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      氣相色譜法測定參芎葡萄糖注射液中甘油含量*

      2016-06-30 03:19:50馮廣衛(wèi)付思紅李勇軍王愛民
      貴州醫(yī)科大學學報 2016年6期
      關鍵詞:參芎甘油氣相

      馮廣衛(wèi), 付思紅, 孫 緒, 朱 迪, 鄭 林, 李勇軍, 王愛民**

      (1.貴州醫(yī)科大學 基礎醫(yī)學院, 貴州 貴陽 550004; 2.貴州醫(yī)科大學 藥學院, 民族藥與中藥開發(fā)應用教育部工程研究中心, 貴州 貴陽 550004)

      氣相色譜法測定參芎葡萄糖注射液中甘油含量*

      馮廣衛(wèi)1, 付思紅2, 孫緒2, 朱迪2, 鄭林2, 李勇軍2, 王愛民2**

      (1.貴州醫(yī)科大學 基礎醫(yī)學院, 貴州 貴陽550004; 2.貴州醫(yī)科大學 藥學院, 民族藥與中藥開發(fā)應用教育部工程研究中心, 貴州 貴陽550004)

      [摘要]目的: 建立參芎葡萄糖注射液中甘油含量方法的測定。方法: 采用氣相色譜法對參芎葡萄糖注射液中甘油的含量測定進行測定,色譜柱為AT-624毛細管柱、初始140 ℃保持13.5 min、120 ℃/ min升至255 ℃、保持5 min;分流進樣,分流比5.0,進樣口溫度250 ℃,進樣量1 μL,F(xiàn)ID檢測器溫度300 ℃,柱流量6.0 mL/min,載氣高純氮氣。結果: 成功建立了氣相色譜法測定參芎葡萄糖注射液中甘油的方法,所測甘油濃度在1~10 g/L內(nèi)線性關系良好,平均回收率為102.5%,RSD為2.0%;精密度試驗RSD為0.9%,重復性試驗RSD為2.4%,穩(wěn)定性試驗RSD為4.2%。結論: 氣相色譜測定參芎葡萄糖注射液中甘油含量的方法,操作簡便、準確可靠。

      [關鍵詞]甘油; 葡萄糖; 參芎; 色譜法,氣相

      參芎葡萄糖注射液為已上市的注射劑,由丹參提取物、鹽酸川芎嗪配伍組成,具有抗血小板聚集,擴張冠狀動脈作用,用于閉塞性腦血管病及其它缺血性血管疾病的治療、療效確切[1-3]?,F(xiàn)行參芎葡萄糖注射液質(zhì)量標準僅對其中丹參素和鹽酸川芎嗪進行定量控制,難以全面控制產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量[4]。課題組前期建立了參芎葡萄糖注射液中6種主要成分的含量測定方法以及指紋圖譜測定方法[5-6]。甘油作為參芎葡萄糖注射液中的主要輔料,具有調(diào)節(jié)滲透壓,增溶等作用。有研究指出,高濃度甘油對中樞神經(jīng)有直接作用和滲透障礙,可引起溶血或其他毒副作用,這在參芎葡萄糖注射液質(zhì)量標準[WS-10001-(HD-1136)-2002-2012]中并未加以控制[7]。本研究在前期多成分含量測定和指紋圖譜研究的基礎上,采用氣相色譜測定參芎葡萄糖注射液中甘油,為本產(chǎn)品的質(zhì)量控制提供參考依據(jù)。

      1儀器與試藥

      GC-2010Plus氣相色譜儀,配置氫火焰離子化檢測器,GC-Slution色譜工作站(日本島津)。甘油分析標準品(阿拉丁試劑公司,含量>99.5%),二甘醇(分析純,阿拉丁試劑公司,含量>99.0%),無水乙醇(分析純,國藥集團化學試劑有限公司),8批次參芎葡萄糖注射液均由貴州景峰注射劑有限公司提供。

      2方法與結果

      2.1溶液的制備

      2.1.1對照品儲備溶液制備稱取甘油對照品2.020 8 g,置100 mL量瓶中,加無水乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,得儲備液。

      2.1.2內(nèi)標溶液制備精密稱取二甘醇150 mg,置50 mL量瓶中,加無水乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,得內(nèi)標液。

      2.1.3對照品溶液制備精密量取甘油對照品儲備液2 mL,置10 mL量瓶中,精密加入內(nèi)標液1 mL,加無水乙醇稀釋至刻度、搖勻,得每1 mL含甘油4.042 mg的對照品溶液。

      2.1.4供試品溶液的制備精密量取供試品5 mL,置10 mL量瓶中,再精密加內(nèi)標溶液1 mL,加無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液。

