朱琳　余蕾（新疆礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)研究所烏魯木齊830000）

?

ICP-AES法同時(shí)測(cè)定巖鹽中鉀、鈉、鈣、鎂

朱琳余蕾
（新疆礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)研究所烏魯木齊830000）

摘要采用ICP-AES光譜儀同時(shí)測(cè)定巖鹽中鉀、鈉、鈣、鎂的含量，對(duì)這四種元素的最佳測(cè)試條件進(jìn)行了探討，操作簡(jiǎn)便，結(jié)果準(zhǔn)確，精密度小于3%，回收率為97.6%～101.4%，滿足規(guī)范要求。

關(guān)鍵詞巖鹽ICP-AES鉀鈉鈣鎂

DOI∶10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.02.033

巖鹽的主要成分為氯化鈉，含鉀、鈉、鈣、鎂、氯等離子、硫酸根和水分，其在水中的溶解度很大，試樣經(jīng)水溶后，利用ICP-AES可在稀釋后的溶液中，直接測(cè)定鉀、鈉、鈣和鎂的含量。其中鈣、鎂的測(cè)定方法通常采用原子吸收光譜法或EDTA容量法，鉀、鈉常采用原子吸收光譜法。EDTA滴定鈣、鎂操作復(fù)雜、時(shí)間冗長(zhǎng)；原子吸收光譜法測(cè)定鈣、鎂還需分取加入鍶鹽，且為單元素測(cè)定，線性范圍窄［1］。與化學(xué)法相比，本法具有操作簡(jiǎn)單、線性范圍寬、精密度好、靈敏度高、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，而且一次性制備樣品，可以同時(shí)測(cè)定多種元素，回收率在97.6%～101.4%之間。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器及工作條件

ICAP-6300全譜直讀等離子體光譜儀（美國(guó)Thermo Scientific公司），iTEVA操作軟件，儀器工作參數(shù)見(jiàn)表1。

1.2主要試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液

實(shí)驗(yàn)室用水為高純水，氬氣為高純氬（99.999%）。各元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液均為1 000 mg/L（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心），測(cè)試前，以水逐級(jí)稀釋，得到鉀、鈉、鈣、鎂的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，濃度值見(jiàn)表2。

表2　混合工作標(biāo)準(zhǔn)溶液系列　mg/L

1.3實(shí)驗(yàn)方法

巖鹽樣品過(guò)0.149 mm篩（100目），于105～110℃烘干，置于干燥器中冷卻至室溫。

準(zhǔn)確稱取1.000 g樣品，置于250 mL燒杯中，加入100 mL熱水，并不斷攪拌，在電熱板上加熱微沸，保溫1 h，取下，冷至室溫，移入250 mL容量瓶中，定容，搖勻。分取5 mL溶液于50 mL容量瓶中，定容搖勻，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)［1］。

1.4測(cè)定

儀器最佳化，按照標(biāo)1所列儀器條件和各元素分析譜線，分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品，同時(shí)做流程空白，用分析軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，得到分析結(jié)果。

2　結(jié)果與討論

2.1分析線的選擇

分析線選擇是否恰當(dāng)，直接影響到測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性及測(cè)定方法的可信度，因此，選擇待測(cè)元素的分析線必須考慮其靈敏度、背景干擾等因素。本法從儀器分析線數(shù)據(jù)庫(kù)中調(diào)取鉀、鈉、鈣、鎂各分析線中靈敏度較高的各數(shù)條，依次用這些分析線制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，以其干擾少、檢出限低、靈敏度高、線性好者選取譜線。

2.2方法的檢出限和精密度

用樣品全程空白連續(xù)測(cè)定12次，以標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍計(jì)算各元素的檢出限，見(jiàn)表3。按本方法工作條件對(duì)樣品做12次平行測(cè)定，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.19%～2.02%之間，說(shuō)明本方法的精密度好，能滿足測(cè)定要求，結(jié)果見(jiàn)表4。

表3　四種元素的檢出限　mg/L

表4　四種元素精密度實(shí)驗(yàn)

為了證明分析結(jié)果的可靠性，了解巖鹽中有無(wú)干擾元素的存在，應(yīng)用本法對(duì)巖鹽進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。在巖鹽中加入一定量的鉀、鈉、鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)，按分析方法測(cè)定，其回收率在97.6%～101.4%之間，說(shuō)明本法準(zhǔn)確度能滿足要求，結(jié)果見(jiàn)表5。

表5　四種元素加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

3　結(jié)語(yǔ)

本文應(yīng)用ICAP-6300全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀同時(shí)測(cè)定巖鹽中的鉀、鈉、鈣、鎂四種元素。與原子吸收光譜法和容量法相比，簡(jiǎn)便快捷、結(jié)果準(zhǔn)確可靠、線性范圍寬。通過(guò)檢出限、精密度、回收率實(shí)驗(yàn)，證明該方法檢出限低、靈敏度高。其準(zhǔn)確度和精密度均能滿足巖鹽分析要求［2］。

參考文獻(xiàn)

［1］巖石礦物分析編寫(xiě)組.巖石礦物分析（第一分冊(cè)）［M］. 第3版，北京：地質(zhì)出版社，1991∶219-231.

［2］中華人民共和國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn).地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范［S］，DZ/T0130-2006.北京，中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2006，29-36.

收稿：2016-01-06