李郁芳，張 雷*，弓 瑤，趙書(shū)霞，趙 洋，尹王保，馬維光，董 磊，張向杰，李 逸，賈鎖堂

1.量子光學(xué)與光量子器件國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山西大學(xué)激光光譜研究所，山西 太原 030006 2.極端光學(xué)協(xié)同創(chuàng)新中心，山西大學(xué)，山西 太原 030006 3.太原紫晶科技有限公司，山西 太原 030006 4.山西中條山新型建材有限公司，山西 臨汾 041000

水泥生料品質(zhì)激光在線檢測(cè)設(shè)備研制

李郁芳1, 2，張 雷1, 2*，弓 瑤1, 2，趙書(shū)霞1, 2，趙 洋1, 2，尹王保1, 2，馬維光1, 2，董 磊1, 2，張向杰3，李 逸4，賈鎖堂1, 2

1.量子光學(xué)與光量子器件國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山西大學(xué)激光光譜研究所，山西 太原 030006 2.極端光學(xué)協(xié)同創(chuàng)新中心，山西大學(xué)，山西 太原 030006 3.太原紫晶科技有限公司，山西 太原 030006 4.山西中條山新型建材有限公司，山西 臨汾 041000

水泥質(zhì)量的優(yōu)劣直接影響到建筑工程的安全，使用品質(zhì)合格的水泥材料是保證工程結(jié)構(gòu)質(zhì)量的必要前提，因此快速檢測(cè)水泥生料成份對(duì)于及時(shí)指導(dǎo)調(diào)整原料配比和保障水泥產(chǎn)品品質(zhì)具有重要意義。傳統(tǒng)的生料檢測(cè)需要經(jīng)過(guò)取樣、制樣、化驗(yàn)等環(huán)節(jié)，檢測(cè)結(jié)果嚴(yán)重滯后于生產(chǎn)。我們通過(guò)產(chǎn)學(xué)研協(xié)同攻關(guān)，研制了一套基于激光誘導(dǎo)擊穿光譜(laser-induced breakdown spectroscopy, LIBS)技術(shù)的水泥生料品質(zhì)在線檢測(cè)設(shè)備，該設(shè)備由LIBS光學(xué)檢測(cè)系統(tǒng)和氣動(dòng)取送樣系統(tǒng)兩部分組成，實(shí)現(xiàn)了對(duì)水泥生產(chǎn)線上水泥生料品質(zhì)的實(shí)時(shí)連續(xù)測(cè)量，避免了傳統(tǒng)的取制樣環(huán)節(jié)，從而大大縮短了化驗(yàn)時(shí)間，所測(cè)水泥生料成分的實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)能夠及時(shí)指導(dǎo)調(diào)整水泥原料的配比，保證水泥質(zhì)量的合格。我們利用該LIBS水泥品質(zhì)在線檢測(cè)設(shè)備對(duì)水泥生產(chǎn)線上生料中的主成分Al2O3，CaO，F(xiàn)e2O3，MgO和SiO2進(jìn)行了定量分析，利用全譜歸一化和支持向量機(jī)(support vector machine，SVM)對(duì)水泥生料建立定標(biāo)模型，對(duì)水泥生料中Al2O3，CaO，F(xiàn)e2O3，MgO和SiO2測(cè)量的最大誤差分別是0.34%，0.35%，0.07%，0.14%和0.55%。現(xiàn)場(chǎng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本水泥生料品質(zhì)激光在線檢測(cè)設(shè)備的測(cè)量結(jié)果與傳統(tǒng)化驗(yàn)法的結(jié)果相吻合，測(cè)量精度與X射線熒光光譜法(XRF)相接近，從而證實(shí)了LIBS可以作為水泥在線檢測(cè)的一種有前景的方法。

激光誘導(dǎo)擊穿光譜； 水泥生料品質(zhì)； 自動(dòng)取樣； 在線檢測(cè)； 支持向量機(jī)

