何啟欣, 劉慧芳, 李 彬, 潘教青，王利軍，鄭傳濤*, 王一丁*

1. 集成光電子學(xué)國(guó)家重點(diǎn)聯(lián)合實(shí)驗(yàn)室吉林大學(xué)實(shí)驗(yàn)區(qū), 吉林大學(xué)電子科學(xué)與工程學(xué)院，吉林 長(zhǎng)春 130012 2. 材料科學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，中國(guó)科學(xué)院半導(dǎo)體所，北京 100083

基于可調(diào)諧激光二極管吸收光譜的乙炔在線檢測(cè)系統(tǒng)

何啟欣1, 劉慧芳1, 李 彬1, 潘教青2，王利軍2，鄭傳濤1*, 王一丁1*

1. 集成光電子學(xué)國(guó)家重點(diǎn)聯(lián)合實(shí)驗(yàn)室吉林大學(xué)實(shí)驗(yàn)區(qū), 吉林大學(xué)電子科學(xué)與工程學(xué)院，吉林 長(zhǎng)春 130012 2. 材料科學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，中國(guó)科學(xué)院半導(dǎo)體所，北京 100083

基于可調(diào)諧半導(dǎo)體激光吸收光譜技術(shù)，研制了一種近紅外乙炔氣體檢測(cè)系統(tǒng)。通過(guò)分析近紅外波段乙炔分子的吸收譜線特性，選擇了1.534 μm附近乙炔分子的吸收峰作為吸收譜線。該系統(tǒng)主要由分布反饋激光器、激光器驅(qū)動(dòng)器、單光程對(duì)射式氣室、光電探測(cè)模塊及數(shù)字式鎖相放大器構(gòu)成。為了測(cè)試該檢測(cè)系統(tǒng)的性能，配備了乙炔氣體樣品并開(kāi)展了氣體檢測(cè)實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，該系統(tǒng)的最小檢測(cè)下限為0.02%；在體積分?jǐn)?shù)為0.02%～1%范圍內(nèi)，二次諧波幅值與乙炔氣體濃度呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系。通過(guò)長(zhǎng)達(dá)20 h的穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)測(cè)試了檢測(cè)系統(tǒng)穩(wěn)定性。鑒于近紅外波段石英光纖傳輸損耗很小，可以將氣室及光路部分與電路部分分離，從而可以進(jìn)行遠(yuǎn)程氣體檢測(cè)，這是基于量子級(jí)聯(lián)激光器、熱光源的乙炔檢測(cè)系統(tǒng)難以實(shí)現(xiàn)的。該系統(tǒng)采用了自主研制的分布反饋激光器驅(qū)動(dòng)器和鎖相放大器，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，性價(jià)比高，便與集成，在工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)乙炔濃度檢測(cè)方面有著良好的應(yīng)用前景。

紅外吸收光譜；可調(diào)諧激光二極管光譜吸收；乙炔檢測(cè)

引 言

乙炔是一種無(wú)色、易燃?xì)怏w，它燃燒時(shí)產(chǎn)生的氧炔焰可用來(lái)切割或焊接金屬，它還是一種重要的有機(jī)原料，被廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中。然而，當(dāng)空氣中乙炔含量達(dá)到2.3%～72.3%時(shí)，接觸明火就會(huì)發(fā)生爆炸[1]。因此，準(zhǔn)確、實(shí)時(shí)的檢測(cè)工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)中乙炔氣體的濃度對(duì)于保證生產(chǎn)安全非常重要。目前檢測(cè)乙炔氣體的常規(guī)方法有電化學(xué)檢測(cè)法，氣相色譜法和光譜吸收法等。其中電化學(xué)法響應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，壽命短且易受其他氣體干擾；氣相色譜法不適合連續(xù)的現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)和長(zhǎng)期監(jiān)測(cè)?？烧{(diào)諧激光二極管吸收光譜(TDLAS)技術(shù)[2]利用分布反饋(DFB)激光器的窄帶寬和可調(diào)諧的特性，具有靈敏度高、選擇性強(qiáng)、響應(yīng)速度快的特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于痕量氣體檢測(cè)中[3-4]。本工作研制了一種基于TDLAS技術(shù)的近紅外乙炔氣體檢測(cè)系統(tǒng)，采用DFB激光器作為光源，并由自主研制的激光器驅(qū)動(dòng)儀驅(qū)動(dòng)。采用了單波長(zhǎng)雙光路式差分檢測(cè)結(jié)構(gòu)，以消除光源發(fā)光功率波動(dòng)、電子器件溫漂和零點(diǎn)漂移等帶來(lái)的干擾。采用自主研制的數(shù)字鎖相放大器對(duì)差分信號(hào)進(jìn)行處理，從而得到反映氣體濃度的二次諧波信號(hào)幅值。該檢測(cè)系統(tǒng)體積小，成本低，若對(duì)激光器驅(qū)動(dòng)電路和信號(hào)處理電路進(jìn)一步集成，可自組裝成小型化的便攜式氣體檢測(cè)儀，從而在工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)乙炔檢測(cè)中有著較好的應(yīng)用前景。

