的還原，實現(xiàn)兩種反應(yīng)過程的耦合。

1.4 其他

移動床干燥器屬于軸向干燥器，被干燥物料在器內(nèi)依靠自身重力垂直向下運(yùn)動，多采用氣固逆流接觸方式，應(yīng)用煤球干燥、樹脂干燥、谷物干燥等方面。而Torrez等[30]對錯流式移動床干燥器進(jìn)行了理論分析和試驗研究，從理論上分析了中央空氣分布和多孔空氣導(dǎo)管兩種移動床器式的區(qū)別，并在小型裝置上進(jìn)行了試驗研究。Soria-Verdugo等[31]對錯流移動床換熱器的能量和有效能進(jìn)行了研究。楊鹿[32]對生物質(zhì)顆粒移動床低溫干燥裝置進(jìn)行了研究和分析。Zhang等[33]基于單顆?？刂品匠毯图偢稍锼俾剩⒘颂畛湟苿哟埠置焊稍飻?shù)值模型。

2 在環(huán)保領(lǐng)域的應(yīng)用研究進(jìn)展

總結(jié)移動床在環(huán)保領(lǐng)域的應(yīng)用研究情況，發(fā)現(xiàn)主要應(yīng)用于工業(yè)廢氣治理領(lǐng)域。移動床廢氣處理過程，通常由廢氣與顆粒吸附劑進(jìn)行接觸，達(dá)到脫硫、脫硝、除塵的效果，因此反應(yīng)器還常被稱為過濾器。若在高溫條件下操作，廢氣治理的同時還可以進(jìn)行氣體換熱。高溫氣體顆粒移動床過濾器、吸附器在整體氣化聯(lián)合循環(huán)（IGCC）和先進(jìn)加壓流化床燃燒發(fā)電系統(tǒng)中得到廣泛應(yīng)用。Smid等[34]分析認(rèn)為，在設(shè)計顆粒移動床過濾器、吸附器時，需重點避免出現(xiàn)移動介質(zhì)“死區(qū)”。

2.1 煙氣脫硫

脫硫回收工程中應(yīng)用的吸附設(shè)備，以移動床最為普遍和具有發(fā)展?jié)摿35]，一般采用徑向移動床吸附塔，其橫截面為矩形或圓形，在日本、德國和中國，已有多套移動床吸附塔投入工業(yè)運(yùn)行。曹晏等[36]發(fā)現(xiàn)錯流、逆流和并流移動床反應(yīng)器中的熱煤氣脫硫效果存在差異。王丹等[37]研究發(fā)現(xiàn)，降低錯流移動床的空床氣速和床層孔隙率，脫硫效果增強(qiáng)。活性焦移動床吸附脫硫技術(shù)比較適合我國國情，針對矩形錯流移動床活性焦吸附脫硫塔，黃戒介等[38]的試驗結(jié)果顯示，當(dāng)空速為994～1 342 h-1，顆粒層厚100 mm，溫度100～20 ℃，脫硫效率可達(dá)86%?；钚越箤訉煔饬鲌鼍鶆蚍植即嬖谟绊懀谌肟谠鲈O(shè)導(dǎo)流裝置，可以優(yōu)化煙氣流場。麥肯納等[39]利用濕石灰石顆粒在錯流移動床中脫除煙氣中的氧化硫，在煙氣出口側(cè)設(shè)計了狹窄通道，用以消除顆粒夾帶問題。此外，金保等[40]披露了采用三級錯流移動床在高溫下脫除垃圾焚燒煙氣中酸性氣體的方法。廖洪強(qiáng)等[41]披露了采用軸向移動床進(jìn)行煙氣脫硫的方法。

2.2 煙氣脫硝

選擇性催化還原（SCR）煙氣脫硝技術(shù)已在世界范圍內(nèi)成為大型工業(yè)鍋爐煙氣脫硝的主流工藝。催化劑是SCR工藝的核心，常規(guī)采用釩、鈦、鎢等金屬，以防止催化劑硫中毒，但是要求在較高的溫度下使用。

唐斯等[42]披露了一種較低溫度下操作的SCR錯流移動床反應(yīng)器以及與之匹配使用的催化劑。催化劑為常規(guī)堿性金屬，如鉻、錳等的氧化物或鹽，無需考慮催化劑的耐硫性。雖然催化劑活性低、易失活，但是催化劑可以連續(xù)再生，并且通過加大催化劑的用量，即可以保證氣體的處理量不下降。

2.3 煙氣除塵

顆粒移動床除塵器是近 30年發(fā)展起來的高效干法除塵器，適用于高溫?zé)煔獬龎m。最早由日本川崎公司開發(fā)的垂直移動床顆粒除塵器，采用濾料床層連續(xù)移動，過濾介質(zhì)連續(xù)再生，床外清灰，無需耙式反吹風(fēng)清灰結(jié)構(gòu)和操作。

Smid等[43,44]指出應(yīng)重點關(guān)注移動床過濾器內(nèi)流體型態(tài)和流體特征，對稱設(shè)置遮板(louver)可改善顆粒移動，后通過試驗發(fā)現(xiàn)，在遮板區(qū)易形成滯留死區(qū)，在遮板之間，若繼續(xù)設(shè)置次級遮板，或者加裝流型矯正器，則基本能夠消除死區(qū)問題。應(yīng)選取適宜的遮板角度，以同時兼顧除塵效率和床層壓降。趙建濤等[45]也對錯流式移動床高溫?zé)煔獬龎m工藝進(jìn)行了研究。

