何書祥　唐文陽　陶乃柱　盧天燊　石開儀

(六盤水師范學(xué)院 化學(xué)與化學(xué)工程系，貴州 六盤水 553004)

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昭通褐煤腐殖酸提取的研究

何書祥唐文陽陶乃柱盧天燊石開儀*

(六盤水師范學(xué)院 化學(xué)與化學(xué)工程系，貴州 六盤水 553004)

摘要：以昭通褐煤為原料，采用多因素逐項(xiàng)試驗(yàn)設(shè)計(jì)法利用稀硫酸溶液和氫氧化鈉溶液提取腐植酸。試驗(yàn)考察了稀硫酸濃度、氫氧化鈉濃度和反應(yīng)時間三個因素。結(jié)果顯示，稀硫酸濃度為3mol/L，氫氧化鈉濃度2mol/L,浸泡時間為1h時為最佳方案，腐殖酸提取率最高可達(dá)31.3%。

關(guān)鍵詞：褐煤；腐殖酸；提取率

腐殖酸為弱酸，是一種在自然界中普遍存在的高分子有機(jī)混合物，廣泛應(yīng)用于石油、環(huán)保、農(nóng)牧、化工建材等各領(lǐng)域，涉及了十幾個行業(yè)[1]。當(dāng)今社會，各種污染對我們生活的影響日益嚴(yán)重，所以很多人提出了生態(tài)農(nóng)業(yè)、綠色食品、低碳環(huán)保等概念，使得對腐殖酸的研究更受重視。中國的泥炭、褐煤、風(fēng)化煤資源豐富、分布廣、儲量大，而我國目前以褐煤、泥炭、風(fēng)化煤為提取腐殖酸的原料[2，3]。腐殖酸有關(guān)的工業(yè)產(chǎn)品(如：腐殖酸鈉、硝基腐殖酸、有機(jī)復(fù)合肥，等)得到了廣泛應(yīng)用，有效解決了生態(tài)環(huán)境問題。因此腐殖酸的提取和利用技術(shù)的研究具有重大意義。

1試驗(yàn)材料與方法

1.1材料

-0.45mm褐煤、NaOH溶液、稀H2SO4溶液、鼓風(fēng)干燥箱、分析天平、pH計(jì)、燒杯、玻璃漏斗、濾紙和錐形瓶。

1.2腐殖酸的提取

褐煤中主要包括富里酸、腐黑物和腐殖酸，其分離過程如圖1所示。腐黑物不能被酸和堿提取，腐殖酸不溶于酸而溶于堿，富里酸可溶于酸和堿。腐殖酸的含量比富里酸大很多，一般腐殖酸分子量由數(shù)千到數(shù)萬，富里酸分子量由數(shù)百到數(shù)千，所以除去腐黑物，提取的產(chǎn)物主要是腐殖酸[4]。

采用多因素逐項(xiàng)試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法考慮稀硫酸溶液濃度(2mol/L，3mol/L，4mol/L)、氫氧化鈉溶液濃度(1mol/L，2mol/L，3mol/L)、在氫氧化鈉溶液中的浸泡時間(0.5,1.0,1.5h)三個因素對腐殖酸提取的影響。

2實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1硫酸濃度對腐殖酸提取的影響

稀硫酸對腐殖酸提取率的影響如圖2所示。此時NaOH濃度1mol/L，浸泡時間為1h。由圖2可知，當(dāng)硫酸濃度為3mol/L時，腐殖酸提取率最高，為27.0%。

2.2NaOH濃度對腐殖酸提取的影響

如前所述，最佳硫酸濃度為3mol/L，此時固定硫酸濃度為3mol/L，考慮不同NaOH濃度(1，2，3mol/L)對腐殖酸提取率的影響，同樣固定提取時間為1h，結(jié)果如圖3所示。由圖3可知，當(dāng)NaOH濃度為2mol/L時，腐殖酸提取率最高，為30.0%。

2.3堿浸時間對提取率的影響

固定硫酸濃度為3mol/L，NaOH濃度為2mol/L，考慮不同堿浸時間對腐殖酸提取率的影響，考慮三個水平，分別為0.5h、1h和1.5h，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。由圖4可知，當(dāng)堿浸時間為1h時，腐殖酸提取率最高，為31.3%。

3結(jié)論

以昭通褐煤為原料提取腐殖酸最優(yōu)方案

是稀硫酸濃度為3mol/L，氫氧化鈉濃度為2mol/L，在氫氧化鈉溶液中的浸泡時間為1h。提取率最高可達(dá)31.3%。

參考文獻(xiàn)：

[1]許燦,于三三,叢興順,等.從煤中提取腐殖酸的工藝研究[J].沈陽化工大學(xué)學(xué)報(bào),2011,25(1):35—38.

[2]李仲謹(jǐn),李銘杰,王海峰,等.腐植酸類物質(zhì)應(yīng)用研究進(jìn)展[J].化學(xué)研究,2009,20(4):103—107.

[3]王高偉,胡光洲,孔倩,等.煤炭腐植酸的基本性能及其工農(nóng)業(yè)應(yīng)用[J].煤炭技術(shù),2007,26(11):111—113.

[4]徐東耀,徐小方,王巖,等.提取褐煤中腐殖酸的新方法[J].煤炭加工與綜合利用,2007,(2):29—34.

責(zé)任編輯：史永純

中圖分類號：TQ53

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號：1674-6341(2016)02-0023-02

作者簡介：何書祥(1993—)，男，貴州遵義人，在讀本科生。*通訊作者：石開儀(1983—)，男，博士，副教授。研究方向：潔凈煤技術(shù)。

基金項(xiàng)目：六盤水師范學(xué)院科技創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)(項(xiàng)目編號：LPSSYKJTD201401),大學(xué)生創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目“褐煤浮選基礎(chǔ)研究”

收稿日期：2015-12-28

doi:10.3969/j.issn.1674-6341.2016.02.009