山東 吳興芳 李 彬

蒸餾法、壓榨法及萃取法的選擇及應用

山東 吳興芳 李 彬

生物材料中有很多有效成分，可根據(jù)它們的物理性質(zhì)和化學性質(zhì)進行提取以供人們利用，常用的提取方法有蒸餾法、壓榨法及萃取法。

一、三種方法的比較

提取方法水蒸氣蒸餾法壓榨法萃取法原理利用水蒸氣將揮發(fā)性較強的植物芳香油攜帶出來通過機械加壓，壓榨出果皮中的芳香油使芳香油溶解在有機溶劑中，蒸發(fā)溶劑獲得芳香油方法步驟①水蒸氣蒸餾②分離油層③除水過濾①石灰水浸泡、漂洗②壓榨、過濾、靜置③再次過濾①粉碎、干燥②萃取、過濾③濃縮適用范圍適用于提取玫瑰油、薄荷油等揮發(fā)性強的芳香油適用于柑橘、檸檬等易焦煳原料的提取適用范圍廣，要求原料的顆粒要盡可能細小，能充分浸泡在有機溶劑中優(yōu)點簡單易行，便于分離生產(chǎn)成本低，易保持原料原有的結(jié)構(gòu)和功能出油率高，易分離局限性水中蒸餾會導致原料焦煳和有效成分水解等問題分離較為困難，出油率相對較低使用的有機溶劑處理不當會影響芳香油的質(zhì)量

二、流程圖與裝置圖的分析

圖1

圖2

（1）相同點：①都需要加熱；②都有冷凝裝置。

（2）不同點：圖1中為水蒸氣蒸餾法的裝置：①原料∶水=1∶4；②直接加熱，加入沸石，防止過度煮沸；③精油隨同水蒸氣一同揮發(fā)出來；④冷凝裝置的作用：油水混合物冷卻便于收集；⑤蒸餾液的處理：收集到的蒸餾液為油與水的混合物，除去水后才可獲得需要的精油。

圖2為萃取裝置：①避免明火加熱，因為有機溶劑都是易燃物；②冷凝裝置的作用是防止加熱時有機溶劑揮發(fā)；③萃取液的處理：濃縮后除去有機溶劑即獲得提取物。

三、方法的選擇

1.提取玫瑰精油

（1）性質(zhì)：化學性質(zhì)穩(wěn)定，難溶于水，易溶于有機溶劑，能隨水蒸氣一同蒸餾。

方法：水蒸氣蒸餾法。

（2）實驗流程

①蒸餾時溫度不能太高，時間不能太短。要提高品質(zhì)，需要延長蒸餾時間。

②NaCl的作用：增加鹽的濃度，使油水混合物出現(xiàn)明顯的分層。

③Na2SO4的作用：吸收水分。

2.提取橘皮精油

（1）性質(zhì)：橘皮精油的有效成分在水蒸氣蒸餾時會發(fā)生部分水解，使用水中蒸餾還會發(fā)生焦煳。

（2）方法：一般采用壓榨法。

（3）實驗流程：石灰水浸泡→漂洗→壓榨→過濾→靜置→再次過濾→橘皮油。

①石灰水浸泡：時間在10 h以上。石灰水能夠破壞細胞結(jié)構(gòu)，分解果膠，防止橘皮壓榨時滑脫，提高出油率。

②壓榨液中含有橘皮精油和一定的水分，第一次過濾用普通布袋過濾除去固體物和殘渣。

③再次過濾用濾紙，除去果蠟。

3.胡蘿卜素的提取及鑒定

（1）性質(zhì)：化學性質(zhì)穩(wěn)定，不溶于水，微溶于乙醇，易溶于石油醚等有機溶劑。

（2）方法：萃取法，石油醚最適宜作萃取劑。

（3）實驗流程：胡蘿卜→粉碎→干燥→萃取→過濾→濃縮→胡蘿卜素。

①干燥時要注意控制溫度和時間，溫度太高，時間太長，會導致胡蘿卜素分解。

②萃取胡蘿卜素的溶劑必須具有較高的沸點，能夠充分溶解胡蘿卜素，并且不與水混溶。

③過濾的目的是除去萃取液中的不溶物。

（4）鑒定方法：紙層析法。

胡蘿卜素粗品鑒定過程中的注意點：

①點樣時點樣圓點不能太大（直徑小于2 mm），否則導致最終在濾紙上形成一條線，無法辨認被提取的色素。

②將點好樣的濾紙卷成筒狀，卷紙時不能讓濾紙兩邊相互接觸，以避免由于毛細管現(xiàn)象導致溶劑沿濾紙兩邊的移動加快，溶劑前沿不齊，影響結(jié)果。

③層析液不能沒及樣品原點，否則色素溶解于層析液中，造成實驗失敗。

④設置標準樣品作對照。層析液中是否提取到胡蘿卜素，可通過與標準樣品中的β-胡蘿卜素做對比予以確認。

四、解題指導

【例1】下列是與芳香油提取相關(guān)的問題，請回答：

（1）玫瑰精油適合用水蒸氣蒸餾法提取，其理由是玫瑰精油具有______________________的性質(zhì)。蒸餾時收集的蒸餾液_______（填“是”或“不是”）純的玫瑰精油，原因是________________________________________________。

