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      幾種糧油檢驗標(biāo)準(zhǔn)

      2016-05-14 07:39:19張秀芹
      食品界 2016年6期
      關(guān)鍵詞:溶劑油氣相色譜儀測定方法

      張秀芹

      人類的正常生活離不開糧油產(chǎn)品,其在日常生活中的地位和作用對于所有人來說至關(guān)重要。伴隨著目前我國國民經(jīng)濟的不斷發(fā)展和人民生活水平的不斷提高,人們對糧油產(chǎn)品的重視程度也在逐步提高?,F(xiàn)如今的糧油檢測標(biāo)準(zhǔn)受到當(dāng)時經(jīng)濟狀況的影響,其在具體的使用過程中存在諸多爭議,因此制定新的糧油檢測標(biāo)準(zhǔn)勢在必行。本文就幾種糧油檢測標(biāo)準(zhǔn)進行探討研究。

      小麥粉中過氧化苯甲酰測定方法

      該測定方法的原理是將小麥粉中的過氧化苯甲酰還原成苯甲酸,經(jīng)過提取和凈化過程,用氣相色譜儀進行相關(guān)測定,并將檢測結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果進行比對。該測定方法通常用到的儀器有氣相色譜儀、分液漏斗、三角瓶和比色管。具體的操作過程簡述如下:

      稱取質(zhì)量為5.00 g的樣品,加入0.01 g還原鐵粉、約20粒玻璃珠和20ml乙醚,將其混合均勻,并加入0.5ml鹽酸進行搖動,放置于30℃恒溫水浴鍋中,每隔15分鐘搖動1次。經(jīng)2小時后用快速濾紙濾入分液漏斗。每次用15ml乙醚洗滌,共洗3次,合并濾液。這種方法不僅節(jié)省了檢測時間,而且回收率可達105%,使測定樣品更及時。

      經(jīng)過檢測,我們可以發(fā)現(xiàn)檢測結(jié)果基本符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求,一般情況下,制備柱的填補應(yīng)當(dāng)避免與氧的接觸,以免發(fā)生氧化作用。通過實驗我們還總結(jié)出,與未經(jīng)過預(yù)老化的填料相比,預(yù)老化的柱填料流失明顯減少,可得到較好的使用效果。經(jīng)過預(yù)老化處理過的填料,裝柱后老化只需20小時左右即可完成。此檢測方法不僅成本低、簡便易行,還能夠確保檢測結(jié)果的有效性。

      優(yōu)質(zhì)稻谷中膠稠度的測定方法

      該測定方法的測定原理為測量精米粉堿糊化后的米膠冷卻后的流動長度。該測定方法通常用到的儀器有高速樣品粉碎機、試管以及水平操作臺。具體的操作過程為:在測定期間分別采用三種KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進行膠稠度比對,其對應(yīng)配制并標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.2mol/LKOH)略有不同,經(jīng)過標(biāo)注其濃度分別為:0.1 734mol/L、0.2003mol/L、0.21 16mol/L。檢測結(jié)果表明三種不同濃度的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的檢測結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)進行比對發(fā)現(xiàn),其標(biāo)準(zhǔn)液的濃度越大,其膠稠度也越大,表明膠稠度的大小與KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度直接相關(guān)。

      該方法的測定結(jié)果由于標(biāo)準(zhǔn)溶液之間的區(qū)別導(dǎo)致所測得的結(jié)果之間的差異也非常大,經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn),標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度與膠稠度的情況成正比,其濃度越小,膠稠度就越小。在這個實驗測定過程中,有一個非常值得注意的問題,那就是保持操作臺的水平,以免因此對實驗結(jié)果造成重大影響。

      六號溶劑油對溶劑殘留量測定

      溶劑輕汽油是低沸點的有機物,在一定的溫度下幾乎可以從食油中全部揮發(fā)出來。在密閉容器內(nèi)固定溫度的條件下,使被測液體的組分達到氣化程度,在恒溫密閉容器內(nèi)油樣表面的蒸氣,做為油樣中含有溶劑油的代表。通常操作方法是用氣相色譜法測定實驗結(jié)果,然后將測得的實驗數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)進行比較研究。

      該測定方法通常采用的實驗儀器是氣相色譜儀、氣化瓶以及相應(yīng)的天平。測得的實驗結(jié)果表明,組成簡單的溶劑油對應(yīng)的色譜峰窄而峰高值較大,組成復(fù)雜的溶劑油對應(yīng)的色譜峰寬而峰高值較小。這是以峰高值定量出現(xiàn)測定結(jié)果相差較大的原因。由于氫火焰檢測器的響應(yīng)值峰面積與注入溶劑油含量線性關(guān)系較好,因此,使用峰面積定量較準(zhǔn)確,即使標(biāo)準(zhǔn)樣中溶劑油組成不同,定量結(jié)果差別也不大。造成誤差的主要原因有:其一,不同廠家的溶劑油的組成成分不同,其各部分比例之間的差異將會造成最終檢測結(jié)果之間的差異。其二,不同的溶劑油汽化瓶中受六號溶劑油對溶劑殘留量測定結(jié)果影響,從植物油中揮發(fā)到汽化瓶上部空氣中的溶劑油質(zhì)量與油樣中溶劑油質(zhì)量的比值不相同,將會導(dǎo)致響應(yīng)值的不同。

      糧油的檢驗是我國技術(shù)發(fā)展的重要項目之一,其與我國國民經(jīng)濟的發(fā)展和糧食經(jīng)濟的發(fā)展密切相關(guān),因為他不僅關(guān)系到我國國民經(jīng)濟的命脈,還直接關(guān)系到兩室的生產(chǎn)、貿(mào)易以及轉(zhuǎn)化等一系列重大問題,還在某種程度上影響產(chǎn)品的質(zhì)量、生產(chǎn)的規(guī)范性以及糧食的更加合理利用。面對現(xiàn)如今競爭激烈的國際形勢和不斷變化的糧食經(jīng)濟體系,我國糧食體系的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)當(dāng)進一步與世界接軌,增強自身的競爭力,科學(xué)合理的對糧油檢驗標(biāo)準(zhǔn)進行探討,使其成為我國糧食生產(chǎn)和經(jīng)濟發(fā)展的重要保障。因此,為了適應(yīng)我國目前檢測標(biāo)準(zhǔn)的改革趨勢以及科學(xué)化管理,糧油監(jiān)測工作的規(guī)范和質(zhì)量量度體系的完善勢在必行。

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