致密儲層樣品體積測量對孔隙度誤差的影響

陳思宇，田 華，柳少波，李才喜，郝加慶，鄭永平

(1.中國農(nóng)業(yè)大學，北京 100083;2.中國石油天然氣集團公司盆地構造與油氣成藏重點實驗室，北京 100083; 3.中國石油勘探開發(fā)研究院，北京 100083;4.北京信橋恒達環(huán)保股份有限公司，北京 100080)

致密儲層樣品體積測量對孔隙度誤差的影響

陳思宇1，2，3，田 華2，3，柳少波3，李才喜4，郝加慶2，3，鄭永平2，3

(1.中國農(nóng)業(yè)大學，北京 100083;2.中國石油天然氣集團公司盆地構造與油氣成藏重點實驗室，北京 100083; 3.中國石油勘探開發(fā)研究院，北京 100083;4.北京信橋恒達環(huán)保股份有限公司，北京 100080)

非常規(guī)油氣致密儲層孔隙度較低，一般小于10%，頁巖儲層甚至小于5%，常規(guī)方法對這類巖石樣品孔隙度測定誤差近來受到關注。針對常用的孔隙度測量方法(氦氣注入法)，對致密儲層和常規(guī)儲層樣品建立了孔隙度測量誤差計算數(shù)學模型，統(tǒng)計樣品體積測量的誤差來源和誤差限，結合數(shù)學模型和統(tǒng)計結果，確定孔隙度誤差限。研究得出以下結論:①采用游標卡尺測量的致密儲層孔隙度絕對偏差為0.59%～2.47%，高精度三維掃描方法孔隙度測量絕對偏差可以減小到0.38%～1.04%，與常規(guī)儲層不同，致密儲層需提高孔隙度測試精度并進行誤差分析;②不同精度的測量方法均很難達到行業(yè)標準規(guī)定(孔隙度絕對偏差小于0.5%)，建議將孔隙度誤差質量控制標準降低，即孔隙度絕對偏差放寬到小于1%，并給出了相應的體積測量誤差要求;③孔隙度測量誤差與樣品長度成反比，為了提高測量精度，樣品長度應盡量大于3 cm。

孔隙度;誤差限;致密儲層;非常規(guī)油氣

近年來，非常規(guī)油氣的勘探開發(fā)成為全球油氣勘探開發(fā)的熱點，致密儲層成為勘探開發(fā)的主要對象［1－2］。與常規(guī)儲層相比，致密儲層中存在大量納米級孔隙，孔喉結構復雜，其突出的特點是孔隙度低，一般小于10%，頁巖儲層甚至小于5%［3－4］。如何進行致密儲層孔隙度準確測量成為一個重要的問題。

針對致密儲層目前發(fā)展了一些新技術，如聚焦離子束—掃描電子顯微鏡法、顯微CT法、核磁共振法、高壓壓汞法和氣體吸附等溫線法等［5－11］，這些方法存在樣品代表性差、孔隙連通性不明確、測量時間較長、費用昂貴等問題，僅能針對微觀孔隙結構等進行特殊的精細研究，工業(yè)應用不普遍。氦氣注入法是目前實驗室進行致密儲層孔隙度測量最常用的方法，即通過在樣品孔隙內(nèi)部注入小分子量的氦氣，根據(jù)波義爾定律來測量孔隙體積。該方法操作簡單、快速，成本低。

石油天然氣行業(yè)標準規(guī)定孔隙度絕對偏差小于0.5%［12］，但在致密儲層中，由于孔隙度測量難度增大，導致誤差可能增大，但是超出標準誤差的程度并不清楚，沒有定量評價依據(jù)。因此，如果不進行孔隙度誤差的探討，會增大有利區(qū)評價的風險，降低油氣儲量計算的準確性?？紫抖葴y量結果受到樣品體積測量、壓力表精確度、儀器空白體積、儀器氣密性、溫度變化等多種因素的影響，其中，樣品體積測量因素影響較大且容易被忽略。本文針對該因素進行數(shù)學統(tǒng)計分析，建立孔隙度測量誤差的數(shù)學模型，分析樣品體積測量的誤差來源，對不同長度和不同孔隙度大小的樣品誤差范圍進行討論，提出針對致密儲層的孔隙度誤差新標準。

