劉術(shù)志，余　淼，楊平安，浮　潔

(重慶大學(xué) 光電工程學(xué)院，光電技術(shù)與系統(tǒng)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，重慶 400044)

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聚氨酯基磁流變膠磁控電阻特性研究*

劉術(shù)志，余淼，楊平安，浮潔

(重慶大學(xué) 光電工程學(xué)院，光電技術(shù)與系統(tǒng)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，重慶 400044)

摘要：磁流變膠(MRG)是一種新型智能材料,具有磁流變效應(yīng)高，不沉降等特點(diǎn)，而且電阻率會(huì)隨外加磁場強(qiáng)度增加發(fā)生顯著變化。論文設(shè)計(jì)了MRG磁控電阻測試裝置，研究了基體的粘度、鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)對MRG磁控電阻特性的影響，實(shí)驗(yàn)揭示了磁流變膠在不同磁場下電阻率的變化規(guī)律，并進(jìn)行了初步的理論分析。為了降低MRG的零場電阻率，嘗試添加少量石墨進(jìn)行改性，取得明顯效果。

關(guān)鍵詞：磁流變膠；電阻率；磁致效應(yīng)；石墨

0引言

磁流變材料因其剪切應(yīng)力、儲(chǔ)能模量、阻尼因子等特性在磁場下可發(fā)生連續(xù)、迅速、可逆變化[1]，被廣泛應(yīng)用在振動(dòng)控制[2-4]、制動(dòng)[5]、拋光[6]傳感[7]等領(lǐng)域。在磁流變材料電學(xué)特性研究方面，IoanBica等對磁流變液(MRF)和磁流變彈性體(MRE)的磁控電阻特性做了較多的研究，認(rèn)為是磁性顆粒在非均勻磁場下的運(yùn)動(dòng)改變了顆粒的間距，因而造成其電阻隨磁場和時(shí)間變化[8-10]。StanislawBednarek測試了MRF在磁場下的霍爾電壓，發(fā)現(xiàn)MRF存在非線性、滯后的霍爾效應(yīng)[11]。李衛(wèi)華和王曉杰等都對MRE的壓阻效應(yīng)進(jìn)行了研究[12-13]，其中李衛(wèi)華團(tuán)隊(duì)基于MRE壓阻效應(yīng)研制了低負(fù)荷的壓力傳感器，并根據(jù)鏈化模型、隧穿原理對其導(dǎo)電原理進(jìn)行了分析。法國的NKchit等對石墨添加的MRE在不同應(yīng)力和溫度下導(dǎo)電性能進(jìn)行了研究[14]，結(jié)果顯示應(yīng)力和溫度的增大都會(huì)降低MRE的電阻。這些研究表明，磁流變材料的電學(xué)特性可以通過磁場、應(yīng)力等條件改變。

磁流變膠(MRG)作為一種新型智能材料，因內(nèi)部磁性顆粒在磁場下能夠移動(dòng)重組、基體粘度高，因而具有磁流變效應(yīng)高，不易沉降泄露的特點(diǎn)，在一些特定的應(yīng)用領(lǐng)域(如傳感器件)可以彌補(bǔ)MRF和MRE的不足[15-16]。MRG的這些特殊優(yōu)勢使其受到的關(guān)注度越來越高，然而目前對MRG的研究還主要集中在力學(xué)性能的探討[16-18]，MRG電學(xué)特性的研究鮮有報(bào)道。重慶大學(xué)率先對MRG的磁控電阻特性進(jìn)行了研究，結(jié)果表明MRG電阻在磁場下會(huì)發(fā)生顯著的變化[19]。本文對MRG磁控電阻特性進(jìn)一步測試分析，研究基體粘度、鐵粉含量、石墨添加對電阻率的影響規(guī)律，并進(jìn)行了初步理論分析。

1MRG與MRG電阻的制備

實(shí)驗(yàn)選用聚氨酯基體MRG，聚氨酯原料廣泛，并可以通過簡單地調(diào)節(jié)二異氰酸酯或多異氰酸酯與二羥基或多羥基化合物的比例來控制基體的粘度。其制備過程是：將固定比例蓖麻油(CO)和二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)混合均勻，然后加入鐵粉以及催化劑辛酸亞錫一滴(約0.05g)，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝蠓湃?0 ℃的真空干燥箱中，在真空干燥箱里反應(yīng)3h后，再次攪拌后常溫下在空氣中靜置3d，制備完成的MRG如圖1所示。其反應(yīng)原理是CO與MDI發(fā)生交聯(lián)硫化反應(yīng)，將軟磁顆粒限制在復(fù)雜的網(wǎng)狀高分子材料中，因此不會(huì)產(chǎn)生沉淀。為了研究基體粘度、鐵粉含量、石墨添加對MRG電阻的影響，實(shí)驗(yàn)制備了多種MRG樣品，其成分組成如表1所示。

