吳明紅，王扶琳，楊雪霞，史茗歌，徐　剛

（上海大學(xué)環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院，上海200444）

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上海地區(qū)水環(huán)境中鄰苯二甲酸酯類污染物的濃度水平及分布特征

吳明紅，王扶琳，楊雪霞，史茗歌，徐剛

（上海大學(xué)環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院，上海200444）

摘要：選取了上海地區(qū)5家污水處理廠以及黃浦江流域11處采樣點(diǎn)的水樣作為研究對(duì)象，采用固相微萃?。╯olid phase micro-extraction，SPME）氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的方法測定了水樣中鄰苯二甲酸酯（phthalate esters，PAEs）的含量.結(jié)果表明，鄰苯二甲酸二異丁酯（diisobutyl phthalate，DIBP）、鄰苯二甲酸丁芐酯（benzyl butyl phthalate，BBP）、鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（di（2-ethylhexyl）phthalate，DEHP）對(duì)PAEs濃度的貢獻(xiàn)很大，是上海地區(qū)黃浦江流域中主要的PAEs污染物，其中DIBP對(duì)污水處理廠進(jìn)水中PAEs的濃度貢獻(xiàn)遠(yuǎn)大于其他PAEs，而出水中PAEs的濃度大大降低，遠(yuǎn)低于進(jìn)水中的濃度.5家污水處理廠的PAEs平均去除率均超過了70%.黃浦江流域水樣中的PAEs濃度變化范圍為18.071～346.662μg/L，且PAEs在黃浦江上游農(nóng)業(yè)區(qū)的濃度遠(yuǎn)低于在中下游工商業(yè)區(qū)的濃度.對(duì)污水處理廠出水排放和黃浦江流域水樣中的PAEs濃度進(jìn)行了相關(guān)性分析，結(jié)果表明二者沒有明顯的相關(guān)性，黃浦江水污染的具體來源還需要進(jìn)一步的研究.

關(guān)鍵詞：鄰苯二甲酸酯；固相微萃?。稽S浦江流域；半揮發(fā)性有機(jī)物

鄰苯二甲酸酯（phthalate esters，PAEs），又稱酞酸酯，是一類人工合成的環(huán)境激素類有機(jī)化合物，可用作工業(yè)生產(chǎn)中樹脂、塑料、橡膠類制品的增塑劑.PAEs可增加聚合物材料的延展性和柔軟度，并具有難揮發(fā)、耐熱、耐光和耐寒等特點(diǎn)，在塑料中的添加量高達(dá)20%～50%［1］.目前，在全球主要工業(yè)國家的大氣、水體、土壤、生物樣本乃至人體等環(huán)境中普遍發(fā)現(xiàn)了PAEs的存在.PAEs己成為全球性最普遍的一類有機(jī)污染物，被稱為第2種全球性“PCB污染物”［2］.已有研究表明，PAEs對(duì)動(dòng)物有致畸、致癌、致突變的作用，屬于環(huán)境內(nèi)分泌干擾化合物［3-4］.由于PAEs在環(huán)境中性質(zhì)穩(wěn)定，存留時(shí)間長，有較強(qiáng)的生物蓄積毒性，會(huì)給人類健康及環(huán)境帶來極大危害.美國環(huán)境保護(hù)署（US Environmental Protection Agency，USEPA）將鄰苯二甲酸二甲酯（dimethyl phthalate，DMP）、鄰苯二甲酸二乙酯（diethyl phthalate，DEP）、鄰苯二甲酸正二丁酯（di-n-butyl phthalate，DnBP）、鄰苯二甲酸正二辛酯（di-n-octyl phthalate，DnOP）、鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（di（2-ethylhexyl）phthalate，DEHP）、鄰苯二甲酸丁芐酯（benzyl butyl phthalate，BBP）共6種PAEs列為優(yōu)先控制有毒污染物.我國也將DEP，DMP和DnOP 這3種PAEs確定為環(huán)境優(yōu)先控制污染物［5-6］.

