文立超
摘 要:主要對采用色譜法測定環(huán)境空氣中甲醛含量的實驗展開了探討,詳細闡述了具體的實驗案例,并系統(tǒng)地分析了實驗結(jié)論,以期為相關(guān)單位的需要提供參考和借鑒。
關(guān)鍵詞:色譜法;甲醛;電導(dǎo)檢測器;離子色譜
中圖分類號:X831 文獻標識碼:A DOI:10.15913/j.cnki.kjycx.2016.06.101
甲醛是對人體健康有極大危害的氣體,如果其在空氣中的含量超標,則會嚴重影響人們的身體健康。因此,甲醛的監(jiān)測成為了人們關(guān)注的焦點。在測定甲醛含量的實驗中,色譜法得到了廣泛應(yīng)用。因此,本文就采用色譜法測定環(huán)境空氣中甲醛含量的實驗進行了探討,以期為相關(guān)單位的需要提供幫助。
1 實驗
1.1 實驗原理
將空氣中的甲醛用活性炭富集后,在堿性介質(zhì)中用過氧化氫氧化成甲酸,并用裝有電導(dǎo)檢測器的離子色譜儀測定甲酸的峰面積,以達到峰面積定量的目的,從而間接測定甲醛的濃度。
1.2 實驗條件
實驗儀器采用戴安離子色譜儀,型號為ICS-90,色譜柱的型號為AS11-HC。
淋洗液選用Na2CO3、NaHCO3體系。
柱流速為1.0 mL/min。
1.3 甲酸根HCOO-標準色譜
甲酸根HCOO-標準色譜如圖1所示。
圖1 甲酸根標準色譜
1.4 標準貯備液的制作及其相關(guān)性
甲酸標準貯備液的制作過程為:稱取0.577 8 g的甲酸鈉(HCOONa·2H2O)溶解于少量的水中,并將溶解后的樣品移入250 mL的容量瓶中,用水稀釋至標線,混勻。該溶液中甲酸根離子的質(zhì)量濃度為1 000 μg/mL。測得的相關(guān)性結(jié)果如表1所示。
表1 相關(guān)性測量結(jié)果
1.5 樣品分析
1.5.1 樣品預(yù)處理
將采樣管內(nèi)的活性炭全部取出,置于盛有1.50 mL水、2.0 mL
物質(zhì)的量濃度為0.05 mol/L的氫氧化鈉溶液、1.50 mL質(zhì)量分數(shù)為0.3%的過氧化氫水溶液的小燒杯中,并在超聲清洗器中提取處理20 min,放置 2h;用0.45 μm的濾膜過濾樣品于25 mL的容量瓶中,用2.0 mL的水洗滌燒杯和活性炭,將洗滌液加入容量瓶中,并用水稀釋至標線,混勻,作為待測樣品溶液。
1.5.2 樣品測定
按所用離子色譜儀的操作要求分別測定標準溶液和樣品溶液,得出峰面積,并采用標準曲線法,根據(jù)甲酸根離子的濃度計算空氣中甲醛的濃度,計算公式為:
. (1)
式(1)中:C為甲醛的質(zhì)量濃度,mg/m3;a為樣品溶液中甲酸根離子的峰面積;k為定量校正因子,即標準溶液中甲酸根離子的濃度與其峰面積的比值;vt為樣品溶液的總體積;η為甲醛的解析效率;vn為標準狀態(tài)下的采樣體積;30.03和45.02分別為1 mol的甲醛分子、甲酸根離子的質(zhì)量,g。
1.5.3 精密度及其計算方法的檢出限
測定7次質(zhì)量濃度為0.100 mg/L的甲酸根,結(jié)果如表2所示。
表2 精密度的測定結(jié)果
根據(jù)檢出限的測定方法,甲酸根質(zhì)量濃度的最低檢出限為0.006 mg/L。當采樣體積為48 L、樣品定容為25 mL、進樣量為10 μL時,甲酸根質(zhì)量濃度的最低檢出限為0.003 mg/m3。
1.5.4 回收率的測定
用純水制備的甲醛溶液替代樣品,并測定回收率,測定結(jié)果如表3所示。
表3 回收率的測定結(jié)果
1.5.5 離子色譜法與分光光度法的結(jié)果對比
采用離子色譜法和分光光度法測定樣品的結(jié)果如表4所示。
表4 采用離子色譜法和分光光度法測定樣品的結(jié)果
2 結(jié)論
采用離子色譜法的測試靈敏度高于酚試劑分光光度法和乙酰丙酮分光光度法,其質(zhì)量濃度檢出限為0.006 mg/m3,可滿足室內(nèi)空氣的質(zhì)量測試標準0.10 mg/m3。此外,雙氧水會對離子色譜法的測定結(jié)果造成影響,因此,在使用雙氧水前,應(yīng)檢定其甲酸根離子的濃度,從而保證雙氧水的質(zhì)量,以免對檢測結(jié)果造成較大的影響。
3 結(jié)束語
綜上所述,甲醛會嚴重危害人體健康,因此,必須對空氣中甲醛的含量進行測定。本文結(jié)合了實驗案例,對采用色譜法測定甲醛含量的實驗進行了詳細探討,以期為今后類似的實驗提供理論基礎(chǔ)。
參考文獻
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〔編輯:張思楠〕