馮艷蕓，李海萍　(.寶雞出入境檢驗(yàn)檢疫局，陜西寶雞7006；.咸陽(yáng)市城市綠化管理處，陜西咸陽(yáng) 7000)

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葡萄籽油提取工藝條件優(yōu)化

馮艷蕓1，李海萍2(1.寶雞出入境檢驗(yàn)檢疫局，陜西寶雞721006；2.咸陽(yáng)市城市綠化管理處，陜西咸陽(yáng) 712000)

摘要[目的]研究葡萄籽油提取的最優(yōu)工藝條件，為葡萄酒加工生產(chǎn)中的副產(chǎn)物充分利用提供科學(xué)依據(jù)。[方法]在單因素試驗(yàn)考察超聲波提取時(shí)間、處理溫度和超聲波功率對(duì)葡萄籽油提取量影響的基礎(chǔ)上，采用響應(yīng)曲面法研究工藝條件，建立了二次多項(xiàng)回歸模型方程，并結(jié)合SAS 9.0數(shù)學(xué)分析軟件對(duì)其工藝條件參數(shù)進(jìn)行了預(yù)測(cè)和評(píng)價(jià)。[結(jié)果]葡萄籽油提取的最優(yōu)工藝條件為：料液比1∶13 g/mL、提取時(shí)間48 min、處理溫度37 ℃和超聲波功率490 W，在此條件下得到的葡萄籽油提取量為194.1 mg/g。[結(jié)論]該研究采用響應(yīng)曲面法優(yōu)化獲得的葡萄籽油提取工藝條件可靠，建立的二次回歸模型方程合適有效，具有一定的實(shí)用價(jià)值。

關(guān)鍵詞葡萄籽油；提??；工藝條件；優(yōu)化

Optimization of Technical Condition for Extraction of Grape Seed Oil

FENG Yan-yun1, LI Hai-ping2

(1.Baoji Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Baoji, Shaanxi 721006; 2.Xianyang Green Management Office, Xianyang, Shaanxi 712000)

Abstract[Objective] The aim was to study optimal conditions for extracting grape seed oil, and provide scientific basis for utilizing by-products in wine processing production.[Method] Effects of extraction time, temperature and ultrasonic power on yield of grape seed oil were investigated by single factor test.The technical conditions were studied with response surface method, quadratic regression model equation was established, the technical parameters were predicted and evaluated combing with SAS 9.0 mathematical analysis software.[Result] The optimal conditions for extracting grape seed oil were: solid-liquid ratio 1∶13 g/mL, extraction time 48 min, processing temperature 37 ℃ and ultrasonic power 490 W, under the above conditions, extraction amount of grape seed oil was 194.1 mg/g.[Conclusion] The response surface method is reliable, quadratic regression model equation is appropriate, and it has a certain practical value.

Key wordsGrape seed oil; Extraction; Process condition; Optimization

我國(guó)葡萄資源豐富，其中80%的葡萄用于釀酒，葡萄籽是葡萄釀酒加工中的主要副產(chǎn)物，葡萄籽占鮮果重量的4%～7%，而葡萄籽的含油量為14%～17%。我國(guó)對(duì)葡萄籽的利用率并不高，每年大量的葡萄籽作為廢棄物丟掉，對(duì)資源造成了很大的浪費(fèi)的同時(shí)對(duì)環(huán)境也造成污染[1-2]。

葡萄籽油是葡萄籽經(jīng)由物理或化學(xué)方式提煉而成的液體，含有大量的不飽和脂肪酸，其脂肪酸的主要成分是亞油酸，亞油酸是人體必需的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，對(duì)于兒童的大腦和神經(jīng)發(fā)育以及維持成年人血脂平衡、防止血栓形成、清除膽固醇都有著重要的作用。同時(shí)，亞油酸還具有抗衰老、增強(qiáng)免疫力等多種生物學(xué)作用和功能[3-5]，因此，積極研究和利用葡萄籽油有著十分重要的意義[6]。筆者通過(guò)響應(yīng)曲面法分析，優(yōu)化建立葡萄籽油提取工藝條件，獲得品質(zhì)優(yōu)良的葡萄籽油，以期為葡萄酒加工生產(chǎn)中的副產(chǎn)物充分利用提供科學(xué)依據(jù)。

