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      水質(zhì)監(jiān)測系統(tǒng)中高錳酸鹽指數(shù)在線分析儀常見故障分析

      2016-05-14 13:35:58姚德飛鄒爽王國勝王健良龍見翔
      環(huán)境與發(fā)展 2016年5期
      關(guān)鍵詞:水質(zhì)監(jiān)測日常維護(hù)故障分析

      姚德飛 鄒爽 王國勝 王健良 龍見翔

      摘要:高錳酸鹽指數(shù)是我國地表水自動監(jiān)測的重要指標(biāo)之一,隨著我國排污總量控制制度的實(shí)行,高錳酸鹽指數(shù)在線自動分析儀在全國水質(zhì)監(jiān)測系統(tǒng)中得到了廣泛的應(yīng)用。本文闡述了高錳酸鹽指數(shù)在線自動分析儀的工作原理、常見故障和運(yùn)維要點(diǎn),并結(jié)合水站經(jīng)驗(yàn)提出相應(yīng)的故障解決措施與建議。

      關(guān)鍵詞:高錳酸鹽指數(shù);水質(zhì)監(jiān)測;高錳酸鹽指數(shù)在線分析儀;日常維護(hù);故障分析

      中圖分類號:X853 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:2095-672X(2016)05-0080-06

      DOI:10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2016.05.020

      The common failure analysis of permanganate index on-line analyzers

      in the water quality monitoring system

      Yao Defei1, Zou Shuang2, Wang Guosheng1, Wang Jianliang2, Long Jianxiang2

      (1. Zhejiang Province Environmental Monitoring Center, Hangzhou 310011;

      2. Hangzhou Grean Water Science & Technology Inc.,Zhejiang 310015)

      Abstract:Permanganate index is an important indicator of surface water quality automatic monitoring. With the implementation of total quantity control of pollutant discharge, the permanganate index on-line analyzer has been widely used in the national water quality automatic monitoring system. The measuring principle, maintenance essentials and common failures of the permanganate index on-line analyzer has been expounds in this paper, and puts forward the corresponding fault solving measures and suggestions based on maintenance experience of the water quality monitoring center.

      Keyword:Permanganate index;Water quality monitoring;Permanganate index on-line analyzer;Daily maintenance;Failure analysis

      隨著我國對排污總量的控制,水質(zhì)在線自動監(jiān)測變得尤為重要。目前,我國已建成運(yùn)行100多個國家級水站,形成了覆蓋國家重點(diǎn)水域的自動監(jiān)測網(wǎng)絡(luò)[1]。實(shí)現(xiàn)了對水質(zhì)情況和污染情況實(shí)時準(zhǔn)確監(jiān)測,達(dá)到了預(yù)警預(yù)報重大或流域性水質(zhì)污染事故及監(jiān)督污染排放總量的目的。各省市也根據(jù)自身實(shí)際情況,建立了地方性自動水質(zhì)監(jiān)測系統(tǒng),廣泛應(yīng)用于飲用水水源監(jiān)測、區(qū)域河流斷面監(jiān)測和區(qū)域預(yù)警監(jiān)測等。水質(zhì)自動監(jiān)測站通常有五參數(shù)、氨氮、總有機(jī)碳及地方特征因子等在線自動分析儀器。COD(化學(xué)需氧量)是指在一定條件下,以化學(xué)方法測量水樣中還原性物質(zhì)被強(qiáng)氧化劑氧化時所消耗氧化劑相對應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度[2],它是一個重要的而且能較快測定的有機(jī)物污染參數(shù)。其中,CODMn (高錳酸鹽指數(shù)) [3,4]是指在一定條件下,用高錳酸鉀將水樣中的某些有機(jī)及無機(jī)還原性物質(zhì)氧化,并根據(jù)高錳酸鉀的消耗量來計算相對應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度[5-7];它是反映水體中有機(jī)及無機(jī)可氧化物質(zhì)污染程度的綜合性水質(zhì)評價指標(biāo),在水質(zhì)監(jiān)測中具有重要意義,因此高錳酸鹽指數(shù)在線自動監(jiān)測儀應(yīng)運(yùn)而生。