表1　不同MRG樣品的成分組成

MRG樣品制備完成后，為了測試MRG的電阻率，需要將MRG封裝成MRG電阻，其方法是使用導(dǎo)電性良好的銅電極將MRG固封在絕緣定型塑料框中，電阻中MRG的有效尺寸為16mm×16mm×0.5mm，最后使用良導(dǎo)線將電極引出，結(jié)構(gòu)如圖1所示。

圖1　MRG電阻示意圖

2電阻率測試系統(tǒng)

實(shí)驗(yàn)中主要使用的儀器包括：EMP-5電磁鐵磁場控制平臺(tái)(北京東方晨景科技有限公司)用于產(chǎn)生均勻磁場；FLUKE8845A數(shù)字萬用表(FLUKE電子儀器儀表公司)用于MRG電阻阻值的測量；MCR301商業(yè)流變儀(安東帕中國有限公司)用于MRG動(dòng)態(tài)粘度的測量。

圖2　MRG電阻的測試系統(tǒng)

Fig2TheschematicdiagramofthecharacterizationsystemforMRGresistors

圖2是測試原理圖和實(shí)物連接圖。MRG電阻被固定在兩個(gè)磁極之間，磁極間的磁場大小可以通過控制電源設(shè)定，磁場的強(qiáng)度通過霍爾探頭反饋給控制電源，實(shí)現(xiàn)電源對磁場的準(zhǔn)確控制，電磁鐵產(chǎn)生的磁場可以達(dá)到2T。MRG電阻的阻值直接由數(shù)字萬用表測量，其電組測量的最大量程為300MΩ。實(shí)驗(yàn)將MRG電阻固定在不同磁感應(yīng)強(qiáng)度的恒定磁場中，并記錄MRG電阻的阻值隨時(shí)間的變化。通過數(shù)字萬用表獲得是所制備的MRG電阻的電阻值，如果要獲得MRG的電阻率，可以通過式(1)獲得

(1)

其中，R為測得的電阻值，S為電阻有效橫截面積，L電阻有效厚度。

3結(jié)果及討論

3.1MRG電阻率在磁場下的變化與分析

將MRG電阻置于電磁場中，設(shè)置磁場的大小分別為200，400，600，800和1 000mT，測試了其電阻率在磁場下隨時(shí)間的變化。以3#樣品為例，其測試結(jié)果如圖3右上角所示。在未加磁場之前，MRG電阻的阻值超出了數(shù)字萬用表的量程300MΩ，根據(jù)計(jì)算，其電阻率超出了15.36GΩ·cm。在施加磁場后其電阻值迅速降低，然后緩慢趨向一個(gè)穩(wěn)定值。在800mT的磁場下，從施加磁場后只間隔1s的時(shí)間MRG電阻率就由2.54GΩ·cm降低到205MΩ·cm，最終達(dá)到穩(wěn)定值96.1MΩ·cm，整個(gè)過程持續(xù)近5s，表現(xiàn)出響應(yīng)滯后特點(diǎn)。Hai-NingAn等在研究MRG的模量隨時(shí)間的變化的過程中同樣發(fā)現(xiàn)了類似的現(xiàn)象[20]。這是由于MRG的粘度較MRF要大，顆粒在磁場下磁化移動(dòng)會(huì)受到基體更大的阻力，基體對于顆粒移動(dòng)的阻力相對于顆粒間的磁吸引力不能被忽略，而且粘度越大，基體對顆粒的阻礙作用就會(huì)越明顯。在磁場下，磁性顆粒被迅速磁化，顆粒間因磁力相互吸引并沿磁場排布，由于顆粒在運(yùn)動(dòng)過程中受到基體阻礙作用，顆粒的不會(huì)立即形成有序的結(jié)構(gòu)，而是鄰近的顆粒首先因吸引力聚集成鏈，再不斷吸引周圍的顆粒和顆粒鏈，逐漸變長變粗，并最終形成均勻排布的鏈狀結(jié)構(gòu)。