1材料與方法

1.1材料原料及試劑：龍眼葡萄，購(gòu)于農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)，分離籽并粉碎，冷凍備用；石油醚、無(wú)水乙醇、磷酸氫二鈉、酒石酸鉀鈉、硫酸亞鐵、磷酸二氫鉀、氫氧化鈉等，均為分析純。主要儀器設(shè)備：SHIMADZU型電子天平，Uni-Bio公司；KQ-700GVDV型三頻恒溫?cái)?shù)控超聲波清洗器，江蘇省昆山市超聲波儀器有限公司；FW177型粉碎機(jī)，天津市泰斯特儀器有限公司；SHB-Ⅲ型循環(huán)水式多用真空泵，鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司；優(yōu)普UPT系列純水儀，西安優(yōu)普儀器設(shè)備有限公司；HH-60型數(shù)顯恒溫?cái)嚢柩h(huán)水箱，北京國(guó)華醫(yī)療器械廠；101A-3型電熱鼓風(fēng)干燥箱，杭州蕭山永發(fā)電器有限公司。

1.2葡萄籽油提取方法

1.2.1工藝流程。準(zhǔn)確稱取葡萄籽粉5.0 g→添加一定量石油醚→超聲波提取→抽濾→水浴鍋加熱并放置于通風(fēng)廚中(揮發(fā)石油醚)→得到葡萄籽油粗品。

1.2.2葡萄籽油提取與計(jì)算。準(zhǔn)確稱取一定量葡萄籽粉，加入石油醚進(jìn)行超聲波提取，減壓抽濾除去剩余的葡萄籽粉并收集獲得濾液，采用恒溫水浴法在通風(fēng)廚內(nèi)蒸發(fā)除去濾液中的石油醚，收集獲得的葡萄籽油粗品，冷卻、稱重，計(jì)算葡萄籽油提取量：

式中,t 為葡萄籽油提取量(mg/g)；M0為葡萄籽粉質(zhì)量(g)；M1為容器質(zhì)量(g)；M2為葡萄籽油和容器總質(zhì)量(g)。

1.3葡萄籽油提取單因素研究以5.0g葡萄籽粉為基準(zhǔn)，分別設(shè)定料液比1∶7、1∶10、1∶13和1∶16g/mL，超聲波處理溫度為30、40、50和60 ℃，提取時(shí)間為15、30、45和60min，超聲波功率為350、420、490、560和630W，處理結(jié)束后，計(jì)算葡萄籽油提取量，以確定各個(gè)因素的最佳適用范圍。

1.4響應(yīng)曲面法優(yōu)化試驗(yàn)設(shè)計(jì)為了確定最佳的葡萄籽油提取工藝，在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，以超聲波提取時(shí)間、處理溫度和超聲波功率為自變量，葡萄籽油提取量為因變量，采用響應(yīng)曲面法優(yōu)化獲得最佳的葡萄籽油提取工藝條件。具體因素水平及編碼如表1所示。

2結(jié)果與分析

2.1響應(yīng)曲面法優(yōu)化提取葡萄籽油在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，固定料液比為1∶13g/mL，以處理時(shí)間、提取溫度和超聲波功率為自變量，葡萄籽油提取量為因變量，采用響應(yīng)面法優(yōu)化獲得最佳的葡萄籽油提取工藝條件。結(jié)果如表2所示。

表1響應(yīng)面法優(yōu)化設(shè)計(jì)的因素編碼及水平

Table1Designoffactorsandlevelsoptimizedbyresponsesurfacemethod

編碼水平Codinglevel因素Factors處理溫度(x1)Processingtemperature∥℃提取時(shí)間(x2)Extractiontime∥min超聲波功率(x3)Ultrasonicpower∥W-130354200404549015055560

注：編碼值x1、x2、x3依次為：x1=(真實(shí)值1-40)/10；x2=(真實(shí)值2-45)/10；x3=(真實(shí)值3-490)/70。

Note: Coding valuex1,x2,x3arex1=(true value1-40)/10;x2=(true value2-45)/10;x3=(true value 3-490)/70.

同時(shí)，對(duì)獲得的數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸方程擬合，得到葡萄籽油提取量(y)對(duì)處理溫度(x1)、提取時(shí)間(x2)和超聲波功率(x3)的二次多項(xiàng)回歸模型方程：Y=191.01-13.20x1+1.57x2-2.37x3-23.14x12+3.37x1x2+3.32x1x3- 2.66x22-4.19x2x3-15.78x32。

對(duì)該模型進(jìn)行方差分析，結(jié)果得出，F(xiàn)模型=99.77,P模型<0.000 1;Fx1=241.07,Px1<0.000 1;Fx2=3.42,Px2=0.106 8;Fx3=7.74,Px3=0.027 2;Fx1x2=7.88,Px1,x2=0.026 2;Fx1x3=7.63,Px1x3=0.028 0;Fx2x3=12.15,Px2x3=0.010 2;Fx12=390.07,Px12<0.000 1;Fx22=5.16,Px22=0.057 4;Fx32=181.29,Px32<0.000 1;F失擬=0.26，P失擬=0.852 5;R2=0.992 3。