上海是中國最發(fā)達(dá)的城市之一，而黃浦江是上海的標(biāo)志性河流，全長約為114 km，發(fā)源于淀山湖，最后匯入長江，其中有83 km的河流流經(jīng)上海市區(qū).黃浦江是上海的主要飲用水源以及最重要的運(yùn)輸動(dòng)脈，提供大約76.3%的原始飲用水（6.3×106t/d）.黃浦江上游區(qū)域主要流經(jīng)農(nóng)業(yè)活動(dòng)區(qū)和畜牧產(chǎn)業(yè)區(qū)，而中下游區(qū)域主要流經(jīng)人類活動(dòng)密集的城市化地區(qū)，因此每年都有大量的工業(yè)廢水和生活污水被排入江中［7］.如此規(guī)模的排放造成了黃浦江水質(zhì)的嚴(yán)重惡化［8-9］，對(duì)上海市的整體水質(zhì)也會(huì)產(chǎn)生很大的影響.同時(shí)，水源的安全與健康也直接關(guān)系到黃浦江中下游區(qū)域的人類生活.

1　實(shí)驗(yàn)方法

1.1樣品采集

本研究選取了上海市16個(gè)采樣點(diǎn)的水樣作為研究對(duì)象，其中包括11個(gè)黃浦江流域采樣點(diǎn)（記為S1，S2，S3，S4，S5，S6，S7，S8，S9，S10，S11）和5家污水處理廠采樣點(diǎn)（記為W1，W2，W3，W4，W5）.采樣點(diǎn)的具體情況如表1所示.

本研究的采樣時(shí)間為2014年11月—12月.使用琥珀瓶采樣，且在采樣前用樣本水沖洗采樣瓶兩次.采集到的水樣用玻璃纖維膜（GF/F）過濾，濾液存儲(chǔ)于4?C的陰涼環(huán)境中，并在7 d內(nèi)完成萃取.

1.2儀器與試劑

本實(shí)驗(yàn)所需儀器和試劑如表2和3所示，其中GC/MS為氣相色譜-質(zhì)譜（gas chromatography-mass spectrometer），SPME為固相微萃?。╯olid phase micro-extraction），PA為聚乙烯酸酯（polyethylene acetate），SVOCs為半揮化性有機(jī)物（semi-volatile organic compounds），HPLC為高效液相色譜（high performance liquid chromatography）.

表1 采樣點(diǎn)的具體信息Table 1 Informations of the sampling points

表2 實(shí)驗(yàn)儀器Table 2 Instruments for the experiments

1.3水樣處理及儀器分析方法

本研究采用SPME的前處理方法進(jìn)行萃取和解析，所有實(shí)驗(yàn)均在如下條件下進(jìn)行：15 mL萃取瓶，85μm PA萃取纖維頭，溶液體積為10 mL，各種SVOCs溶液的濃度均為10μg/L，萃取轉(zhuǎn)速為200 r/min，萃取時(shí)間為20 min，浸入式直接萃取溫度為50?C，pH=3，不添加鹽離子.使用GC/MS聯(lián)用方法對(duì)物質(zhì)進(jìn)行儀器分析.

表3 實(shí)驗(yàn)試劑Table 3 Reagents for the experiments

2　結(jié)果與討論

2.1典型PAEs在污水處理廠水樣中的濃度水平、分布特征及遷移轉(zhuǎn)化規(guī)律

通過對(duì)5家污水處理廠進(jìn)水水樣的檢測，有3種PAEs被檢出.這5個(gè)采樣點(diǎn)進(jìn)水水樣中的ΣPAEs濃度分別為156.056，242.608，290.100，261.115，986.398μg/L（見表4，其中ND表示未檢出，not detected）.可見，采樣點(diǎn)W5的進(jìn)水ΣPAEs濃度最高，其次為W3，而W1濃度最低.被檢出的3種PAEs分別為DEP，DEHP以及鄰苯二甲酸二異丁酯（diisobutyl phthalate，DIBP），其中DIBP在5個(gè)采樣點(diǎn)的濃度都比較高，分別為126.097，200.121，238.599，210.690，284.867μg/L.這說明DIBP對(duì)各采樣點(diǎn)的進(jìn)水ΣPAEs濃度貢獻(xiàn)很大，是主要的PAEs污染物.PAEs在5家污水處理廠進(jìn)出水水樣中的濃度分布如圖1所示.