1 氦氣注入法孔隙度測量方法

利用氦氣注入法測量巖石孔隙度的基本原理是:在參考室輸入一定壓力的氦氣，打開參考室與樣品室的閥門，參考室氣體向裝有已知體積樣品的樣品室充注，測量平衡后的壓力，根據(jù)氣體壓力變化可測出樣品孔隙體積，進而計算孔隙度(圖1)［13－17］。對樣品孔隙度測量的具體步驟如下:

(1)用游標卡尺分別測量巖心的直徑D和長度L，計算得到樣品的總體積(Vy)為:

(2)將參考室、樣品室和管線的氣體排空，在樣品室放滿標準塊，測量參考室體積V1和樣品室體積V2;

(3)將巖心放入巖心室，記錄取出標準塊的體積Vb0，關閉進氣閥門1、巖心室閥門2、排空閥門3;

(4)打開進氣閥門1，向參考室注氣，初始壓力在0.1～0.9MPa之間，關閉進氣閥門1，等壓力表穩(wěn)定后讀參考室氣體平衡時的壓強Pc和樣品室氣體平衡時的壓強Py;

圖1 氦氣注入法孔隙度測量示意Fig.1 Schematic diagram of porosity determination using helium injection method

(5)打開樣品室閥門2，到達一定壓力后，關閉樣品室閥門2，穩(wěn)定后并記錄樣品室氣體平衡時的壓強Pcy;

(6)打開排空閥門3進行放空，實驗結束。假設樣品體積為Vy，樣品孔隙體積為Vk，由理想氣體狀態(tài)方程可得:

由式(2)計算樣品的孔隙體積Vk:

根據(jù)樣品孔隙度定義:

由式(3)、(4)可得樣品的孔隙度:

2 樣品體積測量誤差對孔隙度的影響

孔隙度結果受到樣品體積測量誤差的影響，實驗發(fā)現(xiàn)，針對同一樣品的多次體積重復測定存在一定的誤差。雖然樣品體積測量誤差絕對值較小，但是對孔隙度測量結果的影響較大，特別是致密儲層屬于低孔范圍，孔隙度本身很低，更容易受到測量誤差的影響。如絕對孔隙度5%的樣品，如果絕對測量偏差在1%，其相對誤差就可以達到20%，對實際的科研和生產(chǎn)工作帶來很大的不確定性。為了定量確定樣品體積測量誤差對孔隙度的影響，建立了孔隙度誤差的定量數(shù)學模型。

按照測量的精確程度，討論了3種不同樣品體積測量方式，并分別確定了測量誤差的主要來源，并統(tǒng)計了實際操作過程中不同情況下樣品體積的誤差范圍。將統(tǒng)計結果與數(shù)學模型結合，計算了不同條件下孔隙度的理論誤差限［18］。

2.1 建立數(shù)學模型

孔隙度φ關于樣品體積Vy的誤差限:

利用樣品直徑D，樣品長度L這2個變量表示樣品體積Vy的誤差限:

φ對Vy求偏導:

Vy分別對D和L求偏導:

把公式(7)～(10)代入公式(6)，可得孔隙度的誤差限為:

式中:ε(φ*)為孔隙度的誤差限;ε()為樣品體積的誤差限;ε(D*)為樣品直徑的誤差限;ε(L*)為樣品長度的誤差限;()*為“()”中測量數(shù)據(jù)的近似值。