圖3　磁場下MRG電阻率變化

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果還看出，隨磁場強(qiáng)度的增加，3#MRG樣品的電阻率降低。磁場由200mT增加到1 000mT，MRG的電阻率降低了98.52%。假設(shè)羰基鐵粉是均勻地混合在基體中，所有鐵粉被看成是具有相同尺寸的顆粒。根據(jù)偶極子理論[21]，在均勻磁場下，兩個(gè)偶極子之間的電勢能表示為

(2)

因?yàn)榫郯滨セw為非導(dǎo)磁物質(zhì)，因此上式中忽略了基體對磁性顆粒磁化的影響。式中d是相鄰顆粒在磁場方向上的位移；x是垂直于磁場方向上的位移；μ0為真空磁導(dǎo)率；m為磁極強(qiáng)度，其值可以表示為

(3)

其中Jp為磁性顆粒的磁極化強(qiáng)度，H為外加磁場強(qiáng)度；μp為磁性顆粒的相對磁導(dǎo)率；Vp為磁性顆粒的體積。則相鄰顆粒在垂直于磁場方向上所受到的磁力fx可表示為

(4)

從式(4)可以看出，在磁場下，顆粒間的吸引力與磁性顆粒的磁極化強(qiáng)度的平方成正比，也就是說所施加的磁場越大，顆粒磁極化強(qiáng)度越高，則顆粒間的相互吸引力就越強(qiáng)烈。因?yàn)轭w粒間的相互吸引力的存在，距離近的顆粒因吸引力聚集，并在磁場方向上形成鏈狀結(jié)構(gòu)。隨著磁場增大，顆粒間吸引力增大，會(huì)有更多的鐵粉顆粒被吸引到“鏈”上，基體當(dāng)中獨(dú)立的鐵粉顆粒就越少。在強(qiáng)磁場下會(huì)形成更多的鏈，結(jié)構(gòu)也會(huì)更有序。這種有序的結(jié)構(gòu)使顆粒間的間距減小，甚至直接接觸。顆粒直接接觸使電流在顆粒間形成通路，間距減小會(huì)使顆粒間的隧穿電流增大[22]，等效電阻降低。因此，隨著磁場增加，MRG的電阻率會(huì)不斷降低。

使用數(shù)碼顯微鏡(基恩士：VHX-600)對MRG在不同磁場下的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了拍攝，結(jié)果如圖4所示。為了能夠清晰看到鐵粉在不同磁場下顆粒排布結(jié)構(gòu)，圖片經(jīng)過圖像分割處理，其中白色代表鐵粉顆粒，黑色代表聚氨酯基體。從圖4中可以看到，隨著磁場的增強(qiáng)，顆粒鏈上顆粒增多，顆粒鏈變粗，鏈上顆粒間距變小，很直觀顯示出MRG在磁場下電阻率降低的原因。

圖4　MRG中羰基鐵粉在磁場下的微觀圖片

Fig4MicrostructureofCIPinMRGundermagneticfield

MRG的電阻率在磁場下與時(shí)間的關(guān)系還表現(xiàn)在磁場撤銷之后，對3#樣品施加1T磁場后和撤銷磁場后的電阻率進(jìn)行了測試，結(jié)果如圖5所示。在施加1T磁場后MRG的電阻率會(huì)迅速降低，并逐漸趨于一個(gè)穩(wěn)定值。此時(shí)如果撤銷外磁場，鐵粉顆粒的磁性消失，顆粒間不存在磁相互作用力。由于鐵粉顆粒的熱運(yùn)動(dòng)、顆粒間基體的張力等因素存在，MRG中的鏈狀結(jié)構(gòu)逐漸“瓦解”，并趨于均勻分布的狀態(tài)，MRG的電阻率也會(huì)增大。但是由于基體對顆粒具有束縛和阻礙作用，鐵粉顆粒要達(dá)到施加磁場前的各向同性的狀態(tài)需要較長時(shí)間，表現(xiàn)出逐漸增大的過程。如何解決MRG的響應(yīng)滯后的問題也是MRG用于傳感材料需要解決的問題。