1 系統(tǒng)檢測(cè)原理

1.1 紅外吸收光譜法

當(dāng)乙炔氣體分子受到紅外光束照射時(shí)，會(huì)吸收一部分光能產(chǎn)生紅外吸收現(xiàn)象，且這種吸收具有選擇性[5-6]。如果一束強(qiáng)度為I0(λ)且光束譜帶中包含乙炔吸收譜線的紅外光透過(guò)乙炔氣體，則透射光的強(qiáng)度I(λ)可由朗伯-比爾定律得到

I(λ)=I0(λ)exp[-α(ν)cL]

(1)

式(1)中α(ν)為吸收線型函數(shù)，L為氣室光程，c為被測(cè)乙炔濃度。

1.2 波長(zhǎng)調(diào)制技術(shù)

為了提高乙炔檢測(cè)系統(tǒng)的信噪比和抗干擾能力，采用5 kHz正弦波對(duì)激光器注入電流進(jìn)行調(diào)制[7]。經(jīng)過(guò)調(diào)制后激光器的頻率和輸出光強(qiáng)為

ν=ν0+νfsinωt

(2)

(3)

式(2)和式(3)中ν為經(jīng)過(guò)調(diào)制后激光器的輸出頻率，ν0為調(diào)制前激光器的中心頻率，νf為頻率調(diào)制系數(shù)，η為光強(qiáng)調(diào)制系數(shù)。

為了使激光器輸出波長(zhǎng)掃過(guò)乙炔氣體的吸收峰，向光源注入10 Hz的鋸齒波，當(dāng)激光器中心波長(zhǎng)處于吸收峰時(shí)，二次諧波幅值最大，此時(shí)經(jīng)過(guò)氣體吸收后的激光光強(qiáng)為

sI0[1+ηsinωt-α(ν0+νfsinωt)cL]

(4)

式(4)中s為光強(qiáng)衰減系數(shù)，α(ν)為乙炔分子的吸收截面，且在一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下，可采用Lorentz線型將其表示為式(5)

(5)

式(5)中νc為乙炔吸收峰中心頻率，Δν為吸收峰半寬度。調(diào)整激光器電流，使其發(fā)光中心頻率和氣體吸收峰重合，即ν0=νc，則經(jīng)過(guò)氣體吸收后的激光強(qiáng)度為式(6)

(6)

探測(cè)器兩個(gè)通道輸出的信號(hào)，經(jīng)數(shù)據(jù)處理模塊的電路處理后，可以表示為式(7)和式(8)

(7)

U2(t)=pnKI0(1+ηsinωt)

(8)

式中，U1(t)為經(jīng)過(guò)氣體吸收的檢測(cè)通道的輸出信號(hào)，U2(t)為參考通道輸出信號(hào)，n為檢測(cè)電路放大倍數(shù)，K為光電探測(cè)器轉(zhuǎn)換系數(shù)。調(diào)節(jié)光衰減器衰減系數(shù)p使其與氣室衰減系數(shù)s相等，則兩路信號(hào)的差值為式(9)

(9)

將U(t)用傅里葉級(jí)數(shù)展開(kāi)可得到二次諧波系數(shù)

(10)

由式(10)可知，在m，L，I0一定的情況下，二次諧波信號(hào)的幅值與氣體濃度成正比，因此，通過(guò)計(jì)算該幅值就可得到乙炔氣體的濃度。

2 系統(tǒng)設(shè)計(jì)與研制

2.1 吸收譜線選擇

乙炔氣體分子在中紅外波段和近紅外波段都有吸收峰，雖然乙炔分子在中紅外波段吸收比近紅外波段強(qiáng)數(shù)十倍，但是乙炔在中紅外波段的吸收峰與很多氣體吸收峰重疊，且中紅外激光器價(jià)格昂貴、易損壞且難以接入光纖；另一方面，近紅外1.5 μm波段的DFB激光器設(shè)計(jì)成熟、價(jià)格便宜，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于通信及氣體檢測(cè)領(lǐng)域[8]。因此，我們選擇了乙炔在近紅外波段(1.5 μm)的特征吸收譜線來(lái)檢測(cè)乙炔氣體。由HITRAN數(shù)據(jù)庫(kù)得到的乙炔分子在1.5 μm附近的吸收譜線如圖1所示，圖中橫坐標(biāo)為波長(zhǎng)(單位: μm)，縱坐標(biāo)為譜線吸收強(qiáng)度S(單位: cm·mol-1)。