學(xué)生可以根據(jù)自己的興趣和愛好在應(yīng)用程序APP上面選擇自己喜歡或者感興趣的課程和教師的安排，這樣不僅降低了排列課程的時(shí)間成本，并且學(xué)生可以了解自身對(duì)于不同體育項(xiàng)目的喜愛。

在5家污水處理廠的出水水樣中，ΣPAEs濃度分別為42.714，58.062，32.330，38.953，25.533μg/L，其中采樣點(diǎn)W2的出水ΣPAEs濃度高于其他4個(gè)采樣點(diǎn).與其他PAEs相比，DIBP在出水水樣中的濃度仍然較高，其中在采樣點(diǎn)W2出水中的濃度最高，為46.785μg/L.

表4 5家污水處理廠水樣中PAEs的濃度Table 4 Concentrations of PAEs in the 5 wastewater treatment plants　μg/L

圖1 PAEs在5家污水處理廠進(jìn)出水水樣中的濃度分布Fig.1 Concentration distributions of PAEs in the 5 wastewater treatment plants

由表4中的濃度數(shù)據(jù)以及平均去除率的計(jì)算公式：平均去除率=（Cin-Cout）/Cin× 100%（其中Cin為進(jìn)水濃度，Cout為出水濃度），可計(jì)算出5家污水處理廠對(duì)ΣPAEs的平均去除率.結(jié)果顯示，各污水處理廠對(duì)ΣPAEs的平均去除率分別為72.63%，76.07%，88.86%，85.08%，97.41%（見圖2）.可以看出，這5家污水處理廠對(duì)ΣPAEs的平均去除率均超過了70%，采樣點(diǎn)W3，W4，W5的平均去除率超過了85%，其中以W5的平均去除率最高.由于DIBP 在W5中的濃度最高，因此可以說明W5的處理工藝對(duì)DIBP的去除效果較好.W1，W2的平均去除率雖低于W3，W4，W5，但這兩家污水處理廠的出水ΣPAEs濃度也低于W3，W4，W5，說明PAEs在這5家污水處理廠中均得到很好的去除.

圖2 5家污水處理廠對(duì)ΣPAEs的平均去除率Fig.2 Average ΣPAEs removal rates of the 5 wastewater treatment plants

2.2典型PAEs在黃浦江流域水樣中的濃度水平、分布特征及遷移轉(zhuǎn)化規(guī)律

通過對(duì)黃浦江流域采樣點(diǎn)水樣進(jìn)行檢測，有5種PAEs被檢出（見表5）.11個(gè)采樣點(diǎn)的ΣPAEs濃度分別為54.634，18.071，97.598，155.129，268.715，304.407，346.662，95.682，182.037，96.479，188.419μg/L，總濃度變化范圍為18.071～346.662μg/L，其中采樣點(diǎn)S7 的ΣPAEs濃度最高，為346.662μg/L，其次為采樣點(diǎn)S6，濃度為304.407μg/L，采樣點(diǎn)S2的濃度最低，為18.071μg/L.圖3為被檢測出的PAEs在黃浦江流域水樣中的濃度分布.

