吳開洪，梁華妹，何志賀，張瑩嬌

(廣東邦普循環(huán)科技有限公司，廣東 佛山 528244)

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·測(cè)試分析·

ICP-AES測(cè)定NixCoyMn1-x-y(OH)2中硫酸根的含量

吳開洪，梁華妹，何志賀，張瑩嬌

(廣東邦普循環(huán)科技有限公司，廣東 佛山 528244)

采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-AES)法測(cè)定NixCoyMn1-x-y(OH)2中硫酸根的含量。探討高速吹掃時(shí)間、鎳鈷錳基體干擾及測(cè)定波長(zhǎng)等對(duì)結(jié)果的影響。優(yōu)化條件為：高速吹掃2.5 h，鎳鈷錳基體匹配方法，測(cè)定波長(zhǎng)為S180.669 nm。該方法與重量法測(cè)定的結(jié)果吻合，回收率為102.25%～106.00%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為4.64%。

NixCoyMn1-x-y(OH)2； 電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-AES)； 硫酸根

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 儀器及工作參數(shù)

實(shí)驗(yàn)用Optima 2100DV電感耦合等離子發(fā)射光譜(ICP-AES)儀(美國(guó)產(chǎn))的工作參數(shù)設(shè)定如下：功率1 300 W，冷卻氣Ar氣、霧化氣Ar氣的流量分別為15 L/min、0.8 L/min，蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)速為1.5 ml/min，吹掃氣流為高速，重復(fù)測(cè)定2次。測(cè)定的波長(zhǎng)選擇S181.975 nm、S180.669 nm、S182.037 nm、S182.563 nm和S189.965 nm。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液及主要試劑

配制鎳鈷錳基體溶液：按鎳鈷錳物質(zhì)的量比5∶2∶3稱量1.50 g鎳基準(zhǔn)物質(zhì)、0.60 g鈷基準(zhǔn)物質(zhì)及0.84 g錳基準(zhǔn)物質(zhì)，加入10 ml鹽酸(廣州產(chǎn)，36%～38%)和30 ml硝酸(廣州產(chǎn)，65%～68%)溶解，定容至250 ml，備用。

鎳鈷錳氫氧化物樣品若干：鎳鈷錳物質(zhì)的量比為5∶2∶3；批號(hào)分別P510-2EH45(廣東產(chǎn))、P510-2EH46(廣東產(chǎn))、P510-2EH47(廣東產(chǎn))及P510-2EH48(廣東產(chǎn))。

實(shí)驗(yàn)所用水為電導(dǎo)率小于0.5 μS/cm的去離子水。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

稱取0.200 0 g樣品于100 ml燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入10 ml鹽酸后，蓋上表面皿，在電爐上低溫加熱至溶解。取下，吹洗表面皿，溶液冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移至100 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻、待測(cè)。

在光譜儀高速吹掃2.5 h后，按儀器工作參數(shù)設(shè)定條件，測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)溶液、繪制工作曲線，然后測(cè)試樣品，采用峰面積積分方式進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。

2 結(jié)果與討論

2.1 測(cè)定波長(zhǎng)的選擇

圖1 標(biāo)準(zhǔn)空白溶液和10 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同波長(zhǎng)處的光譜

從圖1可知，選擇較靈敏、背景低、信背比高且分析譜線受干擾較小的S180.669 nm作為硫的分析用譜線較好。

2.2 光譜儀高速吹掃時(shí)間的影響

不同的光譜儀高速吹掃時(shí)間對(duì)應(yīng)的S180.669nm的光譜強(qiáng)度見圖2。

圖2 高速吹掃時(shí)間對(duì)光譜強(qiáng)度的影響

從圖2可知，在高速吹掃2.0 h后，光譜強(qiáng)度趨于穩(wěn)定。本實(shí)驗(yàn)選擇高速吹掃時(shí)間為2.5 h。

2.3 元素的化學(xué)干擾

表1 鎳、鈷和錳溶液在S180.669 nm處的光譜強(qiáng)度/CPS

Table 1 Spectral intensity of Ni，Co and Mn solution in S180.669 nm wavelength

干擾元素濃度為0時(shí)濃度為0 25g/L時(shí)濃度為0 5g/L時(shí)濃度為1 0g/L時(shí)鎳101 2374 3655 4788 6鈷101 2138 6165 8186 4錳101 21124 61928 43648 5