圖1 乙炔分子在1.5 μm附近的吸收光譜

本系統(tǒng)采用型號(hào)為QLM715-5350的DFB激光器，其中心波長(zhǎng)為1 533.456 nm，通過(guò)調(diào)整激光器溫度和注入電流使其輸出光譜掃過(guò)在乙炔氣體1 534.095 nm處的吸收峰，乙炔分子在該波長(zhǎng)下譜線吸收強(qiáng)度數(shù)量級(jí)為10-20cm·mol-1。在選擇吸收譜線時(shí)，要注意其他氣體吸收譜線的干擾[9]。在工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)乙炔氣體濃度時(shí)，主要存在水汽和CO2等大氣中常見(jiàn)氣體，在該波長(zhǎng)附近，它們的吸收譜線強(qiáng)度相對(duì)較弱(如圖2所示)，對(duì)乙炔檢測(cè)結(jié)果的影響較小。

圖2 水和二氧化碳分子在1.5 μm附近的吸收光譜

2.2 系統(tǒng)結(jié)構(gòu)

乙炔檢測(cè)系統(tǒng)由DFB激光器、DFB激光器驅(qū)動(dòng)器、氣室、光電探測(cè)器、數(shù)據(jù)處理模塊組成，整個(gè)檢測(cè)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)如圖3所示。采用自主研制的驅(qū)動(dòng)器驅(qū)動(dòng)DFB激光器。驅(qū)動(dòng)器產(chǎn)生5 kHz的正弦波疊加10 Hz的鋸齒波信號(hào)來(lái)驅(qū)動(dòng)激光器。DFB激光器(中心波長(zhǎng)1 533.456 nm)發(fā)出的光經(jīng)過(guò)分束器(FOBS)分為兩束，一束經(jīng)過(guò)光纖準(zhǔn)直器(中心波長(zhǎng)1 550 nm)準(zhǔn)直后通過(guò)光程為15 cm的光纖單光程氣室，另一束通過(guò)光衰減器作為參考通道，當(dāng)氣室中乙炔濃度為0時(shí)，調(diào)整光衰減器使兩束光輸出光強(qiáng)相等。兩路輸出光束經(jīng)過(guò)型號(hào)為L(zhǎng)SIAPD-50的InGaAs雪崩光電二極管探測(cè)器(峰值響應(yīng)波長(zhǎng)為1 550 nm)探測(cè)，得到與光強(qiáng)相關(guān)的電壓信號(hào)經(jīng)過(guò)模數(shù)轉(zhuǎn)換后輸入數(shù)字正交鎖相放大器處理，采用兩個(gè)頻率為10 kHz且正交的方波信號(hào)輸入鎖相放大器用于提取二次諧波信號(hào)，最終得到其幅值。

圖3 近紅外乙炔檢測(cè)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)

2.3 DFB激光器發(fā)光譜

采用自主研制的DFB激光器驅(qū)動(dòng)儀驅(qū)動(dòng)激光器，通過(guò)測(cè)試得到激光器的溫度和電流調(diào)諧特性，如圖4所示?？刂萍す馄鞯尿?qū)動(dòng)電流為50 mA不變，通過(guò)溫度控制器控制其溫度從26 ℃步進(jìn)到31 ℃，通過(guò)傅里葉變換光譜儀測(cè)得其光譜變化如圖4(a)所示；保持激光器溫度為28 ℃，改變驅(qū)動(dòng)電流，測(cè)得光譜變化如圖4(b)所示；不同溫度下調(diào)諧激光器驅(qū)動(dòng)電流時(shí)激光器的峰值波長(zhǎng)變化如圖4(c)所示。由圖示結(jié)果可知，在電路恒定的情況下，隨著溫度的上升，激光器的發(fā)射峰值波長(zhǎng)隨之增加(紅移)，變化幅度約為0.1 nm·℃-1；保持溫度不變，電流每增加10 mA, 激光器發(fā)射峰值波長(zhǎng)約增加0.05 nm。

