孫 哲，盧祥國，郭 琦，王春麗

(1.東北石油大學(xué) 提高油氣采收率教育部重點實驗室，黑龍江 大慶，163318； 2.中國石油大慶油田公司 第五采油廠，黑龍江 大慶 163000)

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弱堿三元復(fù)合體系的乳化作用及其對驅(qū)油效果的影響

孫 哲1，盧祥國1，郭 琦1，王春麗2

(1.東北石油大學(xué) 提高油氣采收率教育部重點實驗室，黑龍江 大慶，163318； 2.中國石油大慶油田公司 第五采油廠，黑龍江 大慶 163000)

通過巖心驅(qū)油實驗研究了弱堿三元復(fù)合體系的乳化作用及其對驅(qū)油效果的影響。結(jié)果表明：與原油接觸后，三元復(fù)合體系中部分表面活性劑和堿會轉(zhuǎn)移進入到油相中去，但聚合物卻難以進入；隨油水體積比和接觸時間的增加，表面活性劑和堿在油相中分配系數(shù)增大，但二者作用機理不同；原油組分、乳化、堿和聚合物對表面活性劑在油水相中的分配均有影響；與聚驅(qū)相比，弱堿三元復(fù)合驅(qū)的注入壓力較高，含水率較低，采出程度的增幅較大。

弱堿三元復(fù)合體系;分配系數(shù);原油組分;物理模擬;乳化作用;采出程度;機理分析

孫哲，盧祥國，郭琦，等.弱堿三元復(fù)合體系乳化作用及其對驅(qū)油效果影響研究[J].西安石油大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)，2016，31(4):82-87,114.

SUN Zhe,LU Xiangguo,GUO Qi,et al.Research on emulsification of weak-alkali ternary compound system and its effect on oil displacement efficiency [J].Journal of Xi'an Shiyou University (Natural Science Edition),2016,31(4):82-87,114.

引　言

三元復(fù)合驅(qū)油技術(shù)以其采出程度增幅較大、技術(shù)比較簡單和油藏適應(yīng)性比較強而受到廣泛重視。目前國內(nèi)大慶油田等進行了三元復(fù)合驅(qū)礦場試驗，取得了明顯增油降水效果[1-3]。在大慶油田，前期三元復(fù)合驅(qū)主要采用強堿三元復(fù)合體系(堿為NaOH，表面活性劑為重烷基苯石油磺酸鹽，聚合物為部分水解聚丙烯酰胺)。由于強堿可以與儲層巖石骨架和膠結(jié)物作用，其反應(yīng)產(chǎn)物在較高pH值條件下為溶解狀態(tài)。當反應(yīng)產(chǎn)物隨采出液運移到油井采出系統(tǒng)時，由于堿耗造成采出液pH值降低，原先處于溶解狀態(tài)的鈣鎂等離子就會以碳酸鹽或硅酸鹽沉淀在油管、抽油泵和地面輸油管線表面，造成管線直徑減小，流動阻力增加，泵筒磨損增大或卡泵，最終造成采出系統(tǒng)難以正常工作[4-6]。因此，結(jié)垢問題是困擾強堿三元復(fù)合體系大規(guī)模推廣應(yīng)用的技術(shù)難題之一。近年來，石油科技工作者開發(fā)出了弱堿三元復(fù)合體系(堿為Na2CO3，表面活性劑為石油磺酸鹽，聚合物為部分水解聚丙烯酰胺)，礦場試驗取得了明顯增油降水效果[7]。

本文以油藏工程和物理化學(xué)為理論指導(dǎo)，化學(xué)分析和物理模擬為技術(shù)手段，驅(qū)油劑濃度和采出程度等為評價指標，開展了弱堿三元復(fù)合體系與原油乳化作用后驅(qū)油劑的質(zhì)量濃度(以下簡稱“濃度”)分布規(guī)律及對驅(qū)油效果影響實驗研究，這對大慶油田弱堿三元復(fù)合驅(qū)的推廣應(yīng)用和改善增油效果具有重要意義。

