基于納氏試劑分光光度法的水質(zhì)氨氮檢測(cè)與數(shù)據(jù)分析

邱小如，高　虎，耿　聃（河南省駐馬店水文水資源勘測(cè)局，河南　駐馬店　463000）

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基于納氏試劑分光光度法的水質(zhì)氨氮檢測(cè)與數(shù)據(jù)分析

邱小如，高虎，耿聃（河南省駐馬店水文水資源勘測(cè)局，河南駐馬店463000）

我國(guó)幅員遼闊，人口眾多，但是我國(guó)的水資源分布并不平均，水污染情況比較嚴(yán)重，這已經(jīng)危及到了人民群眾的日常生活。為了更加合理的利用水資源，實(shí)現(xiàn)水資源的可持續(xù)發(fā)展，必須加強(qiáng)對(duì)水質(zhì)的檢測(cè)工作，做好水資源的檢測(cè)工作首先就要通過(guò)先進(jìn)的科學(xué)方法對(duì)其進(jìn)行分析，本文就是通過(guò)納氏試劑分光光度法對(duì)水質(zhì)中的氨氮進(jìn)行檢測(cè)和分析，希望能夠通過(guò)對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)及分析處理，可以對(duì)水環(huán)境的污染問題予以幫助，對(duì)我國(guó)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展起到一定的輔助作用。

納氏試劑法；分光光度法；水質(zhì)氨氮檢測(cè)；數(shù)據(jù)分析

1　引言

納氏試劑分光光度法作為目前環(huán)境檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)水質(zhì)中的氨氮含量的標(biāo)準(zhǔn)方法之一，具有簡(jiǎn)單、快速、靈敏的特點(diǎn)，但實(shí)際中這個(gè)方法受諸多因素影響。本文就分光光度法進(jìn)行了介紹，從中我們了解進(jìn)行水質(zhì)氨氮檢測(cè)中選擇其方法原因，并對(duì)進(jìn)行分光光度法進(jìn)行水質(zhì)氨氮檢測(cè)進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析。

2　水質(zhì)氨氮檢測(cè)中分光光度法的介紹

在實(shí)際工作中我們發(fā)現(xiàn)很多物質(zhì)均具有較明顯的顏色特征，比如高錳酸鉀就呈現(xiàn)紫紅色等，還有一些物質(zhì)的顏色特征比較不明顯或者沒有這一特征，但當(dāng)其與一些化學(xué)試劑進(jìn)行混合時(shí)就會(huì)產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，從而就可以形成具有顏色特征的物質(zhì)。通過(guò)實(shí)驗(yàn)我們還發(fā)現(xiàn)這些物質(zhì)的顏色特征的深淺與化學(xué)試劑的濃度有關(guān)，當(dāng)試劑的濃度高時(shí)則出現(xiàn)的新物質(zhì)的顏色就越深，反之則越淺。所以，在進(jìn)行該項(xiàng)數(shù)據(jù)分析的時(shí)候，就會(huì)通過(guò)比對(duì)有色物質(zhì)顏色的深淺來(lái)對(duì)溶劑中該種物質(zhì)的濃度進(jìn)行測(cè)定，通過(guò)這種方法進(jìn)行的檢測(cè)被稱之為比色分析法。

隨著科技的發(fā)展，現(xiàn)代檢測(cè)儀器已經(jīng)被廣泛的使用，因此在進(jìn)行比色分析的時(shí)候現(xiàn)在比較常用的是分光光度計(jì)，而采用分光光度計(jì)進(jìn)行比色分析的方法被稱之為分光光度法。進(jìn)行該項(xiàng)分析過(guò)程中比較適用于對(duì)試樣中的微量及痕量的測(cè)定。

3　進(jìn)行水質(zhì)氨氮檢測(cè)的數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)

進(jìn)行水質(zhì)氨氮檢測(cè)的基本原理是通過(guò)水質(zhì)中氨氮離子與納氏試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，而產(chǎn)生的淡紅棕色的絡(luò)合物進(jìn)行檢測(cè)，且該種絡(luò)合物測(cè)定出的吸光度必須與溶劑中的氨氮的含量互成正比。

3.1進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的器材

主要有10mm的比色皿，500mL的燒杯需兩個(gè)，50mL的燒杯若干，10mL的量筒若干，坩堝1個(gè)，電子天平1個(gè)，滴定管1個(gè)，蒸餾水制取機(jī)等。

3.2主要試劑

在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需要用到的化學(xué)試劑主要有：氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，納氏試劑和蒸餾水這三種。

3.3氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液

氨氮標(biāo)準(zhǔn)母液（1000mg/L）：取3.819g經(jīng)100℃干燥過(guò)的純氯化銨溶于水中，移入1000mL容量瓶，用無(wú)氨水稀釋定容并混勻，濃度在1000mg/L，并可以在2～5℃的情況下保存達(dá)到一個(gè)月。

用一定量的氨氮標(biāo)準(zhǔn)母液精確配制成100mL、10mg/L的工作液，制作成標(biāo)準(zhǔn)的氨氮工作液，配置需在臨使用前進(jìn)行。