引 言

水泥是國(guó)民經(jīng)濟(jì)建設(shè)中不可缺少的基礎(chǔ)材料，水泥品質(zhì)的優(yōu)劣直接關(guān)系到人類生命財(cái)產(chǎn)的安全。在水泥生產(chǎn)中，各原料的配比直接決定水泥品質(zhì)的優(yōu)劣，因此控制水泥原料的配比是水泥生產(chǎn)行業(yè)中尤為重要的環(huán)節(jié)[1]。在任何工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程，原材料都會(huì)有變化，周期性的實(shí)驗(yàn)室測(cè)量可能會(huì)遺漏對(duì)中間某一時(shí)間段原料配比變化的監(jiān)視，導(dǎo)致最終的成品質(zhì)量問(wèn)題。因此在水泥生產(chǎn)過(guò)程中需要減小原材料配比的波動(dòng)來(lái)降低風(fēng)險(xiǎn)。水泥主要由Al2O3，CaO，F(xiàn)e2O3，MgO和SiO2等氧化物組成，所以水泥行業(yè)通過(guò)檢測(cè)水泥生料中這些氧化物的含量相對(duì)變化來(lái)控制原材料的配比。目前水泥行業(yè)普遍采用化學(xué)分析法和X射線熒光法來(lái)進(jìn)行檢驗(yàn)，但是化學(xué)分析方法工序復(fù)雜且耗時(shí)長(zhǎng)，無(wú)法滿足工業(yè)控制的時(shí)效性； X射線熒光法雖然測(cè)定速度相對(duì)較快(8～15 min)，但必須配置專門(mén)的制樣設(shè)備，而且檢測(cè)元素種類有限，成本高[2]。此外，隨著近年來(lái)水泥生產(chǎn)線越來(lái)越高的自動(dòng)化水平，生產(chǎn)規(guī)模也日趨大型化，目前傳統(tǒng)的后置檢測(cè)裝置不能及時(shí)地反映水泥生料成分的變化，造成工藝調(diào)整滯后，質(zhì)量波動(dòng)幅度較大。為了生產(chǎn)高標(biāo)準(zhǔn)的水泥產(chǎn)品，水泥行業(yè)迫切需要采用一種快速、有效的水泥生料在線元素分析方法。

與傳統(tǒng)方法相比，激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)有著快速、多元素同時(shí)分析、無(wú)需樣品制備的優(yōu)勢(shì)，所以從一開(kāi)始就被認(rèn)為是一種潛在的元素在線測(cè)量工具。然而，將這種潛在的工具轉(zhuǎn)變到實(shí)際應(yīng)用，許多研究小組都花費(fèi)了大量的時(shí)間和精力，例如Gehlen等[3]研究了在紅外波段和紫外波段不同背景氣體和壓力下水泥中Cl元素的最小可探測(cè)限(LOD)； Jhon Pareja等[4]對(duì)土壤中重金屬元素的定性分析以及定量計(jì)算，并對(duì)土壤中微量元素定量測(cè)量精度低的原因進(jìn)行了探討； Gondal等[5]采用雙脈沖LIBS系統(tǒng)對(duì)混凝土中的硫元素進(jìn)行了檢測(cè)，所采用譜線為S(I)545.38 nm，獲得的LOD值為38.5 ppm； Labutin等[6]采用雙脈沖LIBS系統(tǒng)和譜線歸一化處理方法對(duì)混凝土中的Cl，S和C等元素進(jìn)行了檢測(cè)，LOD值滿足行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求； Mansoori等[7]利用LIBS技術(shù)對(duì)經(jīng)過(guò)預(yù)處理的水泥生料樣品中的Ca，Si，Mg，Al進(jìn)行了定量分析，檢測(cè)結(jié)果表明將LIBS技術(shù)應(yīng)用于水泥成分的檢測(cè)是一種可行的方法； 在過(guò)去幾年里，國(guó)內(nèi)對(duì)LIBS技術(shù)的研究應(yīng)用也取得了較大進(jìn)展[8]，例如方麗等[9]對(duì)鉛蓄電池廠含鉛泥中重金屬鉛含量的研究，利用標(biāo)準(zhǔn)加入法有效地避免了外標(biāo)法與內(nèi)標(biāo)法制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)基質(zhì)不同對(duì)LIBS檢測(cè)結(jié)果的影響； 姚順春等[10]針對(duì)飛灰含碳量測(cè)量中248 nm附近的C和Fe譜線干擾問(wèn)題，提出了利用Fe譜線修正的方法以提取重疊峰中C譜線的積分強(qiáng)度，顯著改善了低碳含量樣品重復(fù)測(cè)量的精確度； 王哲等[11]在LIBS技術(shù)的數(shù)據(jù)分析中對(duì)定標(biāo)方法及模型的優(yōu)化，基于傳統(tǒng)的PLS方法建立了多元非線性主導(dǎo)因素模型，根據(jù)定標(biāo)曲線的演變過(guò)程修正不同因素產(chǎn)生的偏差，提高模型了對(duì)煤質(zhì)的灰分、揮發(fā)分和熱值的預(yù)測(cè)精度。