      隨著科技的不斷發(fā)展,高錳酸鹽指數(shù)在線自動監(jiān)測儀在性能、使用和維護(hù)方面也不斷完善,但在使用過程中仍然存在較多問題急需解決。例如對各種型號的自動監(jiān)測分析儀應(yīng)該如何維護(hù)、保養(yǎng),對出現(xiàn)的或隱藏的故障能否及時地發(fā)現(xiàn)、分析和排除,從而使分析儀處于最佳的工作狀態(tài),以保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的完整性、準(zhǔn)確性和及時性。本文結(jié)合浙江省實(shí)際情況與站點(diǎn)運(yùn)維管理經(jīng)驗(yàn),對科澤K301型和DKK 203A型高錳酸鹽指數(shù)在線自動分析儀的日常運(yùn)維要點(diǎn)和常見故障進(jìn)行了總結(jié)與分析,并提出相應(yīng)的解決方法與建議,希望能為水質(zhì)自動監(jiān)測站的運(yùn)維與管理提供參考。

      1 CODMn(高錳酸鹽指數(shù))在線自動分析儀概述

      CODMn在線自動分析儀是綜合運(yùn)用現(xiàn)代科技技術(shù)的智能化產(chǎn)品,用自動儀器取代了人為的滴定和移液過程,采取自動化和機(jī)械化的方法斷定滴定終點(diǎn),減小了誤差,廣泛應(yīng)用于河水、地表水在線自動監(jiān)測。

      1.1 CODMn在線自動分析儀工作原理

      高錳酸鹽指數(shù)是反映水體中有機(jī)及無機(jī)可氧化物質(zhì)污染的常用指標(biāo)[8],也是我國地表水自動監(jiān)測的主要指標(biāo)之一。如表1所示高錳酸鹽指數(shù)在線分析儀主要有高錳酸鉀法、生物法和紫外光譜法這三種[9,10] ,高錳酸鉀法為最常用的方法。其中方法(1)高錳酸鉀氧化-光度滴定法和方法(2)高錳酸鉀氧化-氧化還原滴定法原理上基本相同(只是在終點(diǎn)指示方式上存在差異):即在高溫下酸介質(zhì)中加入適量的高錳酸鉀氧化水樣,反應(yīng)一段時間后,添加等量的草酸鈉溶液,未反應(yīng)的高錳酸鉀和當(dāng)量的草酸鈉做出反應(yīng),過剩的草酸鈉被殘留,再次用高錳酸鉀反滴定草酸鈉,最后通過計算得出高錳酸鹽指數(shù)。兩者區(qū)別主要是方法(1)通過光敏電熱絲來檢測反應(yīng)中顏色變化來控制反滴定進(jìn)程[11];方法(2)則是通過氧化還原電極(ORP電極)測定氧化還原電位來控制反滴定進(jìn)程[12]。方法(3)為高錳酸鉀氧化消解后直接測定反應(yīng)液吸光度,計算得出高錳酸鹽指數(shù)。

      1.2 CODMn在線自動分析儀應(yīng)用現(xiàn)狀

      目前,國內(nèi)市場上高錳酸鹽指數(shù)在線分析儀既有國際品牌產(chǎn)品,也有國內(nèi)品牌產(chǎn)品。常見的有德國科澤K301型、日本DKK COD-203型、法國SERES2000型、湖南力合LFKM-D2001型和杭州澤天WDet-5000MN型等。但是目前國內(nèi)水質(zhì)自動監(jiān)測系統(tǒng)中仍以國際品牌為主,其中約80%為法國SERES、德國科澤和日本DKK。國內(nèi)外常見機(jī)型的性能指標(biāo)如表2所示。