3.4試驗(yàn)用蒸餾水

該蒸餾水需通過(guò)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)蒸餾水制造機(jī)得到。

3.5納氏試劑

進(jìn)行納氏試劑試驗(yàn)的配置方案本文選用的是HgCl2-KIKOH納氏溶液，我們先要通過(guò)電子秤稱得15g的氫氧化鉀，將其溶入到50mL水中，并等其達(dá)到室溫狀態(tài)。再稱得5g的碘化鉀，將其溶入到10mL水中攪拌，將2.5g的二氯化汞通過(guò)多次加入其中，待其呈現(xiàn)深黃色或者淡紅色沉淀物產(chǎn)生時(shí)，再進(jìn)行充分的攪拌使其完全混合，再將二氯化汞的飽和溶液滴加到其中，當(dāng)呈現(xiàn)少量的朱紅色沉淀時(shí)停止二氯化汞的滴加。并將氫氧化鉀溶液采取緩慢的速度攪拌加入其中，其過(guò)程需進(jìn)行攪拌，并稀釋至100mL時(shí)，放置在陰暗處進(jìn)行靜置，靜置時(shí)間為24h，再將清液倒出，貯存在聚乙烯瓶中，蓋緊，其溶液需存在暗處。

3.6進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的步驟

3.6.1溶液吸收光譜的分析

在進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)需取用2mL，3mL，4.5mL，6mL，7.5mL的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液放置在5個(gè)50mL的燒杯內(nèi)進(jìn)行試驗(yàn)，對(duì)溶液需加入蒸餾水至標(biāo)線位置，這樣我們就可以得到試劑濃度分別為0.4mg/L，0.6mg/L，0.9mg/L，1.2mg/L，1.5mg/L的試驗(yàn)用氨氮溶液，再在美國(guó)試管中加入1mL的酒石酸鉀鈉溶液，進(jìn)行搖勻處理，再加入納氏試劑1mL，繼續(xù)進(jìn)行搖勻處理。搖勻后再放置20min左右，在波長(zhǎng)340.0～700.0nm的范圍內(nèi)分別對(duì)需要測(cè)量溶液濃度為0.6mg/L，0.9mg/L，1.5mg/L的溶液進(jìn)行吸光度變化的測(cè)試分析，其具體的操作步驟主要是：通過(guò)軟件對(duì)選擇的數(shù)據(jù)進(jìn)行測(cè)量/吸收光譜的采集工作，需將吸收光譜采集的界面打開，將溶液的濃度輸入其中并將波長(zhǎng)掃描范圍也輸入其中，選擇出進(jìn)行測(cè)試對(duì)類型作為為試驗(yàn)的背景、入射及出射光強(qiáng)之后，進(jìn)行確定處理，通過(guò)三次掃描工作后可得出在該濃度操作下的不同波長(zhǎng)吸光度譜線，在進(jìn)行其他濃度試驗(yàn)溶液測(cè)量過(guò)程時(shí)，則只將溶液的濃度值輸入即可，所用順序同上，該軟件系統(tǒng)可以支持對(duì)三種不同試驗(yàn)溶液的吸收光譜的采集工作。

在采集過(guò)程時(shí)，0.6mg/L，0.9mg/L，1.5mg/L的吸光度分別被標(biāo)識(shí)為紅、藍(lán)、紫色，并會(huì)伴隨著波長(zhǎng)的變化而產(chǎn)生相應(yīng)變化，因?qū)ζ溥M(jìn)行采集時(shí)間隔時(shí)間為0.1nm，則數(shù)據(jù)較多，效果不太好，不利于對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，本文進(jìn)行采集后通過(guò)Origin軟件可將三組溶液的數(shù)據(jù)通過(guò)繪圖方式打開，并通過(guò)該軟件處理得出溶液的吸收光譜圖。從三種溶液的吸收光譜圖我們可得到，當(dāng)氨氮溶液的濃度不同時(shí)則吸光度會(huì)有差異，以波長(zhǎng)值在400.1nm時(shí)的吸光度最大，濃度也會(huì)影響吸光度，當(dāng)濃度大時(shí)，則吸光度也就越大。