（2）當蒸餾瓶中的水和原料量一定時，蒸餾過程中，影響精油提取量的主要因素有蒸餾時間和______________。當原料量等其他條件一定時，提取量隨蒸餾時間的變化趨勢是______________________________________。

（3）如果蒸餾過程中不進行冷卻，則精油提取量會_________，原因是____________。

（4）密封不嚴的瓶裝玫瑰精油保存時最好存放在溫度________的地方，目的是____________。

【解析】（1）由于玫瑰精油易揮發(fā)，難溶于水，化學性質(zhì)穩(wěn)定，因此可以用水蒸氣蒸餾法提取，冷卻后必然含有水。（2）蒸餾的提取效果與蒸餾的溫度和蒸餾的時間有關(guān)，隨著蒸餾時間的延長，原料中含有的精油減少，提取的量也會減少直至再也提取不出精油。（3）蒸餾過程中，如果不冷卻，提取后的混合液溫度較高，由于精油易揮發(fā)，其中的含量會降低。（4）保存時，環(huán)境溫度應較低為好，防止精油揮發(fā)。

【答案】（1）易揮發(fā)、難溶于水、化學性質(zhì)穩(wěn)定 不是玫瑰精油與水蒸氣一起蒸餾出來，所得到的是油水混合物（2）蒸餾溫度 在一定的時間內(nèi)提取量隨蒸餾時間的延長而增加，一定時間后提取量不再增加 （3）下降 部分精油會隨水蒸氣揮發(fā)而流失 （4）較低 減少揮發(fā)

【例2】回答下列有關(guān)植物有效成分提取的問題。

（1）從胡蘿卜中提取胡蘿卜素時，通常在萃取前要將胡蘿卜粉碎和________，以提高萃取效率。鑒定萃取物中是否含有胡蘿卜素時，通?？刹捎胈_______法，在鑒定的過程中需要用_______作為對照。

（2）用水蒸氣蒸餾法提取薄荷油時，在油水混合物中加入氯化鈉的作用是________________，分離出的油層中加入無水硫酸鈉的作用是________________，除去固體硫酸鈉的常用方法是_______。

（3）橘皮精油的有效成分在用水蒸氣蒸餾時會發(fā)生部分水解，使用水中蒸餾法又會產(chǎn)生_______的問題，所以一般采用________法。

【解析】（1）為提高萃取效率，從胡蘿卜中提取胡蘿卜素時，需要在萃取前將胡蘿卜粉碎和干燥。通常采用紙層析法鑒定萃取物中是否含有胡蘿卜素，在鑒定的過程中需要用標準樣品作為對照。（2）水蒸氣蒸餾法提取薄荷油時，為使油層和水層分離，需在油水混合物中加入氯化鈉；分離出的油層中加入無水硫酸鈉的作用是除去少量的水，除去固體硫酸鈉的常用方法是過濾。（3）由于橘皮精油的有效成分在用水蒸氣蒸餾時會發(fā)生部分水解，使用水中蒸餾法又會產(chǎn)生原料焦煳的問題，所以一般采用壓榨法提取橘皮精油。

【答案】（1）干燥 紙層析 標準樣品 （2）有利于油層和水層的分離 除去少量的水 過濾 （3）原料焦煳 壓榨法

【例3】下圖為胡蘿卜素粗品的鑒定實驗裝置示意圖，請據(jù)圖回答下列問題：

（1）胡蘿卜素粗品鑒定的方法名稱是________。

（2）①的作用是_______________，⑥常用_______，如果層析液沒及⑤會導致_________________________________________________________________。

（3）A、B、C、D四點中，屬于提取樣品的樣點是______。

（4）該層析的目的是______________________________________________________。

（5）在胡蘿卜素的萃取過程中，一般采用水浴加熱，而避免明火加熱，這是因為____________________________________________________________。

【解析】胡蘿卜素粗品的鑒定常用紙層析法，圖示裝置為紙層析裝置，其中①為玻璃蓋，其作用在于防止層析液揮發(fā)。②是色譜容器。③是濾紙。④是U形扣。⑤是樣品原點。⑥是溶劑，常用石油醚，因為它具有沸點高、能充分溶解胡蘿卜素、不與水混溶等優(yōu)點。如果層析液沒及樣品原點⑤，會導致胡蘿卜素溶解于層析液中，達不到鑒定的目的。

【答案】（1）紙層析法 （2）防止層析液揮發(fā) 石油醚胡蘿卜素溶解在層析液中，使鑒定失敗 （3）B和C（4）把β-胡蘿卜素分離開，便于鑒定 （5）有機溶劑都是易燃物，直接使用明火加熱容易引起燃燒、爆炸

（作者單位：山東省臨沭市第二中學）