由方差分析結(jié)果可見，通過(guò)響應(yīng)曲面法建立的二次回歸模型方程中P<0.000 1，說(shuō)明方程及其不同處理間的差異極為顯著。處理溫度和提取時(shí)間、處理溫度和超聲波功率以及提取時(shí)間和超聲波功率之間的交互作用都是顯著的(0.010.05，表明失擬項(xiàng)不顯著，優(yōu)化的模型方程R2= 0.992 3，說(shuō)明預(yù)測(cè)值與試驗(yàn)值之間有較好的相關(guān)性，采用響應(yīng)曲面法優(yōu)化建立的葡萄籽油提取工藝回歸方程(模型)是有效的。

2.2響應(yīng)面分析及參數(shù)優(yōu)化試驗(yàn)根據(jù)試驗(yàn)設(shè)計(jì)專家軟件Design-Expert 8.0.5 b分析獲得二次回歸模型方程和各因素之間的響應(yīng)面圖，以此評(píng)價(jià)處理溫度、提取時(shí)間和超聲波功率對(duì)葡萄籽油提取效果的影響。由圖1可見，在葡萄籽油提取過(guò)程中，提取時(shí)間、處理溫度和超聲波功率都對(duì)葡萄籽油的提取效果有較大的影響，在考察的各因素范圍內(nèi)均存在葡萄籽油提取量的最大值。利用數(shù)學(xué)統(tǒng)計(jì)分析軟件SAS 9.0對(duì)葡萄籽油提取過(guò)程中的提取時(shí)間、處理溫度和超聲波功率3個(gè)關(guān)鍵因素進(jìn)行預(yù)測(cè)：則提取時(shí)間47.6 min、處理溫度37.2 ℃和超聲波功率480.2 W條件最佳，在此條件下，葡萄籽油的提取量為192.6 mg/g。考慮實(shí)際操作中的可行性和儀器設(shè)備的操作性，對(duì)SAS 9.0軟件中優(yōu)化獲得的參數(shù)進(jìn)行修正，即提取時(shí)間48 min、處理溫度37 ℃和超聲波功率490 W，在此條件下進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，得到的葡萄籽油提取量為194.1 mg/g，驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果與模型預(yù)測(cè)值之間沒(méi)有顯著差異，說(shuō)明其吻合度比較好。

表2不同條件下葡萄籽油提取量

Table 2Extraction amount of grape seed oil under different conditions

試驗(yàn)號(hào)TestNo.因素Factors處理溫度(x1)Processingtemperature提取時(shí)間Extractiontime(x2)超聲波功率Ultrasonicpower(x3)葡萄籽油提取量Extractionamountofgrapeseedoil∥mg/g1-1-10180.421-10148.33-110175.44110156.75-10-1171.6610-1137.67-101159.98101139.290-1-1168.21001-1181.2110-11172.312011168.513000189.014000192.515000184.216000194.617000191.6

3結(jié)論

該研究在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，開展了基于響應(yīng)曲面法分析的葡萄籽油提取工藝條件優(yōu)化研究，建立了二次多項(xiàng)回歸模型方程，探討了關(guān)鍵因子及其相互作用，并結(jié)合SAS 9.0數(shù)學(xué)分析軟件對(duì)其工藝參數(shù)進(jìn)行了預(yù)測(cè)和評(píng)價(jià)。研究結(jié)果表明，料液比1∶13 g/mL、提取時(shí)間48 min、處理溫度37 ℃和超聲波功率490 W為最佳的葡萄籽油提取工藝，在此條件下得到的葡萄籽油提取量為194.1 mg/g。驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果與模型預(yù)測(cè)值之間沒(méi)有顯著差異，說(shuō)明其吻合度比較好。該試驗(yàn)中采用響應(yīng)曲面法優(yōu)化獲得的葡萄籽油提取工藝條件是比較可靠的，研究建立的二次回歸模型方程合適有效，具有一定的實(shí)用價(jià)值。

圖1　各因素對(duì)葡萄籽油提取的影響Fig.1　Effects of each factor on grape seed oil extraction

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中圖分類號(hào)S 609.9

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A

文章編號(hào)0517-6611(2016)06-094-03

收稿日期2016-02-01

作者簡(jiǎn)介馮艷蕓(1985- )，女，陜西扶風(fēng)人，工程師，碩士，從事食品檢測(cè)研究。