表5 PAEs在黃浦江流域水樣中的濃度Table 5 Concentrations of PAEs in the Huangpu River　μg/L

圖3 PAEs在黃浦江流域水樣中的濃度分布Fig.3 Concentration distributions of PAEs in the Huangpu River

被檢測出的5種PAEs為DEP，DIBP，BBP，DEHP和DnOP.DIBP，DEP以及DnOP在上游采樣點(diǎn)（S1～S4）的濃度較低或未被檢出，但它們?cè)谥邢掠尾蓸狱c(diǎn)（S5～S11）的濃度均遠(yuǎn)高于上游采樣點(diǎn)，其中DIBP在上游采樣點(diǎn)（S1～S4）的濃度均小于3.600μg/L，最低值出現(xiàn)在采樣點(diǎn)S2處，為1.822μg/L，而其在中下游采樣點(diǎn)（S5～S11）的濃度均相對(duì)較高，分別為106.272，163.594，194.891，63.966，125.933，64.523，139.682μg/L，最高值出現(xiàn)在采樣點(diǎn)S7處，為194.891μg/L.DEP在上游采樣點(diǎn)（S1～S4）的濃度較低，分別為0.274，0.138，0.284，0.581μg/L，最低值出現(xiàn)在采樣點(diǎn)S2處，為0.138μg/L，而其在中下游采樣點(diǎn)（S5～S11）的濃度范圍為1.754～2.457μg/L，最高值也出現(xiàn)在采樣點(diǎn)S7處，為2.457μg/L.相對(duì)于其他PAEs來說，DEP對(duì)ΣPAEs濃度的貢獻(xiàn)不是很大.DnOP在上游采樣點(diǎn)（S1～S4）水樣中未被檢出，而在中下游采樣點(diǎn)（S5～S11）水樣中均可檢測出，濃度范圍為3.751～18.499μg/L，其中濃度最高值出現(xiàn)在采樣點(diǎn)S5處，為18.499μg/L.相較于其他PAEs，DnOP對(duì)ΣPAEs濃度的貢獻(xiàn)也不是很大.

BBP以及DEHP在黃浦江全流域中的濃度均較高，其中BBP的濃度范圍為9.411～86.395μg/L，最低值出現(xiàn)在采樣點(diǎn)S2處，為9.411μg/L，最高值出現(xiàn)在采樣點(diǎn)S4處，為86.395μg/L.DEHP的濃度范圍為6.700～99.019μg/L，最低值出現(xiàn)在采樣點(diǎn)S2處，為6.700μg/L，最高值出現(xiàn)在采樣點(diǎn)S5處，為99.019μg/L.

由于DnOP在黃浦江流域上游區(qū)域中未被檢出，因此除DnOP外，其余4種PAEs的濃度在采樣點(diǎn)S2處均為最低值，最高值多出現(xiàn)在采樣點(diǎn)S4，S5，S7處，即集中在黃浦江中游區(qū)域.濃度值分布結(jié)果說明，黃浦江上游區(qū)域受PAEs污染相對(duì)較小，中下游區(qū)域受污染相對(duì)較大，且由于上游采樣點(diǎn)（S1～S4）處于農(nóng)業(yè)區(qū)，而中下游采樣點(diǎn)以工業(yè)及商業(yè)區(qū)為主，因此推測PAEs的主要來源可能是工業(yè)污水.檢測結(jié)果也表明，DIBP，BBP以及DEHP對(duì)ΣPAEs濃度的貢獻(xiàn)很大，是上海黃浦江流域中主要的PAEs污染物.