2.2 不同測量方式的樣品體積測量誤差限

在孔隙度測量過程中，樣品體積測量通常采用游標卡尺進行。由于不同樣品的制樣精度不同，不同實驗室條件不同，不同實驗員操作也存在差別，所以樣品體積測量誤差按照精確程度分為3種情況進行統(tǒng)計。(1)一般情況的游標卡尺測量。該方法精度最低，考慮了樣品制樣和實驗員操作的誤差，最接近實際情況。(2)理想情況的游標卡尺測量。該方法精度是采用游標卡尺的最精確情況，僅考慮了游標卡尺的理論誤差和樣品切割的儀器理論誤差，實際情況很難達到。(3)高精度三維掃描。該方法突破了游標卡尺測量規(guī)則巖心柱樣的局限，可以對樣品不規(guī)則表面進行測量。下面對不同測量方式的樣品體積誤差限進行討論。

2.2.1 游標卡尺測量(一般情況)

使用游標卡尺測量樣品體積，誤差主要來源于3個方面。(1)測量儀器的精度。實驗中我們采用的游標卡尺的誤差限為0.02 mm［19］。(2)實驗員人為操作時讀數(shù)誤差，游標卡尺的操作規(guī)范程度。(3)樣品的制作過程。實際制樣很難成為標準的圓柱體，會出現(xiàn)多種現(xiàn)象，如上下段面不平行，柱體高度不一致(圖2a);柱面不直(圖2b);樣品柱面殘缺、凹凸不平、有裂痕(圖2c);上下端面凹凸不平(圖2d)。在樣品體積測量過程中將樣品視為理想的圓柱體，由此帶來一定的誤差。

該情況誤差來源較多，制樣的精度不同，不同實驗人員測定也存在差別，難以確定統(tǒng)一的誤差限。參考中國石油天然氣集團公司盆地構造與油氣成藏重點實驗室測定結果進行說明，樣品長度和直徑測量誤差限采用統(tǒng)計方式得到，選取大量樣品進行體積測量，統(tǒng)計其長度和直徑的誤差限。一般情況下制樣得到的樣品，其長度誤差較直徑誤差相比更大。長度的誤差限為0.025 cm(即ε(L*)=0.025 cm)，直徑的誤差限為0.013 cm(即ε(D*)=0.013 cm)。取最普遍使用的樣品直徑D=2.54 cm，樣品長度L=2.54 cm，根據(jù)公式(7)、(9)、(10)得到樣品體積的誤差限為0.250 cm3。

2.2.2 游標卡尺測量(理想情況)

圖2 巖石樣品制樣形狀缺陷主要類型Fig.2 Main shape types of core plug sample cutting

在理想情況下，采用嚴格制樣方法，樣本完好沒有殘缺，樣品的直徑均勻，無表面凹凸不平現(xiàn)象，不考慮人為測量誤差。僅在游標卡尺測量和樣品切割過程中存在無法避免的儀器誤差。游標卡尺的誤差限為0.002 cm。采用嚴格制樣方法，樣品端面切割造成的長度誤差限為0.007 6 cm(0.003 in)，樣品兩端的總誤差限為一端的兩倍，即為0.015 cm (0.006 in)，切割后樣品的直徑誤差限為0.005 cm (0.002 in)。樣品長度誤差限為0.017 cm(游標卡尺誤差限與樣品切割兩端總誤差限之和，即ε(L*)=0.017 cm)，直徑總誤差限為0.007 cm(游標卡尺誤差限與樣品切割直徑誤差限之和，即ε(D*)=0.007 cm)，取最普遍使用的樣品直徑D= 2.54 cm，樣品長度L=2.54 cm，將數(shù)據(jù)代入公式(7)、(9)、(10)，計算出樣品體積的測量誤差限為0.182 cm3。

2.2.3 高精度三維掃描

三維激光掃描已經(jīng)應用于不規(guī)則物體的體積測量［20－23］，利用激光掃描儀對樣品截面進行三維輪廓掃描，進行三維重構得出樣品的三維立體圖像。采用同樣原理，本實驗采用藍光代替激光，通過圖像分析計算樣品體積。該方法產(chǎn)生的體積測量誤差與樣品切割精度無關，只與儀器本身的精度相關。經(jīng)統(tǒng)計可得樣品體積測量誤差限為0.105 cm3(表1)。