1　實驗條件

1.1實驗材料

聚合物為大慶煉化公司生產(chǎn)的部分水解聚丙烯酰胺干粉(HPAM)，有效含量為90%，相對分子質(zhì)量為2 500×104；表面活性劑為石油磺酸鹽，有效含量39%；堿為Na2CO3。實驗用油分別為大慶喇嘛甸油田、杏樹崗油田和薩爾圖油田脫水脫氣原油。實驗用水為大慶油田注入污水，水質(zhì)分析見表1。

表1　水質(zhì)分析Tab.1　Water quality analysis

巖心為石英砂環(huán)氧樹脂膠結(jié)的層內(nèi)非均質(zhì)巖心，包括2個滲透層，20 ℃時水測滲透率K=200×10-3m2和500×10-3m2。巖心外觀幾何尺寸：高×寬×長=4.5 cm×4.5 cm×30 cm，各小層厚度為2.25 cm。

1.2實驗儀器

Warning攪拌機，轉(zhuǎn)速為2 500 r/min，伊萊克斯電器有限公司；LU-418H高速旋轉(zhuǎn)離心機，天美科學(xué)儀器有限公司；722型光柵分光光度計，北京卓立漢光儀器有限公司；UX-300能量色散X熒光光譜儀，德國斯派克分析儀器公司；GCMS-QD2010SE氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，日本島津公司；巖心驅(qū)替實驗裝置。

1.3實驗方案設(shè)計和實驗原理

(1)驅(qū)油劑在油水相中分配規(guī)律及其影響因素

采用注入污水配制弱堿三元復(fù)合體系(聚合物質(zhì)量分數(shù)為0.2%，堿質(zhì)量分數(shù)為1.2%，表面活性劑質(zhì)量分數(shù)為0.3%)，與原油按體積比4∶6、5∶5、6∶4、7∶3、8∶2和9∶1混合，將混合液加熱到45 ℃，然后進行乳化實驗。乳化液在65 ℃條件下靜置24 h，經(jīng)重力分離后再進行離心分離，然后采用兩相滴定法檢測水相中表面活性劑濃度、酸堿滴定法檢測堿濃度和淀粉碘化鎘檢測聚合物濃度。驅(qū)油劑在油水相中的分配系數(shù)λ=Co/Cw=(C-Cw)/Cw，其中C為水相中驅(qū)油劑的初始濃度，Co為油相中驅(qū)油劑的濃度，Cw為水相中驅(qū)油劑的濃度。

(2)乳化作用對提高采出程度的影響

方案2-1：水驅(qū)98%+0.7PV聚合物驅(qū)(聚合物質(zhì)量分數(shù)為0.2%)+后續(xù)水驅(qū)98%。

方案2-2：水驅(qū)98%+0.7PV弱堿三元復(fù)合驅(qū)(聚合物質(zhì)量分數(shù)為0.2%，堿質(zhì)量分數(shù)為1.2%，表面活性劑質(zhì)量分數(shù)為0.3%)+后續(xù)水驅(qū)98%。

實驗過程注入速度為1 mL/min，壓力記錄間隔為30 min。

2　實驗結(jié)果分析

2.1驅(qū)油劑在油水相中的分配規(guī)律及其影響因素

2.1.1驅(qū)油劑濃度分配規(guī)律弱堿三元復(fù)合體系與大慶喇嘛甸、杏樹崗和薩爾圖油田原油按體積比4∶6、5∶5、6∶4、7∶3、8∶2和9∶1混合，攪拌1 min、3 min和5 min后檢測水相中表面活性劑和堿濃度，分別計算表面活性劑和堿在油相中的分配系數(shù)(因為聚合物具有良好的水溶性，幾乎全部存在于水相中，吸附滯留在油水界面上的數(shù)量較少，也難以向油相中遷移，所以聚合物在油相中的分配系數(shù)非常低)如表2所示。

從表2中可以看出，表面活性劑和堿在油相中的分配系數(shù)隨原油物性不同而變化。表面活性劑和堿在喇嘛甸油田的分配系數(shù)最大，薩爾圖油田次之，杏樹崗油田最小。表面活性劑與原油發(fā)生乳化作用后，由于表面活性劑分子鏈上存在親油基團，表面活性劑分子會以物理混合方式進入到油相中去。隨原油與三元體系體積比例的增大，表面活性劑分子從水相遷移分散至油相的趨勢逐漸增強，從而導(dǎo)致分配系數(shù)增大。