      關(guān)于滴定終點(diǎn)的判斷主要有比色法和電橋法。比色法是通過滴定終點(diǎn)水樣顏色變化導(dǎo)致的光度變化來判定,電橋法則是通過滴定終點(diǎn)水體電橋的電流躍升來判定。從表2可知以LFKM-D2001型和WDet-5000MN型為代表的儀器主要采用比色法來判定滴定終點(diǎn)。采用比色法容易導(dǎo)致終點(diǎn)判定延遲,同時高錳酸鉀溶液顏色也會對終點(diǎn)判定產(chǎn)生影響;而且采用分光光度法測定時隨著使用時間的增加其光源強(qiáng)度不斷降低,相應(yīng)參數(shù)也發(fā)生變化,因此需要不斷的校準(zhǔn)或調(diào)整系統(tǒng),導(dǎo)致了工作量的增加和儀器穩(wěn)定性的降低。但是ORP電橋法卻不存在此類問題,其不但能夠較好的測定數(shù)值,而且在避免試劑中高錳酸鹽溶液的顏色對終點(diǎn)判定影響的同時還避免了部分低濃度離子干擾。因此結(jié)合浙江省水質(zhì)特點(diǎn),省地表水水質(zhì)自動監(jiān)測系統(tǒng)選用科澤K301型和DKK COD-203A型這兩種使用ORP電橋法判定滴定終點(diǎn)的CODMn自動分析儀進(jìn)行日常監(jiān)測工作。

      2 CODMn在線自動分析儀常見故障分析與處理

      CODMn在線自動分析儀是目前國內(nèi)水質(zhì)自動監(jiān)測行業(yè)中使用非常普遍的一種儀器,但是該儀器在日常使用過程中也存在著一些常見的故障,本文結(jié)合省水質(zhì)監(jiān)測中心實(shí)際情況和經(jīng)驗(yàn)分別對科澤K301型和DKK203型兩種不同的CODMn分析儀的各種常見的故障進(jìn)行了分析和解決。

      2.1 科澤K301型CODMn分析儀

      科澤K301型CODMn分析儀是使用較多的進(jìn)口儀器,在交接斷面和湖庫水中均有使用。其主要基于全自動非連續(xù)反滴定原理[13],在酸性條件下于95℃時用高錳酸鉀對待測水樣進(jìn)行氧化的方法來測定CODMn的。圖1為科澤K301型的具體工作流程圖:待測水樣通過進(jìn)樣口進(jìn)入蠕動泵后在反應(yīng)槽內(nèi)和高錳酸鉀、硫酸一起經(jīng)加熱電極加熱至95℃(加熱過程中蒸發(fā)的溶液經(jīng)冷凝管冷凝回流至反應(yīng)槽內(nèi)減小測量誤差)消解一段時間后加入當(dāng)量的草酸鈉還原剩余的高錳酸鉀;然后用高錳酸鉀反滴定殘余的草酸鈉,根據(jù)ORP電極測定還原氧化電位控制反滴定程序,最后得出CODMn數(shù)值。

      在日常使用過程中,科澤K301出現(xiàn)的故障主要體現(xiàn)在報警/校準(zhǔn)異常和溫度/滴定/電位錯誤等幾個方面,表3為科澤K301型常見故障分析。

      2.2 DKK 203A型CODMn分析儀

      DKK 203A型CODMn在線分析儀是在100℃的環(huán)境下采用酸性高錳酸鉀法以氧化還原電位滴定法進(jìn)行測量的。具體工作流程圖如圖2所示:儀器取水樣進(jìn)入水樣計量杯后在反應(yīng)槽內(nèi)與硫酸、高錳酸鉀在加熱槽加熱到100℃進(jìn)行消解反應(yīng),30min后加入草酸鈉試劑,然后通過高錳酸鉀滴定泵進(jìn)行反滴定過程直到白金電極電位跳起后測得CODMn數(shù)值。

      使用過程中,DKK 203A型出現(xiàn)的故障主要體現(xiàn)在無法發(fā)送測量試劑、無法測量水樣、加熱槽溫度無法上升、測定值異常、高錳酸鉀溶液無法注入等幾個方面,表4為DDK 203A型常見故障分析。