      2.1.5陰性對照溶液制備 按“參芎葡萄糖注射液”處方配制缺甘油的陰性樣品,照2.1.4項下方法制備陰性對照溶液。

      2.2色譜條件

      色譜柱 AT-624毛細管柱(30 m ×0.53 mm,3 μm),載氣為氮氣,流速6 mL/min;柱溫140 ℃,保持13.5 min,再以120 ℃/min升至255 ℃,保持5 min;分流進樣,分流比10∶1;進樣口溫度250 ℃;氫火焰離子化檢測器,溫度300 ℃;進樣體積1 μL。

      2.3專屬性試驗

      分別吸取對照品溶液、供試品溶液、陰性對照溶液及不加二甘醇(內(nèi)標物)的供試品溶液,照2.2項下色譜條件測定。結果顯示在供試品溶液色譜中,與對照品溶液色譜相應位置上有相同保留時間的色譜峰,陰性對照溶液色譜無此峰,供試品溶液和陰性對照液在與內(nèi)標物相同保留時間處也無干擾峰,表明方法專屬性良好,見圖1。

      注:1.二甘醇(內(nèi)標物),2.甘油,A.對照品溶液,B.供試品溶液,C.陰性對照溶液,D.不加二甘醇(內(nèi)標物)的供試品溶液圖1 甘油含量測定氣相色譜圖Fig.1 Gas chromatograms of the determination of glycerol contents

      2.4線性試驗

      精密量取甘油對照品儲備液 0.5、1、2、4、8 mL,分別置于5個10 mL量瓶中;分別精密加入內(nèi)標液1 mL,加無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,得每1 mL含甘油1.010、2.021、4.042、8.083及16.17 mg 的系列工作溶液。分別量取前述工作液1 μL,按照2.2項下的色譜條件測定,記錄色譜圖。以甘油色譜峰峰面積與內(nèi)標物(二甘醇)的峰面積比值(Y)為縱坐標,以甘油濃度(X)為橫坐標,進行線性回歸,回歸方程為Y=0.247 1X+0.019 8,r=0.999 9,表明在1.01~16 .2 g/L的甘油濃度范圍內(nèi)線性關系良好。

      2.5精密度試驗

      取參芎葡萄糖注射液,照2.1.4項下方法制備供試品溶液,按2.2項下色譜條件連續(xù)測定6次。計算甘油峰面積與內(nèi)標二甘醇峰面積的比值,測得峰面積比值平均值的RSD為0.90%,表明本方法的精密度良好。

      2.6重復性試驗

      取同一批號參芎葡萄糖注射液,分別精密量取3、5、7 mL,照2.1.4項下供試品溶液的制備方法,每個濃度分別制備3份供試品溶液,共9份,照2.2項下色譜條件測定并計算甘油含量,結果供試品中甘油平均含量為11.68 g/L,RSD為2.4%,表明方法重復性良好。

      2.7穩(wěn)定性試驗

      取參芎葡萄糖注射液,按2.1.4項下制備供試品溶液,并按2.2項下儀器條件測定并計算含量。分別于室溫放置0、1、2、4、8、12及24 h,分別進樣測定,結果顯示甘油與內(nèi)標二甘醇峰峰面積比值平均值RSD為1.8%,表明供試品溶液中甘油在24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

      2.8回收率試驗

      精密量取已知甘油含量的參芎葡萄糖注射液2.5 mL,按所取供試品中甘油含量的50%、100%和150%加入甘油對照品,每個濃度制備3份,照2.1.4項下供試品溶液的制備方法制備樣品9份,并按2.2項下色譜條件測定并計算含量,結果為甘油的平均回收率為101.0%,RSD為2.3%,表明該方法準確度較好,表1。

      表1 甘油回收率試驗結果

      2.9樣品測定

      取參芎葡萄糖注射液供試品,按2.1.4項下的制備方法制備供試品溶液各2份,按2.2項下色譜條件測定。按內(nèi)標法以峰面積比值計算甘油含量,測定結果見表2。

      表2 參芎葡萄糖注射液樣品甘油測定結果(n=2)

      3討論

      根據(jù)參芎葡萄糖注射液制備工藝,制得參芎葡萄糖注射液1 000 mL,甘油處方量為10 mL,樣品含甘油應為12.6 g/L,從測定結果可見,其含量在11.68~13.70 g/L,即在處方量的90%~110%,說明本研究的生產(chǎn)工藝穩(wěn)定。由于甘油的沸點高,采用恒溫分離供試品甘油時,色譜峰較寬,柱效差,內(nèi)標物與干擾成分不能分離,本研究在制備方法的基礎上[8~10],采用程序升溫,使甘油的色譜峰形正常,柱效提高,獲得較好的分離效果。

      本文優(yōu)化了載氣流速、色譜柱溫度、進樣口和檢測器溫度、分流比等實驗參數(shù)。成功建立了氣相色譜法測定參芎葡萄糖注射液中甘油的測定方法。甘油濃度在1~10 g/L內(nèi)線性關系良好,平均回收率為102.5%,RSD為2.0%;精密度試驗RSD為0.9%,重復性試驗RSD為2.4%,穩(wěn)定性試驗RSD為4.2%。本文建立的參芎葡萄糖注射液中甘油的含量測定方法,操作簡便、結果穩(wěn)定、準確可靠好,可應用于參芎葡萄糖注射液質(zhì)量控制體系。為全面保證參芎葡萄糖注射液的質(zhì)量奠定基礎。

      4參考文獻

      [1] 金明,周忠光.參芎葡萄糖注射液治療不穩(wěn)定型心絞痛38例[J]. 中醫(yī)藥學報, 2008(5):54-55.