表2　表面活性劑和堿在油相中的分配系數(shù)Tab.2　Distribution coefficient of surfactant and alkali in oil phase

堿與原油中的膠質(zhì)、瀝青質(zhì)組分和許多具有極性的氧、硫、氮及其他有機化合物發(fā)生皂化反應(yīng)，生成表面活性物質(zhì)如環(huán)烷酸、脂肪酸等，這些生成物有利于乳狀液的形成和穩(wěn)定[8]。隨三元體系與原油體積比例的減小，堿與原油接觸范圍擴大，堿與原油反應(yīng)更充分，它在油相中消耗量增加，堿的分配系數(shù)增大。

2.1.2驅(qū)油劑與各區(qū)塊原油作用差異機理探討喇嘛甸、薩爾圖和杏樹崗油田萃余油正構(gòu)烷烴組分分析見表3。

表3　不同油田萃余油正構(gòu)烷烴組分的相對含量Tab.3　Relative content of n-alkane components in raffinate

注：“∑C21后/∑C21前”為正構(gòu)烷烴(C21—C40)的相對含量

與(C10—C20)的相對含量之比

從表3中可以看出，薩爾圖油田和杏樹崗油田∑C21后/∑C21前為1.15和1.36，而喇嘛甸油田∑C21后/∑C21前為2.21，原油主峰碳為nC23。說明喇嘛甸油田萃余油正構(gòu)烷烴中重質(zhì)組分含量較高，而且碳鏈分布范圍較廣。由相似相溶原理可知，表面活性劑更容易進入油相中。因此，表面活性劑在喇嘛甸原油中的分配系數(shù)較大。

2.1.3影響表面活性劑在油水相中分配規(guī)律的因素

(1)攪拌時間

弱堿三元復(fù)合體系與大慶杏樹崗油田原油按體積比5∶5混合，攪拌1 min、3 min、5 min、7 min、9 min和11 min后檢測水相中表面活性劑濃度，攪拌時間對表面活性劑在油相中分配系數(shù)的影響結(jié)果見圖1。

從圖1中可以看出，在三元與原油體積比例相同條件下，隨攪拌時間增加，三元復(fù)合體系中表面活性劑與原油接觸更加充分，表面活性劑分子從水相遷移分散至油相的趨勢增強，表面活性劑在水相中的含量降低，在油相中分配系數(shù)增加。

圖1　攪拌時間對表面活性劑在油相中分配系數(shù)的影響Fig.1　Effect of stirring time on the distribution coefficient of surfactant in oil phase

(2)乳化作用

弱堿三元復(fù)合體系與大慶杏樹崗油田原油按體積比4∶6、5∶5、6∶4、7∶3、8∶2和9∶1混合攪拌一定時間后，檢測水相中表面活性劑濃度(考慮未乳化對表面活性劑分配系數(shù)的影響時，將樣品倒入具塞量筒中，在45 ℃恒溫箱中放置一定時間后，檢測水相中表面活性劑濃度)。乳化對表面活性劑在油相中分配系數(shù)的影響結(jié)果見圖2。

圖2　乳化對表面活性劑在油相中分配系數(shù)的影響Fig.2　Effect of emulsification on the distribution coefficient of surfactant in oil phase

從圖2中可以看出，未乳化時與乳化后的表面活性劑在油相中分配系數(shù)的變化趨勢相同。在三元與原油體積比例相同的條件下，未乳化時的表面活性劑分配系數(shù)小于乳化后的分配系數(shù)。因為在乳化過程中，增大了表面活性劑溶液與原油的接觸面積，在油水界面上表面活性劑的吸附滯留量增大，達到了新的平衡，從而使表面活性劑在油相中的分配系數(shù)增加[9]。