2.3與國內(nèi)外水體中的PAEs污染水平比較

鐘嶷盛等［10］對(duì)北京公園水體中的PAEs含量特征進(jìn)行了研究.結(jié)果顯示，水體中的ΣPAEs濃度為6.4～138.1μg/L，平均值為27.9μg/L，主要污染物為鄰苯二甲酸二丁酯（dibutyl phthalate，DBP）和DEHP，且以東南部和西北部公園的水體污染較為嚴(yán)重.Yuan等［11］對(duì)中國臺(tái)灣地區(qū)河流14個(gè)表層水樣中的8種PAEs濃度進(jìn)行了測定，發(fā)現(xiàn)這8種PAEs在所有樣品中均有不同程度的檢出.Zhang等［12］對(duì)長江表層水進(jìn)行了PAEs濃度檢測，發(fā)現(xiàn)DBP及二溴氯丙烷（dibromochloropropane，DBHP）濃度較高.Wang等［13］分季節(jié)對(duì)長江武漢段水體中的PAEs濃度進(jìn)行了檢測，結(jié)果表明，冬季水體中PAEs的濃度高于夏季，DBP及DEHP對(duì)PAEs濃度的貢獻(xiàn)較大.楊彥等［14］對(duì)蘇南地區(qū)太湖流域的PAEs污染狀況進(jìn)行了分析，發(fā)現(xiàn)污染狀況較嚴(yán)重，其中地下水中15種PAEs的總濃度為4.48 mg/L.Zeng等［15］對(duì)廣州地區(qū)的PAEs污染情況進(jìn)行了檢測.姚文松等［16］對(duì)泉州灣海水中的PAEs濃度進(jìn)行了檢測，發(fā)現(xiàn)濃度較低.韓方岸等［17］對(duì)江蘇、浙江以及山東省主要飲用水地表水源中的揮發(fā)性以及半揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行了檢測.扈慶等［18］測試了重慶城區(qū)水體中的PAEs濃度.

Farahania等［19］研究了伊朗自來水、礦泉水、Jajrood河中PAEs的濃度以及污染水平，結(jié)果表明，水體中的PAEs濃度為0.05～100.00μg/L.S′anchez-Avila等［20］研究了地中海沿岸的PAEs濃度，結(jié)果顯示，PAEs濃度較低.

通過表6可以看出，上海黃浦江流域地表水中的PAEs污染較中國北方城市嚴(yán)重，且高于伊朗飲用水中的污染濃度，但較太湖流域的污染程度相對(duì)較輕.部分飲用水源中的DBP污染嚴(yán)重，其濃度大于GB 5749—2006《生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范》和GB 3838—2002《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中DBP的限量值3μg/L，低于飲用水源質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn).

表6國內(nèi)外部分水體中PAEs的濃度Table 6 Concentrations of PAEs in some domestic and foreign waters　μg/L

2.4污水處理廠與黃浦江流域水樣中PAEs污染水平比較及相關(guān)性分析

對(duì)比表4和5的數(shù)據(jù)后發(fā)現(xiàn)，污水處理廠進(jìn)水ΣPAEs的濃度高于黃浦江中下游區(qū)域，但出水濃度又明顯降低，其中進(jìn)水平均濃度為387.254μg/L，出水平均濃度為39.518μg/L，而黃浦江水樣的平均濃度為164.35μg/L.在污水處理廠水樣中檢測出的3類PAEs（DEP，DIBP，DEHP）均在黃浦江水樣中有較高濃度，且平均濃度介于進(jìn)水與出水濃度之間.這一結(jié)果說明，通過本實(shí)驗(yàn)并不能確定污水處理廠是黃浦江水體中PAEs的唯一潛在來源，PAEs也有可能是通過固體廢棄物、工商業(yè)活動(dòng)、農(nóng)業(yè)以及畜牧業(yè)等途徑排放至環(huán)境中的.

對(duì)本研究中污水處理廠的進(jìn)水、出水和黃浦江流域水樣的PAEs濃度進(jìn)行了SPSS相關(guān)性分析，其中有部分黃浦江流域采樣點(diǎn)與污水處理廠出水點(diǎn)的位置比較接近，如（S11，W5），（S9，W4），（S8，W3），（S6，W2），（S4，W1）.但結(jié)果顯示，它們相互之間并沒有顯著相關(guān)性（p＞0.05）.