3.6.2顯色時(shí)間對(duì)溶液吸光度具有的影響

因波長(zhǎng)值在400.1nm時(shí)吸光度最大，因此將這三種溶液在進(jìn)行配置后的5min、10min、20min、30min、50min分為5個(gè)區(qū)間對(duì)其吸光度進(jìn)行測(cè)量，通過(guò)對(duì)其數(shù)據(jù)的測(cè)量時(shí)間與顯色時(shí)間之間進(jìn)行分析，將影響其顯色時(shí)間分析的界面打開后，將波長(zhǎng)值、試驗(yàn)溶液的濃度及放置使用的時(shí)間，輸入其中，對(duì)其吸光度進(jìn)行測(cè)試，在濃度值不發(fā)生變化的情況下，對(duì)其放置時(shí)間進(jìn)行選擇，再次進(jìn)行吸光度測(cè)試，通過(guò)過(guò)程重復(fù)，可以得到同一種濃度的溶液不同時(shí)間點(diǎn)上的吸光度的變化圖，其他濃度溶液的吸光度測(cè)試同上重復(fù)操作即可，則我們可獲得同一溶液不同時(shí)間點(diǎn)上的吸光度的變化圖。如圖1所示，紅色的代表0.6mg/L試驗(yàn)溶液的不同時(shí)間點(diǎn)上的吸光度數(shù)值的變化連線，藍(lán)色代表的是0.9mg/L的試驗(yàn)溶液變化連線，紫色則代表的是1.5mg/L的試驗(yàn)溶液的變化連線，從圖1中我們可以得到，當(dāng)顯色的時(shí)間在20min以后，溶液吸光度達(dá)到較平穩(wěn)的狀態(tài)，這就證明溶液在20min放置后進(jìn)行測(cè)量的效果最佳，產(chǎn)生的誤差最小。

3.6.3對(duì)溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線的制定

對(duì)需要進(jìn)行測(cè)量的溶液的濃度進(jìn)行制定的方法，我們采取的是標(biāo)準(zhǔn)曲線法，通過(guò)對(duì)溶液數(shù)據(jù)或者濃度進(jìn)行測(cè)量，我們需打開相關(guān)界面，如圖2所示對(duì)測(cè)試溶液的濃度及標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行測(cè)量，在對(duì)其溶液的濃度進(jìn)行測(cè)定之前，需對(duì)其標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行有效的測(cè)定，在進(jìn)行試驗(yàn)過(guò)程時(shí)，我們分別配置出濃度為0.4mg/L、0.6mg/L、0.9mg/L、1.2mg/L、1.5mg/L的試驗(yàn)溶液，并將其進(jìn)行靜置20min后進(jìn)行檢測(cè)，同樣在波長(zhǎng)值400.1nm時(shí)對(duì)其進(jìn)行吸光度的測(cè)量工作，當(dāng)每測(cè)量一個(gè)試驗(yàn)溶液的吸光度在圖形的顯示區(qū)域以圓點(diǎn)進(jìn)行標(biāo)識(shí)，將其橫坐標(biāo)作為試驗(yàn)溶液的濃度坐標(biāo)，縱坐標(biāo)則顯示的是其吸光度，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)曲線圖中的圓點(diǎn)數(shù)值大于1的情況時(shí)，將圓點(diǎn)進(jìn)行直線連接，這樣得到的折線就是試驗(yàn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線，詳見圖2，并將其保存至相關(guān)的數(shù)據(jù)庫(kù)中，以便后續(xù)查找。

圖1　顯色時(shí)問對(duì)溶液吸光度的影響

圖2　標(biāo)準(zhǔn)曲線制定

通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線我們得出，在對(duì)水質(zhì)進(jìn)行實(shí)際測(cè)量的過(guò)程中，會(huì)因操作系統(tǒng)和溶液濃度給測(cè)量過(guò)程帶來(lái)差異，但必須保證標(biāo)準(zhǔn)曲線誤差在正常范圍之內(nèi)，才能實(shí)現(xiàn)對(duì)溶液的氨氮濃度檢測(cè)過(guò)程中繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線的預(yù)期目標(biāo)。

因試驗(yàn)可知溶液的濃度不同，則其最大吸光度數(shù)值是固定的，溶液濃度的增大對(duì)單色光的吸收度也越大，本文對(duì)試驗(yàn)中的5中溶液在顯色20min后的400.1nm位置的吸光度繪制了標(biāo)準(zhǔn)曲線，并對(duì)其結(jié)果進(jìn)行了直接和間接的分析。

4　結(jié)束語(yǔ)

本文通過(guò)對(duì)基于納氏試劑分光光度法的介紹，讓我們了解到進(jìn)行水質(zhì)檢測(cè)工作的重要性，并對(duì)水質(zhì)氨氮檢測(cè)工作進(jìn)行了數(shù)據(jù)分析，希望通過(guò)對(duì)該檢測(cè)手段的分析工作為我國(guó)的水資源管理工作帶來(lái)幫助。

［1］王文濤，林西路.關(guān)于水質(zhì)氨氮檢測(cè)方法及數(shù)據(jù)分析的簡(jiǎn)介［J］.科技信息導(dǎo)報(bào)，2015：12.

［2］方子林，康競(jìng).我國(guó)水質(zhì)檢測(cè)中分光光度法的應(yīng)用分析［J］.環(huán)境科學(xué)與管理，2014：07.

［3］萬(wàn)景峰，李黃強(qiáng).分光光度法在水質(zhì)檢測(cè)中檢測(cè)數(shù)據(jù)的分析［J］.河南水利與南水北調(diào)，2014：09.

耿 聃（1987-），女，助理工程師，大專，主要從事工作方向?yàn)樗乃Y源。

X832

A

2095-2066（2016）14-0044-02

2016-5-1

邱小如（1981-），女，工程師，本科，主要從事于水質(zhì)監(jiān)測(cè)方面的工作。

高 虎（1974-），男，助理工程師，大專，主要從事工作方向?yàn)樗乃Y源。