圖4 (a)驅(qū)動(dòng)電流為50 mA，工作溫度從26 ℃變化為31 ℃時(shí)激光器的發(fā)射光譜；(b)工作溫度為26 ℃，驅(qū)動(dòng)電流從50 mA變化為80 mA時(shí)激光器的發(fā)射光譜；(c)不同溫度下激光器峰值波長(zhǎng)隨溫度的變化曲線

Fig.4 (a) Emitting spectrum of the laser measured by tuning the operation temperature from 26 to 31 ℃ where the driving current is set to be 50 mA；(b) Emitting spectrum of the laser measured by tuning the driving current from 40 to 80 mA where the operation temperature is set to be 28 ℃；(c) Curve of emitting peak wavelength versus the driving current under different operation temperatures

圖5 所用氣室實(shí)物圖

2.4 氣室設(shè)計(jì)

由朗伯比爾定律可知?dú)馐夜獬淘酱?，氣體吸收越明顯。采用多次反射式氣室可以增加光程，但其光學(xué)結(jié)構(gòu)復(fù)雜、調(diào)整困難、價(jià)格昂貴、光強(qiáng)衰減較大。而且激光在氣室內(nèi)經(jīng)過(guò)多次反射后會(huì)形成標(biāo)準(zhǔn)具效應(yīng)，產(chǎn)生光學(xué)干涉條紋，這種干涉噪聲較難抑制，會(huì)降低系統(tǒng)的靈敏度[10]。因此設(shè)計(jì)了單光程對(duì)射式氣室，其光程為15 cm，光強(qiáng)損耗小、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、可靠性高。

3 結(jié)果與討論

3.1 檢測(cè)系統(tǒng)的二次諧波信號(hào)與氣體濃度關(guān)系測(cè)試實(shí)驗(yàn)

采用靜態(tài)配氣法，對(duì)濃度范圍為0～1%的乙炔氣體樣品進(jìn)行了測(cè)量，得到的二次諧波幅值與濃度的關(guān)系如圖6所示。從圖6可以看出，乙炔氣體濃度(單位: %)與二次諧波幅值(單位:V)近似呈線性關(guān)系，擬合后得到式(11)

c=0.471 9Amp[S2(t)]-0.247 3

(11)

其線性相關(guān)系數(shù)為0.998 54。

圖6 二次諧波幅值與氣體濃度關(guān)系

3.2 檢測(cè)下限

為了測(cè)量系統(tǒng)的檢測(cè)下限，配制了濃度為0.5%的乙炔標(biāo)準(zhǔn)氣通入氣室，運(yùn)行檢測(cè)系統(tǒng)，通過(guò)數(shù)字鎖相放大器提取其二次諧波波形，如圖7所示；在乙炔濃度為0%時(shí)提取的二次諧波波形如圖8所示。

圖7 濃度為0.5%時(shí)的二次諧波波形

從圖7中可以看出，在乙炔濃度為0.5%時(shí)二次諧波幅值(SV)為1.511 V，0%時(shí)噪聲幅值(SD)為0.064 V(見(jiàn)圖8)，信噪比(SNR)為24.234。經(jīng)過(guò)計(jì)算可以得到系統(tǒng)的檢測(cè)下限約為: MDL=23.609用0.5%時(shí)二次諧波值(SV)1.511 V除以0%時(shí)噪聲幅值(SD)可以得到0.5%×SD/SV=0.02%。

圖8 濃度為0時(shí)的二次諧波波形

3.3 檢測(cè)系統(tǒng)穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

為了測(cè)試檢測(cè)系統(tǒng)的穩(wěn)定性，將配備的濃度為0.5%的乙炔注入氣室，啟動(dòng)檢測(cè)系統(tǒng)，連續(xù)運(yùn)行20 h，每隔10 min采集系統(tǒng)輸出的檢測(cè)濃度值，得到的120組數(shù)據(jù)如圖9所示。從圖9可以看出在長(zhǎng)達(dá)20 h的時(shí)間內(nèi)系統(tǒng)可以穩(wěn)定工作；對(duì)于0.5%的乙炔氣體，檢測(cè)系統(tǒng)輸出的濃度范圍為0.482%～0.519%，濃度波動(dòng)范圍小于±4%。