2.3 樣品體積測量誤差與孔隙度誤差的關系

為了研究樣品體積測量誤差對孔隙度誤差的影響，根據(jù)誤差限統(tǒng)計結果(表2)和已建立的數(shù)學模型(公式(11))，進行理論分析。

氦氣注入法孔隙度測量通常采用直徑2.54 cm的樣品，根據(jù)采集原始樣品大小不同、鉆取難易程度不同，巖心長度變化較大。目前的致密儲層巖石鉆取巖心難度較大，尤其是致密頁巖容易破碎，長度較短。為了便于討論，選用長度為2，2.54，3，3.75，5 cm 5種情況進行分析(表2)。為了討論致密儲層巖石和常規(guī)儲層巖石的區(qū)別，將樣品按照原始的真實孔隙度分2類:孔隙度小于10%代表致密儲層低孔隙度樣品，孔隙度為10%～30%代表常規(guī)儲層高孔隙度樣品。

樣品體積(Vy)測量誤差變化可以導致孔隙度產(chǎn)生誤差(絕對偏差)。

表2 不同測量方式測量不同長度樣品的孔隙度誤差限Table 2 Porosity error limit of samples of different length measured under different conditions %

式中:k為圖3中曲線的斜率，即單位體積測量誤差帶來的孔隙度誤差。

由式(13)可知，由于測量體積的誤差相對較小，所以可以視為Vy測量誤差與孔隙度誤差呈正相關關系。根據(jù)公式(13)計算每條曲線的斜率，作出圖3，按孔隙度φ為1%，10%，30%這3種情況分別作圖;根據(jù)式(1)，圖3中不同長度L代表不同體積Vy的樣品(直徑D取2.54 cm)。

根據(jù)精確程度由低到高，將樣品體積測量方式分為3種:一般情況的游標卡尺測量、理想情況的游標卡尺測量和高精度三維掃描(表1)。對比了致密儲層和常規(guī)儲層樣品孔隙度在不同測量方式的誤差限。

(1)游標卡尺(一般情況)。致密儲層(孔隙度小于10%)比常規(guī)儲層(10%～30%)樣品測試誤差增大，隨著樣品真實孔隙度降低，孔隙度誤差增大，常規(guī)儲層孔隙度誤差為0.70%～2.24%，而致密儲層增大到0.90%～2.47%。以3 cm長度樣品為例，真實孔隙度為30%，10%，1%的樣品，孔隙度絕對偏差逐漸增大，分別為1.17%，1.50%，1.65%，相對誤差分別為3.9%，15%，165%。說明隨著樣品致密程度增強，測試難度增大。

表1 不同測量方式樣品體積測量的誤差限Table 1 Error limit of core plug bulk volume under different measurement conditions

圖3 不同樣品長度(直徑為2.54cm)樣品體積誤差與孔隙度誤差的關系Fig.3 Relationship between bulk volume and core plug porosity determination error (sample of different length and same diameter of 2.54 cm)

(2)游標卡尺(理想情況)。該方法比一般情況的游標卡尺測量孔隙度誤差降低，樣品的孔隙度誤差限為0.47%～1.63%，致密儲層和常規(guī)儲層絕對偏差分別為0.59%～1.63%和0.47%～1.48%，致密儲層的相對誤差可達14.8%～163%。

(3)高精度三維掃描。該方法測試精度最高，比游標卡尺測量孔隙度誤差降低，樣品的孔隙度誤差限為0.30%～1.04%，致密儲層和常規(guī)儲層誤差分別為0.38%～1.04%和0.30%～0.94%。致密儲層的相對誤差9.4%～104%。

