■廖巖 鑫李慧

（江西省地質(zhì)調(diào)查研究院江西南昌330030）

芻議礦石中金含量測(cè)定方法的應(yīng)用

■廖巖 鑫李慧

（江西省地質(zhì)調(diào)查研究院江西南昌330030）

在自然界的礦石中蘊(yùn)含著豐富的物質(zhì)，含有多種金屬元素，如何最大限度開發(fā)利用這些礦產(chǎn)資源有著十分重要的意義，并且測(cè)定礦石當(dāng)中金屬含量也有助于發(fā)現(xiàn)礦石的價(jià)值。本文主要對(duì)測(cè)定礦石中金含量的常用的測(cè)定方法進(jìn)行介紹，并對(duì)其中的滴定法測(cè)定礦石當(dāng)中金含量的測(cè)定方法進(jìn)行了詳細(xì)的分析探究。

礦石金含量測(cè)定方法

1　常用的測(cè)定礦石中金含量的測(cè)定方法

在實(shí)驗(yàn)室當(dāng)中，對(duì)于含金礦石的測(cè)定方法有很多，下面對(duì)各種測(cè)定方法的特點(diǎn)進(jìn)行分析研究。

1.1滴定法

通常與活性炭吸附法和泡沫塑料富集法同時(shí)使用，能使測(cè)定的結(jié)果更加精確。在滴定法中應(yīng)用廣泛的是碘量法，具有反應(yīng)速度快、變化結(jié)果明顯的特征，不過由于碘量法的選擇性較差，跟活性炭配合使用時(shí)要事先處理活性炭。因此，滴定法中氫醌法，具有選擇性較好、操作簡(jiǎn)單，成為另一運(yùn)用最廣泛的方法。

1.2光度法

光度法，也稱為分光光度法，這種分析測(cè)量法是以物質(zhì)對(duì)光的選擇性的不同為依據(jù)而展開的。具有良好的靈敏度和準(zhǔn)確度，所用到的儀器和操作步驟也比較簡(jiǎn)單，反應(yīng)速度快等特點(diǎn)。

1.3光譜法

光譜法作為含金礦石的測(cè)定方法，主要分為原子吸收光譜法和發(fā)射光譜法，原子吸收光譜法可分為火焰原子和石墨爐原子兩種吸收光譜法。原子吸收法的特點(diǎn)在于較高的靈敏度，較好的選擇性和準(zhǔn)確度，簡(jiǎn)單快捷的操作方法以及較強(qiáng)的抗干擾能力等。這使含金礦石的測(cè)量結(jié)果有了更好的保障。

2　測(cè)定礦石中金含量的試驗(yàn)方法-----泡沫塑料吸附氫醌滴定法

2.1樣品的前處理

2.1.1制備樣品的標(biāo)準(zhǔn)和方法

為了得到更準(zhǔn)確的分析結(jié)果，必須先對(duì)礦區(qū)中礦石的成份、含金狀態(tài)以及金的分布情況進(jìn)行詳細(xì)的測(cè)評(píng)，然后再對(duì)樣品進(jìn)行采樣和加工，這樣一來就能更好的保證樣品的代表性和均勻性。為了保證樣品的代表性，我們通常采取的方法如下：

①輥式中碎機(jī)碾碎

②圓盤粉碎機(jī)磨碎，粒徑標(biāo)準(zhǔn)＜0.25毫米

③縮分后細(xì)磨，粒徑標(biāo)準(zhǔn)＜0.074毫米

④研磨過程中保證樣品的均勻性。

2.1.2溶解樣品的方法

為得到精確的金測(cè)定結(jié)果，需要徹底的溶解樣品。目前相對(duì)簡(jiǎn)單的溶解方法是用氯酸鉀和硝酸進(jìn)行試樣處理，該方法能把試樣中C和H化物的影響降到最低，這對(duì)測(cè)評(píng)結(jié)果是極其有利的。

2.2試驗(yàn)中所需的儀器和試劑

①振蕩器：QZD-2型號(hào)；②硝酸；③鹽酸；④聯(lián)苯胺指示劑；⑤氯化鉀溶液；⑥金標(biāo)準(zhǔn)溶液；⑦磷酸-磷酸二氫鉀緩沖溶液；⑧氫醌標(biāo)準(zhǔn)液（每1000ml加鹽酸0.4ml）；⑨氫醌標(biāo)準(zhǔn)液的標(biāo)定：取3份100μgAu標(biāo)準(zhǔn)溶液于40ml瓷坩堝中，加4滴200g/1KCI溶液，將坩堝放在水達(dá)50℃左右的水浴上，水溫漸漸的升高將溶液蒸干。氫醌標(biāo)準(zhǔn)液對(duì)Au的滴定度T=m/V（V是消耗氫醌的體積ml，m是加入金的質(zhì)量μg）。