對逆流式顆粒移動床，Ibrahim等[46]研究發(fā)現(xiàn)顆粒存在臨界停留時間，停留時間大于臨界值時，將造成床層堵塞。由于大部分粉塵在氣固接觸的瞬間被截留，因此可以通過降低顆粒停留時間，以減小粉塵的停頓時間。郜時旺[47]建造了適合高溫高壓氣體除塵的逆流移動床顆粒層過濾系統(tǒng)，將過濾和氣力循環(huán)清灰進(jìn)行集成，過濾效率為高于99.5%。

2.4 有毒尾氣處理

城市廢棄物焚燒煙氣，含有大量有毒致癌物質(zhì)，Everaert等[48]綜述了采用移動床脫除二噁英的研究。格羅霍夫斯基[49]披露了采用逆流移動床凈化玻璃熔化過程中廢氣、金屬制造中燒結(jié)工藝廢氣的方法。

2.5 聯(lián)合處理

一般來說，煙氣或尾氣中同時含有SOx、NOx、粉塵，因此研究領(lǐng)域有對這些污染物或者粉塵進(jìn)行聯(lián)合處理的報道。

針對催化裂化（FCC）再生煙氣進(jìn)行聯(lián)合脫硫脫硝的Mitsui-BF（Berbau-Forschung）工藝，采用移動床操作，以活性炭做吸附劑。張文輝等[50]披露了兩段移動床反應(yīng)器煙氣脫硫、脫硝的方法。

翟尚鵬等[51]在煙氣處理量1 000 m3·h-1的干法錯流移動床中試裝置上采用活性焦進(jìn)行了脫硫與除塵的連續(xù)試驗，脫硫效率可達(dá)98%，除塵效率大于95%。倪金弟等[52]將前置移動床與主移動床串聯(lián)采用逆流操作對垃圾焚燒煙氣進(jìn)行處理，1～5 mm顆粒吸附劑先進(jìn)入主移動床，然后轉(zhuǎn)入前置移動床。在前置移動床中脫除煙氣中的粉塵，在主移動床吸附煙氣中的SOx。

3 總結(jié)與展望

移動床反應(yīng)器，兼有固定床和流化床反應(yīng)器的特點，作為催化反應(yīng)器時，適合于催化劑失活速度中等，但仍需循環(huán)再生的反應(yīng)過程。

在化工過程中，包括甲醇制丙烯、低碳輕烴芳構(gòu)化、高分子固相合成等有機(jī)化工領(lǐng)域，以及無機(jī)材料合成、鈾元素濃縮等無機(jī)化工領(lǐng)域，移動床反應(yīng)器受到研究領(lǐng)域的重視。在鋼鐵煉制領(lǐng)域，移動床技術(shù)一直得到大規(guī)模應(yīng)用。在環(huán)保領(lǐng)域，移動床反應(yīng)器技術(shù)主要應(yīng)用于工業(yè)廢氣/煙氣的脫硫、脫硝、除塵，以及有毒成分的捕集等，已經(jīng)在高溫?zé)煔饷摿颉⒊龎m過程中得到工業(yè)應(yīng)用，如整體氣化聯(lián)合循環(huán)（IGCC）、加壓流化床燃燒發(fā)電等的煙氣處理過程。

在現(xiàn)代工業(yè)過程中，以能源加工過程為代表，隨著流化床、漿態(tài)床等連續(xù)加工、自動化程度高的反應(yīng)器型式的不斷應(yīng)用，以及隨著長使用壽命催化劑的不斷開發(fā)成功，固定床反應(yīng)器的地位得到鞏固，因而造成了某些認(rèn)識，認(rèn)為移動床反應(yīng)器已經(jīng)逐漸淡出歷史舞臺。事實上，一種反應(yīng)器型式?jīng)]有過時之說，它必然有其自身固有的優(yōu)點和缺點。移動床技術(shù)，集合了固定床和流化床的某些特點。對應(yīng)于紛繁多樣的物理、化學(xué)處理過程和產(chǎn)品需求，總可以為移動床反應(yīng)器型式找到施展能力的舞臺。

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Research Progress in Application of Moving-bed Reactor in Chemical Engineering and Environmental Protection

MEN Xiu-jie, SUN Hai-ping, LEI Qiang
(CNOOC Research Institute, Beijing 100028, China)

Combining characteristics of fixed bed reactor and fluid bed reactor, moving-bed reactor is a kind of chemical unit operation technology through contacting between solid particle phase and fluid phase, with solids moving down in fluid phase but almost no relative motion between solids. Moving-bed reactors have been attaching great importance in fields of chemical engineering and environmental protection. In this paper, research progress in application of moving-bed reactor was summarized in organic chemical field, inorganic chemical field, iron manufacture field, industrial flue gas and waste gas treatment field, and so on. Its application prospect was finally discussed.

moving bed reactor; organic chemical industry; iron manufacture; flue gas treatment; progress

TQ 052

A

1671-0460（2016）11-2671-05

2016-04-18

門秀杰（1982-），男，山東省濟(jì)陽縣人，高級工程師，工學(xué)博士，2010年畢業(yè)于石油化工科學(xué)研究院應(yīng)用化學(xué)專業(yè)，研究方向：從事煉化產(chǎn)業(yè)規(guī)劃和應(yīng)用技術(shù)研究。E-m ail：m enxj@cnooc.com.cn。