3　結(jié)束語

本研究采用SPME氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的方法檢測了上海地區(qū)黃浦江流域中PAEs的濃度水平以及分布特征.結(jié)果表明，DIBP，BBP，DEHP這3種物質(zhì)對(duì)環(huán)境PAEs濃度的貢獻(xiàn)較大，是上海地區(qū)黃浦江流域中主要的PAEs污染物.DIBP對(duì)污水處理廠進(jìn)水中ΣPAEs濃度的貢獻(xiàn)較大，遠(yuǎn)高于其他的PAEs；出水中ΣPAEs的濃度大大降低，遠(yuǎn)低于進(jìn)水濃度.PAEs在5家污水處理廠中的平均去除率均超過了70%，說明PAEs在污水處理廠中得到了較好的去除.黃浦江流域水樣中的PAEs濃度變化范圍為18.071～346.662μg/L，且在黃浦江上游農(nóng)業(yè)區(qū)中的濃度遠(yuǎn)低于中下游工商業(yè)區(qū).

通過對(duì)污水處理廠進(jìn)出水樣與黃浦江流域水樣進(jìn)行目標(biāo)物分析，并不能確定污水處理廠是上海地區(qū)水體中PAEs的唯一潛在來源，也有可能是通過固體廢棄物、工商業(yè)活動(dòng)、農(nóng)業(yè)以及畜牧業(yè)等途徑排放至環(huán)境中的.黃浦江水污染的具體來源還有待進(jìn)一步研究.

4　展望

PAEs是一種重要的增塑劑，但其在為人類生活帶來便利的同時(shí)也造成了一定的環(huán)境污染，且會(huì)對(duì)人體健康造成威脅.我們?cè)谌粘Ｉ钪袘?yīng)適當(dāng)控制其應(yīng)用，并逐漸代之以綠色、環(huán)保型增塑劑.同時(shí)應(yīng)當(dāng)適當(dāng)宣傳，讓公眾能意識(shí)到PAEs對(duì)人類健康以及環(huán)境的危害，倡議人們?cè)谌粘Ｉ钜约肮ぷ髦袦p少塑料制品的使用，降低PAEs污染環(huán)境的風(fēng)險(xiǎn).

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E-mail：xugang@shu.edu.cn

中圖分類號(hào)：X 132

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1007-2861（2016）02-0105-09

DOI：10.3969/j.issn.1007-2861.2016.02.004

收稿日期：2016-03-25

基金項(xiàng)目：國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（41430644，41473090，41173120，11175112）；上海大學(xué)長江學(xué)者和創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目（IRT13078）

通信作者：徐剛（1972—），男，研究員，博士，研究方向?yàn)橛袡C(jī)污染物的檢測、分析和治理.

Concentration levels and distribution features of PAEs in water environment in Shanghai

WU Minghong，WANG Fulin，YANG Xuexia，SHI Mingge，XU Gang
（School of Environmental and Chemical Engineering，Shanghai University，Shanghai 200444，China）

Abstract：Having selected 5 waste water treatment plants and 11 sampling points in Huangpu River，Shanghai，as research objects，a solid phase micro-extraction（SPME）mode was took to measure phthalate esters（PAEs）in waters.The results showed that diisobutyl phthalate（DIBP），benzyl butyl phthalate（BBP）and di（2-ethylhexyl）phthalate（DEHP）were major contributors of PAEs concentration，thus making them the main pollutants in Huangpu River.DIBP claimed much more responsibility than any other PAEs for the PAEs concentrations during inflow in waste water treatment plants.The PAEs concentrations decreased tremendously during outflow，and were far lower than those during inflow.With the average removal rate in 5 sewage water plants exceeding 70%，PAEs had been verywell disposed.Ranging from 18.071～346.662μg/L，PAEs concentrations in surface water were much lower in agricultural watersheds in the upstream than in business areas in the downstream of Huangpu River.A correlation analysis between PAEs discharged by water treatment plants and PAEs in Huangpu River showed no direct relevance between them. Therefore，specific sources of water pollutants in surface water requires further research.

Key words：phthalate esters（PAEs）；solid phase micro-extraction（SPME）；Huangpu River basin；semi-volatile organic compourds（SVOCs）