      3 CODMn在線自動分析儀日常運(yùn)維

      能否及時、定期做好在線分析儀的日常運(yùn)維,是保證儀器正常使用以及監(jiān)測數(shù)據(jù)有效性和可靠性的重要前提。日常運(yùn)維中定期更換儀器的檢測試劑,保證試劑充足,防止試劑變質(zhì);更換試劑后及時對儀器進(jìn)行校準(zhǔn),根據(jù)校準(zhǔn)數(shù)據(jù)判斷試劑和儀器是否正常[14];做好質(zhì)量保證和控制工作,對儀器進(jìn)行周期性質(zhì)控檢查;做好實(shí)驗(yàn)室比對工作,每天觀察數(shù)據(jù)是否異常;每周做好巡查工作,巡查工作應(yīng)注意儀器中試劑剩余情況、測量數(shù)據(jù)情況和管路情況。結(jié)合省地表水水質(zhì)監(jiān)測中心管理經(jīng)驗(yàn),本文總結(jié)出以下幾點(diǎn)運(yùn)維要點(diǎn):

      (1)水質(zhì)監(jiān)測站進(jìn)行巡檢時,重點(diǎn)檢查進(jìn)樣管道和試劑管道內(nèi)是否有氣泡,如有氣泡應(yīng)及時去除, 否則會導(dǎo)致測量結(jié)果偏差較大;

      (2)儀器標(biāo)定前和更換試劑后, 應(yīng)實(shí)現(xiàn)泵的初始化, 避免標(biāo)樣或更新后的試劑進(jìn)入監(jiān)測室;

      (3)由于磨損,蠕動泵的導(dǎo)管必須定期更換,蠕動泵的導(dǎo)管磨損并不主要是機(jī)械原因?qū)е碌?,多?shù)是由化學(xué)試劑腐蝕造成的。因此,導(dǎo)管的更換周期一般取決于所使用的化學(xué)試劑種類。通常,我們每六個月更換一次蠕動泵的導(dǎo)管,每兩年更換一次其它導(dǎo)管;

      (4)每次更換試劑后及時將高錳酸鉀溶液進(jìn)樣管道與草酸鈉溶液進(jìn)樣管道對換,避免高錳酸鉀溶液進(jìn)樣管道的堵塞。

      (5)科澤K301型高錳酸鹽在線分析儀更換試劑之后需要手動控制各個泵閥進(jìn)行管路潤洗;潤洗時應(yīng)注意控制清洗水進(jìn)水開關(guān)大?。ㄇ逑此^大會使水漫出,過小則不能夠保證每次測試完之后參比電極頭部浸沒在水中);

      (6)DKK 203A型高錳酸鹽在線分析儀需定期用鹽酸清洗鉑電極頂端,以保證兩電極置于清水中的電位;并且每三個月對儀器進(jìn)行一次滴定計量器的清洗和滴定泵泵頭硅油的補(bǔ)充。

      4 總結(jié)與展望

      目前國內(nèi)水質(zhì)監(jiān)測中心高錳酸鹽在線分析儀主要以國外產(chǎn)品為主,雖然儀器性能良好,但是維修備件及現(xiàn)場服務(wù)價格昂貴。而且此類設(shè)備整體技術(shù)比較復(fù)雜,工作人員不僅需要扎實(shí)的化學(xué)、電氣和自控理論知識,還要有較強(qiáng)的實(shí)操能力并且要勤于觀察,不斷總結(jié)經(jīng)驗(yàn),及時、定期做好相應(yīng)的維護(hù)工作,最大限度降低故障發(fā)生率。

      雖然高錳酸鉀在線分析儀已經(jīng)在國內(nèi)水質(zhì)自動監(jiān)測系統(tǒng)中得到了廣泛的應(yīng)用,但是其在使用和發(fā)展上仍舊存在許多問題。相信今后隨著國家有關(guān)方法標(biāo)準(zhǔn)的出臺、儀器廠商自身進(jìn)一步規(guī)范及儀器本身功能的增強(qiáng),高錳酸鉀在線分析儀依舊能繼續(xù)被重視和使用。

      參考文獻(xiàn)

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