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      頂空氣相色譜法測(cè)定水相中的微量苯系物

      2016-06-12 16:01:44錢(qián)惠菊
      考試周刊 2016年39期
      關(guān)鍵詞:頂空氣相色譜水相

      錢(qián)惠菊

      摘 要: 建立測(cè)定水中微量苯系物含量的頂空氣相色譜法。該方法準(zhǔn)確度高,對(duì)地表水、飲用水的測(cè)定和質(zhì)量安全控制具有重要意義。

      關(guān)鍵詞: 水相 苯系物 頂空 氣相色譜

      苯系物是苯及其衍生物的總稱(chēng)。廣義上苯系物包括全部芳香族化合物,狹義上特指包括揮發(fā)性苯系物(BETX)在內(nèi)的含有苯環(huán)的化學(xué)物質(zhì),如甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯等水中揮發(fā)性苯系物(BTEX)主要來(lái)自工業(yè)廢水。苯系物對(duì)水體的污染已經(jīng)成為環(huán)境污染重最突出的問(wèn)題之一,越來(lái)越引起國(guó)內(nèi)外的廣泛關(guān)注。

      1.實(shí)驗(yàn)

      1.1實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

      頂空氣相色譜儀、電子天平、水浴鍋、移液管、容量瓶、苯、甲苯、乙苯、甲醇;

      1.2色譜條件

      載氣壓力為0.08Mpa、分流比為10:1、柱溫為90℃、氣化室溫度為160℃、檢測(cè)器溫度為160℃;

      1.3頂空條件

      平衡溫度65℃,平衡時(shí)間25min,氣液相比1:1,氯化鈉的用量7g,進(jìn)樣量0.5mL;

      1.4溶液配制

      標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:移取一定量甲醇于100mL的容量瓶中,分別用5μL的進(jìn)樣針定量加入5μL的苯、甲苯和乙苯,并記錄其質(zhì)量分別為:m苯=0.0076g;m甲苯=0.0081g;m乙苯=0.0078g。加蒸餾水定容,搖勻。苯、甲苯和乙苯濃度分別為76.00μg/mL、81.00μg/mL、78.00μg/mL。記為1#。采用逐級(jí)稀釋法配制稀溶液:標(biāo)記為2#、3#、4#、5#、6#溶液待用。

      2.結(jié)果與討論

      2.1線性范圍和檢測(cè)限

      在實(shí)驗(yàn)條件嚴(yán)格一致的情況下,研究苯、甲苯,乙苯吸收峰響應(yīng)值與系列不同濃度的線性關(guān)系。

      2.2加標(biāo)回收率測(cè)定

      在最佳分析條件下對(duì)苯、甲苯和乙苯的加標(biāo)回收率進(jìn)行測(cè)定,見(jiàn)表2-2、2-3、2-4。

      3.樣品實(shí)測(cè)

      3.1藻江大運(yùn)河水的測(cè)定

      取樣地點(diǎn):藻江大運(yùn)河的水

      (1)樣品配制:量取125ml的澡江大運(yùn)河水于250ml頂空瓶中。

      (2)色譜條件:柱溫90℃,氣化室溫度160℃,檢測(cè)器溫度160℃。

      (3)頂空條件:平衡溫度65℃,平衡時(shí)間25min,氣液相比1:1,7g氯化鈉。

      (4)進(jìn)樣量:0.5mL。

      在上述水樣中,甲苯、乙苯均未檢出。

      根據(jù)GB5749-2006中的規(guī)定,苯不得超過(guò)0.01mg/L,經(jīng)實(shí)驗(yàn)所測(cè),上述藻江大運(yùn)河中的水不符合生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)。

      3.2學(xué)院自來(lái)水的測(cè)定

      取樣地點(diǎn):常州技師學(xué)院。

      在上述水樣中,苯、甲苯、乙苯均未檢出。

      4.結(jié)語(yǔ)

      實(shí)驗(yàn)采用鹽析—頂空氣相色譜法測(cè)定水相中微量的苯系物(苯、甲苯、乙苯),具有干擾少、靈敏度高、對(duì)分析人員和環(huán)境危害小等優(yōu)點(diǎn)。在樣品實(shí)測(cè)中發(fā)現(xiàn):藻江大運(yùn)河中測(cè)出苯(濃度5.972μg/mL),屬輕度污染,其他水樣中未檢出苯系物。該分析方法中,苯、甲苯、乙苯的檢測(cè)靈敏度分別比GB5750.8-2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)高5倍、8倍和15倍,對(duì)測(cè)定水相中微量的苯系物具有重要意義。

      參考文獻(xiàn):

      [1]茍德國(guó),黃忠平,陳京京,等.靜態(tài)頂空氣相色譜法測(cè)定地表水中苯系物[J].中國(guó)資源綜合利用,2011,29(3):41-43.

      [2]陳小麗,陳敏,梁春霞.自動(dòng)頂空毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定水中8種苯系物[J].化學(xué)分析計(jì)量,2009,18(6):37-39.

      [3]朱春麗,梁寧,侯曉紅,等.頂空氣相色譜法測(cè)定污水中的苯系物[J].石油化工,2011,40(4):444-449.

      [4]GB5750.8-2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法有機(jī)物指標(biāo)[S].

      [5]GB5749-2006生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)[S].

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