針對(duì)目前水泥行業(yè)缺乏有效的快速檢測(cè)方法，我們近幾年已經(jīng)研制了一套實(shí)驗(yàn)室LIBS水泥生料品質(zhì)定量分析儀，對(duì)水泥生料中的SiO2，F(xiàn)e2O3，CaO，Al2O3四種氧化物的平均絕對(duì)測(cè)量誤差分別達(dá)到了0.22%，0.05%，0.41%和0.12%[12]。為了實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)，我們研制了基于LIBS技術(shù)的水泥生料品質(zhì)在線激光檢測(cè)設(shè)備，利用氣動(dòng)方式實(shí)現(xiàn)連續(xù)取送樣，通過(guò)高能激光聚焦到氣粉混合表面形成等離子體進(jìn)行光譜分析，從而大大節(jié)省了分析時(shí)間，及時(shí)為工業(yè)原料配比提供數(shù)據(jù)支持。本文對(duì)所研制水泥生料品質(zhì)在線激光檢測(cè)設(shè)備的取送樣系統(tǒng)、LIBS光學(xué)檢測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行了介紹，并通過(guò)工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)對(duì)其測(cè)量精度及可靠性進(jìn)行了驗(yàn)證。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 檢測(cè)設(shè)備

本水泥生料品質(zhì)在線檢測(cè)設(shè)備(圖1)的工作環(huán)境溫度為-30～40 ℃，設(shè)備尺寸為160 cm×140 cm×78 cm，質(zhì)量為800 kg，防護(hù)等級(jí)為IP55。設(shè)備由LIBS光學(xué)檢測(cè)系統(tǒng)和氣動(dòng)取送樣系統(tǒng)兩部分組成，兩部分間由石英窗口隔開(kāi)，目的是既能出射激光和接收熒光，又能防止LIBS光學(xué)系統(tǒng)受到粉塵污染。

1.2 取送樣系統(tǒng)

本設(shè)備中的取送樣系統(tǒng)的原理如圖2所示。高壓氣源在依次經(jīng)過(guò)過(guò)濾減壓閥和殘壓釋放三通閥，分成三個(gè)支路：第一支路依次經(jīng)過(guò)過(guò)濾器、電器比例調(diào)節(jié)閥、電磁閥3、流量開(kāi)關(guān)和單向閥到射流器，流經(jīng)射流器的高速氣流將射流器內(nèi)部抽成真空，在大氣壓的作用下，生料粉末被射流器高速噴出； 第二支路的噴頭用來(lái)對(duì)LIBS光學(xué)檢測(cè)系統(tǒng)上的石英窗口進(jìn)行持續(xù)吹掃，防止因粉塵的堆積而降低光學(xué)檢測(cè)效率； 第三支路是與取樣管道相連接的反吹氣路，在每次測(cè)量完成后，第一支路電磁閥3會(huì)自動(dòng)關(guān)斷，同時(shí)電磁閥1打開(kāi)，反吹氣路會(huì)對(duì)射流器與輸料管道之間的取料管道進(jìn)行反吹，其目的是為了避免上次測(cè)量時(shí)取樣管道中殘存的余料影響下次測(cè)量。