      [2] 陳興堅,劉健紅.參芎葡萄糖注射液的臨床應用進展[J].中國實用醫(yī)藥, 2010(5):247-249.

      [3] 李達文,龔惠,葉勇,等.參芎葡萄糖注射液對缺血再灌注損傷心肌的保護作用[J]. 中國分子心臟病學雜志, 2012(1):51-56.

      [4] 參芎葡萄糖注射液[S].WS-10001-(HD-1136)-2002-2012.

      [5] 鄭林,龐秀清,蘭燕宇,等.UFLC法同時測定參芎葡萄糖注射液中6種主要成分[J] .中成藥, 2012(7):1276-1279.

      [6] 鄭林,龐秀清,黃勇,等. 參芎葡萄糖注射液的UFLC指紋圖譜研究[J] .中國醫(yī)藥工業(yè)雜志, 2013(6):611-614.

      [7] 宋永熙,趙袆鐳.注射用添加劑引起藥物不良事件原因與對策[J].中國藥學雜志, 2010(5):396-398.

      [8] 中華人民共和國藥典[S].2部.2010:83.

      [9] 張婷婷,李彤,馬辰. 甘油中二甘醇、乙二醇雜質(zhì)檢查方法的改進[J].中國藥師, 2014(5):743-744.

      [10]李丹,周明輝,劉瑩峰,等. 氣相色譜法測定粗甘油中的游離甘油含量[J]. 分析測試學報, 2011(9):1055-1058.

      (2016-03-03收稿,2016-05-26修回)

      中文編輯: 劉平; 英文編輯: 周凌

      Determination of Glycerol in Shenxiong Glucose Injection with Gas Chromatography

      FENG Guangwei1, FU Sihong2, SUN Xu2, ZHU Di2, ZHENG Lin2, LI Yongjun2, WANG Aimin2

      (1.SchoolofBasicMedicine,GuizhouMedicalUniversity,Guiyang550004,Guizhou,China; 2.EngineeringResearchCenterofMinistryofEducationforDevelopmentandApplicationofEthnicMedicineandTraditionalChineseMedicine,SchoolofPharmacy,GuizhouMedicalUniversity,Guiyang550004,Guizhou,China)

      [Abstract]Objective: To establish the method for determination of glycerol content in Shenxiong glucose injection. Methods: The concentration of glycerol in Shenxiong glucose injection was determined by gas chromatography using AT-624 capillary column. Temperature program for the column was set up as follow: initialize at 140 ℃ for 13.5 minutes, then rise to 255 ℃ by rate of 120 ℃ per minute and keep at 255 ℃ for 5 minutes.Shunt sample with the split ratio of 5.0, injection temperature at 250 ℃, sample volume 1 μL, FID detector temperature was 300 ℃, flow rate 6.0 mL/min, and high purity nitrogen as carrier gas. Results: The reliable and accurate method for determination of glycerol in Shenxiong glucose injection by gas chromatography was established, which show a good linear relationship in the concentration range of 1 g/L~10 g/L. The average recovery rate was 102.5% with RSD of 2.0%.Precision test RSD was 0.9%, duplicate test RSD was 2.4%, and stability tests RSD was 4.2%. Conclusion: A facile, accurate and reliable method was established for determination of glycerol, which can be used as quality control method on Shenxiong glucose injection.

      [Key words]Glycerol; glucose; Shenxiong; chromatography, gas

      *[基金項目]貴州省中藥現(xiàn)代化科技產(chǎn)業(yè)研究開發(fā)專項項目[黔科合重G字(2013) 4001]; 貴州省教育廳項目黔教合協(xié)同創(chuàng)新字(2013) 04、黔教社發(fā)[(2013) 419號]

      [中圖分類號]R286

      [文獻標識碼]A

      [文章編號]1000-2707(2016)06-0664-03

      DOI:10.19367/j.cnki.1000-2707.2016.06.010

      **通信作者 E-mail:gywam100@163.com

      網(wǎng)絡出版時間:2016-06-16網(wǎng)絡出版地址:http://www.cnki.net/kcms/detail/52.5012.R.20160616.1639.016.html

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