圖5　MRG電阻率與時(shí)間關(guān)系

Fig5TherelationshipbetweentheresistivityMRGandtime

3.2鐵粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對MRG電阻的影響

實(shí)驗(yàn)制備了鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為40%，50%，60%和70%的MRG樣品并封裝成MRG電阻，并進(jìn)行了測試。為了更好地比較不同鐵粉含量的MRG在各個(gè)磁場下的差異，將MRG電阻率最終的穩(wěn)定值進(jìn)行了比較，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)采用了在施加磁場后1min后的測試結(jié)果，結(jié)果如圖3所示。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，在相同磁場下，鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)越高的MRG電阻率越低。如在600mT，70%鐵粉含量的MRG電阻率是40%鐵粉含量MRG電阻率的6.13%。鐵粉含量高的MRG，在相同磁場下所形成的鏈更多，而且單位長度鏈上的顆粒數(shù)量也會(huì)越多，顆粒間的間距越小，相當(dāng)于在MRG形成了更多的低阻抗的導(dǎo)電通路，因此MRG表現(xiàn)出了更低的電阻率。值得注意的是，在200mT磁場下，雖然高鐵粉含量的MRG同樣表現(xiàn)出較低的電阻率，但40%鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的MRG與50%鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的MRG的電阻率差距很小。分析原因，可能是因?yàn)樵诘痛艌鱿?，顆粒間的吸引力較小，而高鐵粉含量MRG的粘度要比低鐵粉含量MRG大，基體的阻力對顆粒束縛作用明顯，顆粒的分布不簡單受磁場的作用，同樣受到基體粘度的影響。

3.3基體粘度對MRG電阻阻值的影響

在相同鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的前提下，制備了不同CO/MDI比例的MRG樣品。聚氨酯制備原理是基于異氰酸酯和含端羰基的多元醇化合物交聯(lián)硫化反應(yīng)，因此可以通過改變MDI的比例來控制反應(yīng)程度，獲得不同粘度的聚氨酯基體的MRG。此次實(shí)驗(yàn)制備了4種CO/MDI比例的MRG樣品，其質(zhì)量比例分別是20∶1、15∶1、10∶1、6∶1。為了定量描述4種基體粘度的不同，使用安東帕MCR-301流變儀測試了MRG的動(dòng)態(tài)粘度，測試結(jié)果如表2所示。

表2　MRG的動(dòng)態(tài)粘度

對填充這4種MRG的電阻率進(jìn)行了測試，結(jié)果如圖6所示。粘度對MRG電阻的影響包括兩個(gè)方面：一方面粘度會(huì)影響MRG電阻率趨于穩(wěn)定的時(shí)間，如在200mT磁場下，CO/MDI比例為6∶1的MRG粘度要比其它樣品粘度大得多，因而其達(dá)到穩(wěn)定值的時(shí)間達(dá)到20s，而其它3種MRG達(dá)到穩(wěn)定的時(shí)間都不超過5s，高粘度增加了顆粒運(yùn)動(dòng)的阻力，延長了其形成穩(wěn)定鏈狀結(jié)構(gòu)的時(shí)間；另一方面，粘度也會(huì)影響MRG在低磁場下的電阻率，當(dāng)磁場低于400mT時(shí)，顆粒的磁極化強(qiáng)度低，顆粒間的磁力較弱，此時(shí)基體對顆粒運(yùn)動(dòng)的阻力不能被忽略。基體的粘度越大，對磁性顆粒的阻礙作用越強(qiáng)，限制了顆粒在基體中的運(yùn)動(dòng)，不易形成有序的鏈狀結(jié)構(gòu)，表現(xiàn)出更大的電阻率。4#樣品的MRG電阻在100mT因阻值超出了數(shù)字萬用表的量程而無法測得。隨著磁場的增強(qiáng)，顆粒間的吸引力逐漸變大，基體的阻力相比較磁力變得微弱，所以基體的粘度對MRG電阻率影響變小。在600mT的磁場下，1#樣品電阻的阻值與4#阻值只有0.3%的差異。從測試結(jié)果看出，在強(qiáng)磁場下，粘度對MRG磁控電阻率的影響很小要比低磁場下小的多。