圖1 LIBS在線檢測(cè)分析設(shè)備和工作現(xiàn)場(chǎng)

圖2 自動(dòng)氣動(dòng)取送樣系統(tǒng)原理

1.3 LIBS光學(xué)檢測(cè)系統(tǒng)

LIBS光學(xué)檢測(cè)系統(tǒng)的原理如圖3所示，主要由激光器、光譜儀、功率計(jì)、計(jì)算機(jī)組成，激發(fā)等離子體的激光器是脈沖Nd∶YAG激光器，工作波長(zhǎng)為1 064 nm，脈寬為8 ns，輸出的單脈沖能量為100 mJ，重復(fù)頻率為20 Hz； 利用激光功率負(fù)反饋信號(hào)來(lái)控制Nd∶YAG激光器的氙燈供電電壓，以將輸出激光功率始終鎖定在設(shè)定值附近，從而提高設(shè)備的長(zhǎng)期測(cè)量穩(wěn)定性； 光路中加有一束409 nm的紫外連續(xù)激光器，其輸出激光對(duì)準(zhǔn)樣品射流柱，其散射光由光纖接收，其作用是，通過(guò)測(cè)量該紫外散射光強(qiáng)來(lái)判斷取料管道是否有水泥生料，如果有則觸發(fā)LIBS檢測(cè)，否則就停止LIBS檢測(cè)； 采用荷蘭Avantes公司的AvaSpec-2048-USB2型光譜儀，波長(zhǎng)范圍為240～450 nm，具有模擬輸入/輸出功能； 功率計(jì)(PM)為北京物科光電技術(shù)有限公司的LP-3B型熱電堆探測(cè)器，量程為0.1 mW～10 W。

圖3 LIBS光學(xué)檢測(cè)系統(tǒng)原理圖

2 結(jié)果與討論

本LIBS水泥生料品質(zhì)在線檢測(cè)設(shè)備在山西雙良鼎新水泥有限公司進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)中試，安置于生料磨到均化庫(kù)的生料輸送斜槽旁邊，通過(guò)取送樣系統(tǒng)連續(xù)吸取斜槽中的生料樣品進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)完的樣品再送回到斜槽中，設(shè)備單次測(cè)量時(shí)需作用1 800個(gè)點(diǎn)，時(shí)長(zhǎng)為3 min。圖4為由光纖光譜儀獲得的240～450 nm波段水泥等離子體光譜，圖中對(duì)主量元素的特征發(fā)射譜線進(jìn)行了標(biāo)注，其中409 nm處譜線是紫外激光被生料樣品散射后所采集到的散射光強(qiáng)。由于該散射光對(duì)生料粉末濃度的變化非常敏感，而且對(duì)其他譜線沒(méi)有干擾，所以我們選用該譜線作為判斷信號(hào)，依據(jù)其強(qiáng)度變化情況判斷生料輸送管道是否停料，并及時(shí)反饋給控制單元，控制單元再命令光譜儀是否觸發(fā)激光器進(jìn)行LIBS檢測(cè)，避免產(chǎn)生無(wú)效光譜。

為了評(píng)估LIBS技術(shù)的定量分析能力，我們利用與LIBS檢測(cè)設(shè)備緊鄰的斜槽與提升機(jī)連接處所安裝的鉸刀取樣器所采集到的138個(gè)水泥生料樣品作為定標(biāo)樣品，并通過(guò)傳統(tǒng)化驗(yàn)方法確定了各定標(biāo)樣品中Al2O3，CaO，F(xiàn)e2O3，MgO和SiO2的含量，并對(duì)相應(yīng)時(shí)刻LIBS檢測(cè)設(shè)備所采集到的光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行了保存。其中，取樣間隔為兩小時(shí)，每天4～5次，整個(gè)取樣周期為1個(gè)月，從而使定標(biāo)樣品盡可能地覆蓋整個(gè)水泥生產(chǎn)過(guò)程中生料成分的波動(dòng)范圍。