3 討論與應用

3.1 四川龍馬溪頁巖孔隙度測量誤差分析

目前廣泛應用的孔隙度測量方法，采用游標卡尺測量樣品體積。該方法測量致密儲層孔隙度誤差較大，一般情況絕對偏差在0.90%～2.47%，理想條件也在0.59%～1.48%。在實際應用中如果不進行分析，會對研究結果造成較大影響。采用游標卡尺測量了四川盆地某井龍馬溪組不同頁巖孔隙度范圍為1.22% ～5.50%，平均3.95%，按照游標卡尺(一般情況)考慮誤差分析可知(圖4a，表2):龍馬溪組頁巖孔隙度絕對偏差在0.95%～2.37%，相對誤差最高可達60%。即使按照游標卡尺(理想情況)考慮孔隙度絕對偏差為0.62%～1.56%，相對誤差最高可達39%(圖4b，表2)，即按照目前游標卡尺孔隙度測量的方法，孔隙度的相對誤差可高達39%～60%，結果準確性較差。這增大了儲量計算和資源量評價的風險，有必要開發(fā)精度更高的孔隙度測量方法，如高精度三維掃描方法，避免樣品制樣精度的影響，減小測量誤差。

3.2 樣品長度對孔隙度測量誤差的影響

通過圖3a可以看出，孔隙度誤差隨樣品體積測量誤差線性增大，真實孔隙度為1%的樣品，游標卡尺一般情況的最大體積測量誤差為0.25 cm3時(表1)，孔隙度絕對偏差可達1%～2.5%(相對誤差可達100%～250%)，且在體積測量誤差一致的情況下，不同長度樣品孔隙度變化不同，隨樣品長度增大，孔隙度誤差降低;樣品長度由2 cm增大到5 cm，孔隙度誤差由2.5%降低至1%，比例可達150%，即長度越長的樣品，體積越大，孔隙度誤差較小。

隨著真實孔隙度的增大，孔隙度的誤差減小，在最大體積測量誤差為0.25 cm3的情況下，2 cm長度的樣品隨著孔隙度由1%增大到20%，孔隙度誤差由2.5%降低到1.8%，孔隙度絕對偏差降低0.4%。5 cm長度的樣品隨著樣品孔隙度由1%增大到30%，孔隙誤差由1%降低到0.75%，孔隙度絕對偏差降低0.25%。對于同樣長度的樣品，致密儲層孔隙度誤差是常規(guī)儲層的1.4倍，即低孔隙度的致密儲層比高孔隙度的常規(guī)儲層孔隙度誤差增大，測試難度增大。與樣品長度的影響相比，樣品真實孔隙度造成的誤差增大幅度不顯著，最大孔隙度絕對偏差不會超過0.7%。

圖4 致密儲層和常規(guī)儲層樣品在不同測量方式和樣品長度條件下的孔隙度誤差限Fig.4 Porosity error limits of tight and conventional reservoir samples of different length under different measurement conditions

3.3 致密儲層孔隙度測定行業(yè)標準的討論

從以上3種設定條件下孔隙度誤差分析結果可以看出，游標卡尺一般情況測量條件下，樣品的孔隙度誤差范圍為0.70%～2.47%，即不論樣品的長度和真實孔隙度大小，均大于0.5%的絕對偏差(圖4a)，這不能滿足現(xiàn)有的行業(yè)規(guī)范。游標卡尺理想測量條件下，除極特殊情況(樣品長度大于5 cm，真實孔隙度大于30%)，孔隙度絕對誤差均大于0.5%的絕對偏差(圖4b)，也不能滿足現(xiàn)有的行業(yè)規(guī)范。高精度三維掃描測量條件下，長度大于3.75 cm樣品能夠達到0.5%的絕對偏差(圖4c)。

總體而言，致密儲層和常規(guī)儲層在目前測試條件均不能達到0.5%的絕對偏差，不能滿足現(xiàn)有的行業(yè)規(guī)范，現(xiàn)有的行業(yè)標準質量控制偏高。采用游標卡尺的方法(一般情況和理想情況)僅能滿足常規(guī)儲層樣品孔隙度誤差限在1%(絕對偏差)，致密儲層誤差較大。高精度三維掃描精度較高，適用致密儲層樣品，可以使孔隙度測量誤差降低，絕對偏差可控制在1%以內(nèi)。建議將孔隙度誤差質量控制標準降低，即孔隙度絕對偏差放寬到小于1%。