(3)堿的強弱

采用注入污水配制強堿三元復(fù)合體系(堿為NaOH)和弱堿三元復(fù)合體系(堿為Na2CO3)，其中聚合物質(zhì)量分數(shù)為0.2%，堿質(zhì)量分數(shù)為1.2%，表面活性劑質(zhì)量分數(shù)為0.3%。將強堿和弱堿三元復(fù)合體系均與大慶杏樹崗油田原油按體積比4∶6、5∶5、6∶4、7∶3、8∶2和9∶1混合，攪拌一定時間后檢測水相中表面活性劑濃度。強堿、弱堿對表面活性劑在油相中分配系數(shù)的影響結(jié)果見圖3。

圖3　強堿、弱堿對表面活性劑在油相中分配系數(shù)的影響Fig.3　Effect of strong base and weak base on the distribution coefficient of surfactant in oil phase

從圖3中可以看出，隨三元與原油體積比例的增加，強堿、弱堿三元復(fù)合體系表面活性劑的分配系數(shù)均不斷減小。在三元與原油體積比例相同的條件下，強堿三元復(fù)合體系中表面活性劑在油相的分配系數(shù)大于弱堿三元復(fù)合體系的分配系數(shù)。

(4)堿和聚合物共同作用

采用注入污水配制“A/S”二元復(fù)合體系(堿質(zhì)量分數(shù)為1.2%，表面活性劑質(zhì)量分數(shù)為0.3%)、“A/S/P”三元復(fù)合體系(聚合物質(zhì)量分數(shù)為0.2%，堿質(zhì)量分數(shù)為1.2%，表面活性劑質(zhì)量分數(shù)為0.3%)與表面活性劑溶液(表面活性劑質(zhì)量分數(shù)為0.3%)，分別將其與大慶杏樹崗油田原油按體積比5∶5和9∶1混合，攪拌1 min、3 min、5 min、7 min、9 min和11 min后，檢測水相中表面活性劑濃度。堿和聚合物對表面活性劑在油相中分配系數(shù)的影響結(jié)果見圖4。

從圖4中可以看出，在三元與原油體積比例、攪拌時間相同的條件下，表面活性劑在油相中的分配系數(shù)從小到大依次為：“A/S/P”三元復(fù)合體系、表面活性劑溶液、“A/S”二元復(fù)合體系。堿和聚合物共同影響表面活性劑在油水中的分配系數(shù)：一方面，堿使水相中的離子強度增加，導(dǎo)致表面活性劑在水相中受到的排斥力增強，從而迫使表面活性劑溶解到油相中。另一方面，聚合物使體系的視黏度增加，大幅度減緩了表面活性劑擴散速度，而聚合物分子在油水界面的吸附使界面膜強度增大，阻礙了表面活性劑分子向油相中的擴散。同時，表面活性劑非極性部分能與聚合物的大分子鏈結(jié)合在一起，形成了締合物，降低了表面活性劑在油相中的分配能力[10-12]。對于三元復(fù)合體系，聚合物的影響大于堿的影響，造成三元復(fù)合體系中表面活性劑在油相中的分配系數(shù)小于表面活性劑溶液的值。

圖4　表面活性劑在油相中的分配系數(shù)Fig.4　Distribution coefficient of surfactant in oil phase

2.2乳化作用對提高采出程度的影響

(1)采出程度實驗結(jié)果

在二維縱向非均質(zhì)巖心上進行弱堿三元復(fù)合驅(qū)油實驗，采出程度實驗結(jié)果見表4。

從表4可以看出，“方案2-1”與方案“2-2”相比較，前者采出程度增幅為21.7%，后者為28.3%，二者相差6.6%。由此可見，弱堿三元復(fù)合驅(qū)采出程度增幅較大，這在后續(xù)動態(tài)特征分析中將作進一步闡述。

(2)實驗動態(tài)特征

方案2-1和方案2-2實驗過程中注入壓力、含水率和采出程度與PV數(shù)關(guān)系見圖5。

表4　采出程度實驗數(shù)據(jù)Tab.4　Experimental data of recovery percent

圖5　注入壓力、含水率和采出程度與PV數(shù)關(guān)系Fig.5　Relationship between injection pressure,water cut,recovery percent and injection pore volume