圖4 240～450 nm波段水泥等離子體光譜測(cè)試條件: 激光能量100 mJ, 重復(fù)頻率20 Hz, 脈沖持續(xù)8 ns

Fig.4 Plasma spectrum of cement sample in the spectral window of 240～450 nm obtained by a single channel spectrometer Experimental conditions: laser pulse energy=100 mJ, repetition frequency=20 Hz, pulse duration=8 ns

在LIBS測(cè)量光譜的過(guò)程中，即便對(duì)于相同的儀器參數(shù)設(shè)置和同一均勻樣品的多次測(cè)量，有時(shí)也會(huì)受隨機(jī)或其他不可避免的因素影響而使測(cè)量的光譜產(chǎn)生誤差和波動(dòng)，為此，我們首先以409 nm激光強(qiáng)度的信噪比SNR值為參考，從每次采集到的1 800組光譜中剔除掉其中最小和最大各100組； 然后對(duì)各元素譜線強(qiáng)度進(jìn)行了全譜面積歸一化，該方法是利用了全譜面積與激光能量成正相關(guān)的關(guān)系，目的是減小由燒蝕質(zhì)量和激光脈沖能量變化對(duì)熒光光譜信號(hào)所帶來(lái)的影響； 最后，結(jié)合各元素歸一化特征發(fā)射光譜和支持向量機(jī)(SVM)建立定標(biāo)模型。SVM的基礎(chǔ)是由Vapnik的統(tǒng)計(jì)理論發(fā)展而來(lái)，該方法是基于統(tǒng)計(jì)學(xué)習(xí)理論的一種機(jī)器學(xué)習(xí)方法，通過(guò)尋求結(jié)構(gòu)風(fēng)險(xiǎn)最小來(lái)提高學(xué)習(xí)機(jī)泛化能力，實(shí)現(xiàn)經(jīng)驗(yàn)風(fēng)險(xiǎn)和置信范圍的最小化，達(dá)到在統(tǒng)計(jì)樣本量較少的情況下，亦能獲得良好統(tǒng)計(jì)規(guī)律的目的。利用SVM所建對(duì)Al2O3，CaO，F(xiàn)e2O3，MgO和SiO2的定標(biāo)曲線如圖5所示，相應(yīng)的相關(guān)系數(shù)分別是0.76，0.84，0.71，0.84和0.83，相應(yīng)的均方差分別是1.2%，5.3%，0.2%，0.05%和5.9%。

圖5 LIBS定標(biāo)數(shù)據(jù)與傳統(tǒng)化驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)Al2O3，CaO，F(xiàn)e2O3，MgO和SiO2的測(cè)量值的相關(guān)度對(duì)比

為了驗(yàn)證模型的準(zhǔn)確性，對(duì)33個(gè)時(shí)間段所采集驗(yàn)證樣品的LIBS測(cè)量結(jié)果與化驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了比對(duì)，結(jié)果如圖6所示。從圖中可以看出，本LIBS在線檢測(cè)設(shè)備對(duì)Al2O3，CaO，F(xiàn)e2O3，MgO和SiO2的平均絕對(duì)誤差分別是0.18%，0.22%，0.022%，0.036%和0.38%，最大誤差分別是0.34%，0.35%，0.07%，0.14%和0.55%，整體變化趨勢(shì)與實(shí)驗(yàn)室化驗(yàn)數(shù)據(jù)趨勢(shì)相符。加拿大Claisse公司的離線式X射線熒光儀對(duì)水泥中氧化物Al2O3，CaO，F(xiàn)e2O3，MgO和SiO2的檢測(cè)最大誤差分別是0.34%，0.34%，0.36%，0.22%和0.59%?？梢钥闯觯綥IBS在線檢測(cè)設(shè)備與X射線熒光光譜儀的最大檢測(cè)誤差相近，從而進(jìn)一步證實(shí)了LIBS技術(shù)有能力作為一種新型快速的水泥生產(chǎn)在線檢測(cè)方法。

圖6 LIBS檢測(cè)設(shè)備連續(xù)運(yùn)行66 h的檢測(cè)結(jié)果與化驗(yàn)結(jié)果的比對(duì)