2.4 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

圖3 校準(zhǔn)強(qiáng)度濃度標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

2.5 方法精密度

表2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精密度

2.6 方法回收率

表3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果的回收率

2.7 實(shí)驗(yàn)方法與重量法的比較

樣品平均值/%本方法重量法實(shí)驗(yàn)方法—重量法/%樣品10 700 690 01樣品20 650 620 03樣品30 250 230 02樣品40 240 220 02樣品50 080 070 01樣品60 090 080 01

2.8 實(shí)驗(yàn)室不同操作人員測(cè)定結(jié)果比較

采用實(shí)驗(yàn)方法，由3位不同的操作人員分別測(cè)試氫氧化鎳鈷錳樣P510-2EH48，各平行測(cè)定5份，結(jié)果見表5。

表5 不同操作人員含量測(cè)定結(jié)果

從表5可知，3位不同操作人員測(cè)定結(jié)果平均值相差0.01%，所測(cè)數(shù)據(jù)最高值和最低值相差0.03%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.22%～2.30%。這說明：不同操作人員的測(cè)定結(jié)果具有較高的一致性和精密度，達(dá)到預(yù)期的效果。

3 結(jié)論

[1] Editorial Committee of Chemical Teaching Material(高職高專化學(xué)教材編寫組). 分析化學(xué)[M]. Beijing(北京)：Higher Education Press(高等教育出版社)，2000. 109-110.

[2] ZHANG Xin-wei(張新衛(wèi))，ZHANG Ming-cui(張明翠). 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定巖土浸出液中硫酸根[J]. Modern Scientific Instruments(現(xiàn)代科學(xué)儀器)，2011，6(3)：104-106.

[3] XIE Ming-hong(謝明宏)，TAN Jing-jin(譚靜進(jìn))，CHEN Cai-juan(陳彩娟)，etal. 紅外碳硫分析儀測(cè)定NixCoyMn1-x-y(OH)2中硫酸根含量[J]. Material Research and Application(材料研究與應(yīng)用)，2013，7(3)：208-210.

[4] ZHANG Min(張敏). ICP-AES測(cè)定工業(yè)鹽酸的鐵、砷和硫酸根[J]. Shandong Chemical Industry(山東化工)，2013，42(11)：86-91.

Determining content of sulfate radical in NixCoyMn1-x-y(OH)2by ICP-AES

WU Kai-hong，LIANG Hua-mei，HE Zhi-he，ZHANG Ying-jiao

(GuangdongBrunpRecyclingTechnologyCo.，Ltd.，F(xiàn)oshan，Guangdong528244，China)

NixCoyMn1-x-y(OH)2； inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry(ICP-AES)； sulfate radical

吳開洪(1975-)，男，福建人，廣東邦普循環(huán)科技有限公司工程師，研究方向：無機(jī)材料分析檢測(cè)，本文聯(lián)系人；

TM912.9

A

1001-1579(2016)02-0117-03

2015-09-22

梁華妹(1991-)，女，廣東人，廣東邦普循環(huán)科技有限公司實(shí)驗(yàn)員，研究方向：無機(jī)材料分析檢測(cè)；

何志賀(1992-)，男，廣東人，廣東邦普循環(huán)科技有限公司實(shí)驗(yàn)員，研究方向：無機(jī)材料分析檢測(cè)；

張瑩嬌(1989-)，女，江西人，廣東邦普循環(huán)科技有限公司工程師，研究方向：鋰離子電池材料開發(fā)。