水質(zhì)氨氮檢測方法探析

李小叢

【摘要】水資源是我們?nèi)粘Ｉ畈豢苫蛉钡闹匾Y源，是維持人類生命存在的基本需求，更是自然生物體的重要組成部分。近些年來，水質(zhì)污染是嚴(yán)重關(guān)乎公眾健康安危的直接因素，造成經(jīng)濟(jì)環(huán)境受到嚴(yán)重威脅。由于水體污染突發(fā)事件頻繁出現(xiàn)在我國境內(nèi)，引起了國家環(huán)境監(jiān)測部門以及大眾的高度重視，為了快速檢測水質(zhì)的物質(zhì)情況，本文主要采用水楊酸分光光度法對水質(zhì)進(jìn)行氨氮檢測。

【關(guān)鍵詞】分光光度法；納氏試劑法；氨氮檢測；水楊酸

1、水楊酸分光光度檢測實驗步驟

1.1 試劑分析。本文在水楊酸分光光度法的基礎(chǔ)上又做了改進(jìn)，研制出一種固體試劑，主要成分為水楊酸、硼砂、碳酸鈉、亞硝基鐵氰化鈉以及二氯異氰尿酸鈉等混合組成，質(zhì)量比值為0.5：2.5：25：1.0：0.05，設(shè)置較為適宜的環(huán)境：反應(yīng)時間10分鐘，溫度值在25℃～35℃，pH嚴(yán)格控制在3～11.6.改進(jìn)后的固體粉末試劑溶于10mL的水溶液，試驗后10分鐘就能出現(xiàn)顯色反應(yīng)，操作簡便，利用690～700nm波長值的便攜式比色計對檢測現(xiàn)場的水質(zhì)情況進(jìn)行氨氮含量檢測，其優(yōu)點為該實際可以在避光條件下保存至少3年，相比于國標(biāo)法更準(zhǔn)確、方便，其操作性能逐漸被人們使用。

1.2 實驗要求。準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)的可見分光光度計，優(yōu)級純氯化銨，無水碳酸鈉，分析純水楊酸、亞硝基鐵氰化鈉、硫酸亞鐵銨，有效氯含量為60%的二氯異氰尿酸鈉。配制氨氮標(biāo)準(zhǔn)儲備液，密度值為1000mg/L：選取優(yōu)級純氯化銨3.8190 g，最好是在100～105℃下干燥2h，加水溶解后移至1000mL容量瓶內(nèi)，充分稀釋至標(biāo)準(zhǔn)刻度線，此溶液可穩(wěn)定保存30天；配制密度值為100mg/L的氨氮標(biāo)準(zhǔn)中間液：用吸管吸取10mL的氨氮標(biāo)準(zhǔn)儲備液于100mL的容量瓶，加水充分稀釋至標(biāo)準(zhǔn)刻度線，此溶液可穩(wěn)定保存7天；配制密度值為1.0mg/L的氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液：用吸管吸取1.0mL的氨氮標(biāo)準(zhǔn)儲備液于100mL的容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)準(zhǔn)刻度線。配制固體檢測試劑：將水楊酸、硼砂、碳酸鈉、亞硝基鐵氰化鈉以及二氯異氰尿酸鈉按照質(zhì)量比0.5：2.5：25：1.0：0.05混合后，即可得到氨氮固體檢測試劑。

1.3 試驗方法。選取不同體積的氨氮標(biāo)準(zhǔn)液0.0、0.1、0.2、0.5、1.0、3.0、5.0、10.0mL，將其放入10mL的比色管中，加水充分稀釋至刻度線，配制成氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0～1.0mg/L，同時加入適量的氨氮檢測固體試劑，搖勻后10min，觀察比色情況。同時取出一支空白試劑做對照試驗，用1cm的比色皿在696nm下測定吸光度值，從而形成3個平行試驗，將實驗結(jié)果與空白試驗作分析對比，最終得出實驗結(jié)論，從而有效判定合理的固體試劑配比液應(yīng)用于水質(zhì)的氨氮檢測。在特定的實驗環(huán)境下，更能充分發(fā)揮試驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2、實驗結(jié)果與分析測定