3 結(jié) 論

本文主要目的是證明LIBS技術(shù)是完全有能力應(yīng)用于水泥生料品質(zhì)的連續(xù)在線檢測(cè)，我們所研制的LIBS水泥生料品質(zhì)在線檢測(cè)設(shè)備的單次全元素分析時(shí)長(zhǎng)僅為3分鐘，相比傳統(tǒng)1 h的化驗(yàn)，大大的縮短了化驗(yàn)時(shí)間，同時(shí)設(shè)備對(duì)生料中Al2O3, CaO, Fe2O3, MgO和SiO2的測(cè)量精度能夠符合企業(yè)要求。下一步我們將從硬件、軟件、結(jié)構(gòu)等方面進(jìn)一步集成和優(yōu)化該設(shè)備，并期望通過(guò)與自動(dòng)配料系統(tǒng)的結(jié)合，及時(shí)指導(dǎo)調(diào)整原料配比，實(shí)現(xiàn)生料入窯合格率和產(chǎn)品質(zhì)量的真正提高。

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(Received Oct.19, 2015; accepted Feb.2, 2016)

*Corresponding author

Development of a Laser On-Line Cement Raw Material Analysis Equipment

LI Yu-fang1, 2, ZHANG Lei1, 2*, GONG Yao1, 2, ZHAO Shu-xia1, 2, ZHAO Yang1, 2, YIN Wang-bao1, 2, MA Wei-guang1, 2, DONG Lei1, 2, ZHANG Xiang-jie3, LI Yi4, JIA Suo-tang1, 2

1.State Key Laboratory of Quantum Optics and Quantum Optics Devices, Lab for Laser Spectoscopy, Shanxi University, Taiyuan 030006, 2.Collaborative Innovation Center of Extreme Optics, Shanxi University, Taiyuan 030006, 3.Taiyuan Zijing Technologies Company Limited, Taiyuan 030006, 4.Shanxi Zhongtiao Mountains New Building Materials Company Limited, Linfen 041000, China

In engineering construction, cement quality directly affects the safety of construction projects.So it is necessary that we use qualified cement in the engineering structure.It is of great signification that a method detects cement raw material rapidly to adjust the mixture ratio of raw ores to ensure the cement quality.Traditional detection method needs sampling, sample preparation and test, etc.With many procedures, the test results are seriously lagged behind the production process.This paper introduces a set of online analysis equipment to determinate elemental composition of cement powder timely based on laser induced breakdown spectroscopy.This equipment is composed of a LIBS detection system and a pneumatic system.The equipment can achieve the real-time measurement for it needn’t sample preparation.Thus, it can guide cement raw material proportioning in time.In this paper, we have quantitatively analyzed the main components of Al2O3, CaO, Fe2O3, MgO and SiO2in the cement raw materials using the full spectrum normalization method as well as the support vector machine.The corresponding maximum absolute errors were 0.34%, 0.35%, 0.07%, 0.14%, and 0.55%, respectively.Results showed that the measurement results of the newly developed LIBS equipment are in accord with those of the conventional chemical method.Furthermore, the measurement precision is in line with X-Ray fluorescence spectrometry.It is confirmed that the LIBS technique could be a prospect method for determination of elemental composition in the cement production industries.

Laser-induced breakdown spectroscopy； Cement raw material quality； Automatic sampling； On-line analysis； Support vector machine

2015-10-19，

2016-02-02

國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目(973計(jì)劃)(2012CB921603)，國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(61475093，61127017，61178009，61108030，61378047，61275213，61205216)，國(guó)家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(2013BAC14B01)和山西省高等學(xué)校創(chuàng)新人才支持計(jì)劃項(xiàng)目資助

李郁芳，1988年生，山西大學(xué)激光光譜研究所碩士研究生 e-mail：m18734156679@163.com *通訊聯(lián)系人 e-mail：k1226@sxu.edu.cn

O433.4

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10.3964/j.issn.1000-0593(2016)05-1494-06