4 結論

非常規(guī)油氣已成為全球勘探開發(fā)的熱點，致密儲層孔隙度是影響非常規(guī)油氣評價和選區(qū)的重要參數(shù)。致密儲層孔隙度小于10%，部分頁巖、碳酸鹽巖、火山巖樣品孔隙度甚至為1%～2%，孔隙度測量偏差可達真實孔隙度的100%～200%，誤差值甚至超過了樣品真實值。本文分析了致密儲層孔隙度測量結果的誤差，得到以下認識:

(1)計算了致密儲層和常規(guī)儲層的孔隙度誤差限，建立了誤差分析定量圖版。致密儲層比常規(guī)儲層誤差偏大，其采用游標卡尺測量絕對偏差為0.59%～2.47%，需要提高孔隙度測試精度并進行誤差分析;高精度三維掃描方法孔隙度測量絕對偏差可以減小到0.38%～1.04%，可以進一步研發(fā)和推廣;

(2)現(xiàn)有條件下，不同精確度的孔隙度測量方法均很難達到行業(yè)標準規(guī)定(孔隙度絕對偏差小于0.5%)，建議將孔隙度誤差質量控制標準降低，即孔隙度絕對偏差放寬到小于1%，并給出相應的體積測量誤差要求;

(3)孔隙度測量誤差與樣品長度成反比，為了提高測量精度，樣品長度應盡量大于3 cm。

致謝:感謝中國石油天然氣集團公司盆地構造與油氣成藏重點實驗室及依托單位中國石油勘探開發(fā)研究院在實驗儀器和樣品方面提供的支持。

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(編輯 徐文明)

Influence of bulk volume measurement on porosity error in tight reservoir core plug analysis

Chen Siyu1，2，3，Tian Hua2，3，Liu Shaobo3，Li Caixi4，Hao Jiaqing2，3，Zheng Yongping2，3
(1.China Agricultural University，Beijing 100083，China;2.Key Laboratory of Basin Structure and Hydrocarbon Accumulation，CNPC，Beijing 100083，China;3.Research Institute of Petroleum Exploration and Development，PetroChina，Beijing 100083，China;4.Beijing Bridge Information Ltd，Beijing 100080，China)

Unconventional tight reservoir has a low porosity，which is usually less than 10%，while that of shale reservoir is even less than 5%.The porosity test error of helium injection method has been considered.A mathematical model is established for the error of porosity determination and the statistical data of source and error limit was obtained for volume measurement.(1)The error limit of porosity determination of tight reservoir using vernier caliper is 0.59%－2.47%，while that can be reduced to 0.38%－1.04%by using a high-precision 3D laser scanner.Different from conventional reservoirs，the porosity measurement accuracy of tight reservoir should be improved and analyzed.(2)The accuracy of all porosity determination methods cannot reach the industry standard(＜0.5%)，so a new standard is suggested that reducing the error limit standard(i.e.＜1%).The demand of volume measurement was made based on the new standard.(3)An inverse proportion is found between porosity error and core plug length，so sample length should be longer than 3 cm to reduce porosity error.

porosity;error limit;tight reservoir;unconventional petroleum

TE122.23

A

1001－6112(2016)06－0850－07

10.11781/sysydz201606850

2016－06－17;

2016－10－20。

陳思宇(1995—)，女，數(shù)學與應用數(shù)學專業(yè)。E-mail:398018114@qq.com。

柳少波(1967—)，男，教授級高級工程師，從事油氣成藏研究。E-mail:lsb@petrochina.com.cn。

中國石油天然氣股份有限公司科技攻關項目(2014A－0214，2014E－3209)和國家重大科學儀器設備開發(fā)專項(2013YQ17046305)資助。