圖6　不同CO/MDI比例MRG在磁場下的電阻率

Fig6ResistivityofMRGwithdifferentCO/MDIratioundermagneticfield

3.4添加石墨降低MRG的電阻率

從以上的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，由于聚氨酯基體屬于絕緣材料，所測得的MRG電阻率都在MΩ/cm的量級以上，即使70%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的MRG在1T磁場下的最終的電阻率仍高達(dá)29MΩ·cm，不利于MRG在傳感元件領(lǐng)域的應(yīng)用。為了改善MRG的導(dǎo)電性，本文嘗試在制備過程中添加石墨來降低MRG的電阻率。實(shí)驗(yàn)制備石墨添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為5%，10%，鐵粉含量均為60%的MRG樣品。并對其在磁場下的電阻率進(jìn)行了測量，其結(jié)果如圖7所示。

石墨的添加能夠明顯降低MRG電阻率，改善MRG的導(dǎo)電性。石墨質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的MRG電阻率，在200和1 000mT磁場測得值分別為同鐵粉含量、無石墨添加MRG電阻率的61.93%和22.32%，其中10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))石墨添加的MRG在1T磁場下電阻率為16.79MΩ·cm，說明石墨添加可以有效降低MRG電阻率。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，石墨的添加對MRG電阻率的磁流變效應(yīng)影響較小，主要是降低了MRG的零場電阻。石墨屬于非導(dǎo)磁材料，在磁場下不會(huì)產(chǎn)生磁相互作用力而產(chǎn)生移動(dòng)，因而不會(huì)像鐵粉顆粒一樣在磁場下形成有序的鏈狀結(jié)構(gòu)，因而對MRG的磁流變效應(yīng)影響較小。然而均勻分布的石墨顆粒會(huì)部分填充在鏈上顆粒的間隙中，會(huì)進(jìn)一步減小MRG的電阻率。石墨的添加引入的另一個(gè)問題就是基體粘度的升高，增加了MRG電阻率趨于穩(wěn)定的時(shí)間(圖7)。在MRG制備中參雜石墨是一種降低MRG電阻率的有效途徑，然而在實(shí)際應(yīng)用中需要平衡低電阻率和響應(yīng)時(shí)間之間的關(guān)系。

圖7　石墨添加對MRG電阻率的影響

4結(jié)論

MRG在磁場下具有顯著的磁控電阻特性，表現(xiàn)為MRG的電阻率隨磁場的增加而降低。由于鐵磁顆粒在磁場下會(huì)發(fā)生移動(dòng)和重組的過程，因此磁控電阻特性存在響應(yīng)滯后的特點(diǎn)。在相同的磁場下，增加鐵粉含量和石墨添加都可以有效降低MRG的電阻率。在低磁場下，低粘度基體有利于顆粒的運(yùn)動(dòng)，因而表現(xiàn)出更低的電阻率；而在強(qiáng)磁場下，基體對顆粒的阻力相比顆粒間的磁性吸引力變?nèi)?，這種影響就會(huì)變得很小。由于聚氨酯MRG的顯著磁控電阻特性，它將在磁傳感器件、可變電學(xué)器件、磁控開關(guān)、仿生皮膚領(lǐng)域中具有很大的應(yīng)用前景。

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文章編號(hào)：1001-9731(2016)07-07066-05

基金項(xiàng)目：國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(61203098)；中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)科研專項(xiàng)自然科學(xué)類資助項(xiàng)目(CD-JZR13120090)

作者簡介：劉術(shù)志(1988-)，男，河南信陽人，碩士，師承余淼教授，從事智能結(jié)構(gòu)及系統(tǒng)研究。

中圖分類號(hào)：O373

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

DOI:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.07.013

Study on magnetoresistance properties of polyurethane basedmagnetorheologicalgel

LIU Shuzhi, YU Miao, YANG Pingan, FU Jie

(CollegeofOptoelectronicEngineering,ChongqingUniversity,Chongqing400044,China)

Abstract:Magnetorheological gel (MRG) is a new type of smart materials, with the advantage of high magnetorheological effect and excellent sedimentation stability. Its resistivity dropped significantly with the increase of magnetic field intensity. In this work, several experimental devices based on MRG were prepared and the influences of matrix viscosity, particle content and graphite additives on MRG resistivity are also discussed. Experiment reveals the variation of MRG resistivity under different magnetic field intensity and theoretical analysis is made to explain the change. In order to reduce the MRG resistivity absent of magnetic field, graphite was added in the matrix. It achieves a beneficial effect by this approach.

Key words:magnetorheological gel；resistivity；magnetic effect；graphite

收到初稿日期：2015-06-10 收到修改稿日期：2016-01-10 通訊作者：余淼，E-mail:yumiao@cqu.edu.cn