2.1 合理的顯色時間。實驗過程中的時間變化會影響氨氮反應(yīng)液的的吸光度值。將0.5mg/L的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液與固體試劑相混合，在標(biāo)準(zhǔn)室溫下，分別設(shè)置時間5min、10min、30min、50min、80min、120min來測定氨氮反應(yīng)液的吸光度值。經(jīng)研究測定，氨氮反應(yīng)液的變化隨著時間延長而呈現(xiàn)增大的趨勢，當(dāng)時間定在10min后，吸光度值基本不變，其吸光度值維持在0.49與0.50之間，當(dāng)時間為120min時吸光度值保持不變。實驗表明，合理的顯色時間為10min。

2.2 合適的溫度。不同溫度下的固體試劑會呈現(xiàn)不同的吸光度值。將0.5mg/L的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液與固體試劑相混合，分別設(shè)置階段溫度5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃，靜待實驗10分鐘，利用比色原理測定氨氮反應(yīng)液的吸光度值。觀察發(fā)現(xiàn)，當(dāng)溫度低于25℃時，其吸光度值與溫度變化成正比，即溫度越高，吸光度值越大；當(dāng)溫度在25℃與35℃之間時，氨氮反應(yīng)液的吸光度值保持不變；當(dāng)溫度處于35℃以上狀態(tài)時，氨氮反應(yīng)液的吸光度值與溫度變化成反比，即吸光度值隨溫度變化升高而呈現(xiàn)降低趨勢，因此可說明，在測定氨氮反應(yīng)液過程的適宜溫度為35℃。

2.3 嚴(yán)格的pH環(huán)境。不同環(huán)境下的pH值會影響氨氮反應(yīng)液的吸光度值。配制10mL濃度值為0.5mg/L的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別設(shè)置在以下pH值：2.5、3.0、6.0、8.0、11.6、12.2、13.0，在標(biāo)準(zhǔn)室溫下，實驗時間為10min，經(jīng)顯色反應(yīng)后測定其吸光度值。實驗結(jié)果表明，被測水質(zhì)的pH環(huán)境處于3.0與11.6之間時，氨氮反應(yīng)液的吸光度值到達(dá)峰值，維持在0.495～0.505；當(dāng)pH環(huán)境大于11.6或者小于3.0時，其吸光度值不斷降低，因此，實驗嚴(yán)格要求水質(zhì)測定的pH值在3.0～11.6之間。

2.4 水樣測定與回收處理。選取氨氮標(biāo)準(zhǔn)中間液0.00mL、0.02mL、0.01mL，溶于10mL的比色管，分別使用自來水、雨水、某地區(qū)河水進(jìn)行稀釋，并及時測定氨氮反應(yīng)液的吸光度值，并根據(jù)相應(yīng)結(jié)果得到標(biāo)準(zhǔn)曲線添加量，從而計算回收率，由表格得知該方法在檢測氨氮加樣回收率的標(biāo)準(zhǔn)為96%～106%。

3、結(jié)語

將改進(jìn)的水楊酸分光光度法應(yīng)用于水質(zhì)的氨氮檢測，研究發(fā)現(xiàn)，固體混合試劑在嚴(yán)格避光條件下會延長保存時間，操作簡單且儲存運輸方便，多次受到水質(zhì)監(jiān)測部門的青睞。固體試劑的檢測特點為：①具有較強(qiáng)的抗干擾能力，能夠直接測定一般情況的水質(zhì)；②監(jiān)測時間短，效果明顯，國標(biāo)法氨氮檢測需要在3h～5h才能配制好液體試劑，需花費90分鐘穩(wěn)定顯色狀態(tài)；而固體試劑方法只需要將A、B兩種固體試劑進(jìn)行混合后放入比色管，10分鐘后全部吸收并能在最短時間內(nèi)穩(wěn)定顯色，從而有效提高了水質(zhì)污染情況的應(yīng)急監(jiān)測；③操作簡單易懂，適合基層工作者使用。