圖9 濃度為0.5%的乙炔標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度測(cè)量曲線

圖10 濃度為0.5%的乙炔標(biāo)準(zhǔn)氣體的阿蘭方差

為了進(jìn)一步分析系統(tǒng)的穩(wěn)定性，引入了Allan方差，它提供了一種識(shí)別并量化存在于數(shù)據(jù)中不同噪聲項(xiàng)的方法。通過(guò)Allan方差能清楚地觀測(cè)各類噪聲隨積分時(shí)間變化而產(chǎn)生的規(guī)律，可以對(duì)各種噪聲源進(jìn)行辨識(shí)，評(píng)估系統(tǒng)的穩(wěn)定性[11-12]。在乙炔濃度為0.5%時(shí)計(jì)算得到的Allan方差曲線如圖10所示。

從圖10可以看出，隨著積分時(shí)間延長(zhǎng)Allan方差呈現(xiàn)出先減小后增大的態(tài)勢(shì)，當(dāng)積分時(shí)間達(dá)到1.4 s時(shí)，Allan方差處于一個(gè)平穩(wěn)的狀態(tài)，此時(shí)標(biāo)準(zhǔn)差為6.52 ppm。

4 結(jié) 論

利用乙炔氣體分子在1.534 μm處的泛頻吸收譜線，研制了一種近紅外乙炔氣體檢測(cè)系統(tǒng)，實(shí)驗(yàn)顯示該系統(tǒng)的檢測(cè)下限為0.02%，在0.02%～1%范圍內(nèi)二次諧波幅值與氣體濃度呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系；對(duì)濃度為0.5%的乙炔氣體樣品進(jìn)行了長(zhǎng)達(dá)的20 h的測(cè)量，測(cè)量結(jié)果表明，檢測(cè)系統(tǒng)具有較好的穩(wěn)定度，測(cè)量結(jié)果較真值的波動(dòng)范圍小于±4%。該檢測(cè)系統(tǒng)具有響應(yīng)時(shí)間快、光路簡(jiǎn)單、價(jià)格便宜、體積小、便于集成的優(yōu)點(diǎn)，而且DFB激光器發(fā)出的激光可以耦合進(jìn)光纖，從而將系統(tǒng)的電路部分與光路部分分離從而實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)距離氣體檢測(cè)，這對(duì)于工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)乙炔氣體的在線檢測(cè)有著重要的意義。

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*Corresponding authors

(Received Oct. 5, 2015; accepted Feb. 6, 2016)

Online Detection System on Acetylene with Tunable Diode Laser Absorption Spectroscopy Method

HE Qi-xin1, LIU Hui-fang1, LI Bin1, PAN Jiao-qing2, WANG Li-jun2, ZHENG Chuan-tao1*, WANG Yi-ding1*

1. State Key Laboratory on Integrated Optoelectronics, College of Electronic Science and Engineering, Jilin University, Changchun 130012, China 2. Institute of Semiconductors, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100083, China

Based on tunable diode laser absorption spectroscopy (TDLAS) technique, an acetylene (C2H2) online detection system was developed by using the absorption band at the wavelength of 1.534 μm of C2H2molecule. The sensing system consists of four modules including a distributed feedback (DFB) laser, a DFB laser driver, a gas cell with single optical path and a data processing module. With the prepared standard C2H2gas sample, detailed measurements were carried out to study the detection performance of the system. Experimental results reveal that, the limit of the system (LOD) is about 0.02%; a good linear relationship is observed between C2H2gas concentration and the amplitude of the 2f signal is within the range of 0.02%～1%. A long-term measurement lasting for 20 h on a 0.5% C2H2gas sample was carried out to test the stability of the system. Compared with the C2H2detection systems utilizing quantum cascaded lasers (QCLs) and wideband incandescence, this system has great advantage due to the capability of using long-distance and low-loss optical fiber for remote monitoring. With self-developed DFB laser driver and lock-in amplifier, the system has good prospects in industrial field because of its simple structure, low price and capability of easy to be integrated.

Infrared absorption spectroscopy; Tunable diode laser absorption spectroscopy; Acetylene detection

2015-10-05，

2016-02-06

國(guó)家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(2014BAD08B03, 2013BAK06B04)，國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(61307124，61077074)，吉林省科技發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目(20120707)資助

何啟欣，1992年生，吉林大學(xué)電子科學(xué)與工程學(xué)院博士研究生 e-mail: heqixinn@163.com *通訊聯(lián)系人 e-mail: zhengchuantao@jlu.edu.cn; wangyiding48@yahoo.com.cn

TH744.4

A

10.3964/j.issn.1000-0593(2016)11-3501-05