2.3具體的試驗(yàn)方法

①取一250ml的錐形瓶，加入適量金標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入10ml的王水；②加入熱水稀至100ml，讓溫度保持在30℃；③加入0.2g的泡沫塑料，然后在振蕩器上震蕩0.5h，接著取出泡沫塑料，用清水沖洗，如果金的含量較高，再進(jìn)行二次吸附；④取一小燒杯和過濾紙，將泡沫塑料放入小燒杯中，用2%HCI洗兩次，接著在水龍頭下進(jìn)行清洗，然后擠干，用過濾紙包緊，將其放入40ml的坩堝中，向坩堝中加入3ml95%乙醇，接著在小電爐上將泡沫塑料燃燒炭化，再將坩堝放置馬弗爐中，一點(diǎn)點(diǎn)的升溫到600℃灼燒20min左右，讓泡沫完全灰化，拿出瓷坩堝，讓其冷卻；⑤向瓷坩堝里加入4滴200g/1KCI溶液，王水3ml，將坩堝放在50℃左右水浴堝上，水溫漸漸升高，將其溶液蒸發(fā)，再加入1ml鹽酸，蒸干硝酸根，重復(fù)進(jìn)行直到無(wú)酸味為止，取下坩堝，使其微冷；⑥再加入15ml溫?zé)岬牧姿峋彌_溶液，放在水浴中，水溫保持在50-60℃，立即用氫醌工作溶液滴定到氯金酸的黃色變成淺黃色，加入1滴指示劑繼續(xù)使其滴至淺黃，依然加入1滴指示劑，直到黃色褪去，過一段時(shí)間后，如果變色，即為終點(diǎn)。一定要記錄氫醌工作液消耗的體積。

2.4吸附后的塑料泡沫處理

①泡沫塑料灰化后的溫度和時(shí)間的選擇。根據(jù)實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果顯示：泡沫塑料可以在600℃——700℃灰化，我們的實(shí)驗(yàn)選擇600℃作為灰化溫度。保持此溫度后進(jìn)行灰化時(shí)間的選擇。②干擾離子洗滌劑的選擇。因?yàn)楣泊骐x子的干擾，如果不經(jīng)過洗滌，滴定的終點(diǎn)將沒有辦法辨別，因此，進(jìn)行了一系列的實(shí)驗(yàn)，得出了實(shí)驗(yàn)的結(jié)果。

2.5步驟分析

取一個(gè)容量為40ml瓷坩堝，將20g樣品放入瓷坩堝中，放在馬弗爐中開始加熱，是溫度升高到400℃，并且保持1h左右，再繼續(xù)加熱將溫度升高到650℃焙烤1.5h左右，取出之后，將其冷卻，再拿出一個(gè)250ml的錐形瓶，將其倒入錐形瓶中，稍加一些水，使其濕潤(rùn)，再向里面加入鹽酸30ml，在電熱板上微沸0.5h，將剩下的15ml 到20ml酸液加水至100ml，再向其加入0.2g泡沫塑料，計(jì)算出金的含量：ω（Au）/10-6=T×V/m（T為氫醌標(biāo)準(zhǔn)液對(duì)金的滴定度；V是滴定時(shí)所消耗的氫醌標(biāo)準(zhǔn)液體積；m為稱樣量）。

2.6試驗(yàn)的結(jié)果

ω（Au）/10-=2.09的DAU-4，這是我們的推薦值，用上面的這個(gè)為例子，測(cè)出來的結(jié)果分別為：2.1，2.13，1.97，2.03，2.13，1.99，2.1 0，2.15，1.99和2.06，精密度RSD/10-2=3.04，準(zhǔn)確度RE/10-2=0.96

2.7試驗(yàn)結(jié)果的分析

（1）在水浴上蒸至沒有酸味，由于過量的氯根存在，就會(huì)使滴定不能徹底的進(jìn)行。（2）金鹽會(huì)在水浴上蒸干，接著就會(huì)快速滴定，在加水溶解后更不能長(zhǎng)時(shí)間放存，否則結(jié)果會(huì)偏低。（3）用過的坩堝鉗，必須用沸水進(jìn)行洗滌，可以下次再用。（4）一定要先加入鹽酸再加硝酸，這種熔礦方式更好，還可以祛除其他多于物質(zhì)。

3　總結(jié)

總之，我國(guó)擁有豐富的礦產(chǎn)資源，其中蘊(yùn)含的各種物質(zhì)不僅是工業(yè)中的重要原料，同時(shí)也是生活中的重要組成部分，因此，對(duì)礦產(chǎn)中各種金屬含量的測(cè)定對(duì)于礦產(chǎn)的開采具有重要意義。金是一種較為貴重的金屬，在社會(huì)生產(chǎn)生活中都發(fā)揮著無(wú)可替代的作用，因此，在礦石當(dāng)中金含量的測(cè)定以及提取工作都是十分的重要。

［1］周喜堂.礦石中金含量的測(cè)定.青?？萍?2011

［2］王明燕；內(nèi)蒙古某鋅銀銅錫多金屬礦工藝礦物學(xué)研究 ［J］；有色金屬（選礦部分）；2011.

P617.9［文獻(xiàn)碼］ B

1000-405X（2016）-8-242-1