從圖5可以看出，與聚驅(qū)相比，弱堿三元復(fù)合驅(qū)的注入壓力較高，含水率較低，采出程度有明顯的提高。乳化對驅(qū)油最主要的作用是乳化攜帶及乳化液調(diào)剖。乳化攜帶是因為弱堿三元復(fù)合體系內(nèi)的石油磺酸鹽和Na2CO3在地層孔隙內(nèi)產(chǎn)生超低界面張力，使被剝蝕下來的油形成易于流動的O/W型乳狀液，從而提高了洗油效率。乳狀液調(diào)剖機理主要是驅(qū)替過程中產(chǎn)生的高黏乳狀液，在驅(qū)替過程中優(yōu)先進入高滲透層。乳狀液在高滲透層中運移時，由于封堵聚集、吸附等作用，降低了高滲透層的滲透率，對這些層位產(chǎn)生一定的封堵作用，流入低滲透層的乳狀液增多，從而使低滲透層位啟動，可以在一定程度上改善非均質(zhì)性，也就是說驅(qū)油過程中發(fā)生乳化有利于擴大驅(qū)油劑的波及效率[3]。同時，在弱堿三元體系和聚合物體系等濃等黏的情況下，二者體系內(nèi)因聚合物吸附滯留而擴大波及體積的作用可以認為相同，而因為超低界面張力形成的油水乳狀液，在滲流過程中油滴通過細小的孔喉會產(chǎn)生賈敏效應(yīng)，從而導(dǎo)致滲流阻力增加，注入液流轉(zhuǎn)向，擴大波及體積，提高采收率。

采用顯微觀測的方法分析采出液的乳化類型，形成的乳狀液為水包油型乳狀液(圖6(a))，乳狀液液滴尺寸較小，大小分布較均勻。當巖心的剪切作用較強時，還會形成W/O/W二重型乳狀液(圖6(b))。

圖6　采出液乳化類型Fig.6　Emulsion types of produced liquid

3　結(jié)　論

(1)三元復(fù)合體系與原油接觸后，部分表面活性劑和堿會轉(zhuǎn)移進入到油相中，但聚合物卻難以進入。隨油水體積比和接觸時間的增加，油相中堿和表面活性劑的分配系數(shù)增大，但二者作用機理不同。

(2)原油組分是影響表面活性劑在油水中分配比例的重要因素。喇嘛甸油田原油中重質(zhì)組分含量較高，而且碳鏈分布范圍較廣，由相似相溶原理可知，表面活性劑更容易進入油相中。

(3)在油水體積比相同的條件下，未乳化時表面活性劑的油相分配系數(shù)小于乳化后的油相分配系數(shù)；強堿三元復(fù)合體系的油相分配系數(shù)大于弱堿三元復(fù)合體系的油相分配系數(shù)。堿和聚合物共同影響表面活性劑在油水中的分配。

(4)與聚驅(qū)相比，弱堿三元復(fù)合驅(qū)的注入壓力較高，含水率較低，采出程度的增幅更大。

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責任編輯：賀元旦

Research on Emulsification of Weak-Alkali Ternary Compound System and Its Effect on Oil Displacement Efficiency

SUN Zhe1,LU Xiangguo1,GUO Qi1,WANG Chunli2

(1.Key Laboratory of MOE for Enhanced Oil Recovery,Northeast Petroleum University of CNPC,Daqing 163318,Heilongjiang,China;2.The Fifth Oil Production Plant,Daqing Oilfield Company of CNPC,Daqing 163000,Heilongjiang,China)

Using the concentration of oil displacement agent and the recovery percent of reserves as evaluation indexes,the emulsification of weak-alkali ternary compound system and its effect on oil displacement efficiency are studied by means of chemical analysis and physical simulation.The results show that,after the weak-alkali ternary compound system contacts with crude oil,a part of surfactant and alkali in it will enter the oil phase,but the polymer in it is difficult to enter the oil phase;with oil-to-water volume ratio and contact time increasing,the distribution coefficients of surfactant and alkali in oil phase increase,but their effect mechanism is different;crude oil components,emulsification,alkali and polymer all have impact on the distribution of surfactant in crude oil;compared with polymer flooding,the weak-alkali ternary compound system flooding has higher injection pressure,lower water-cut and the greater increase of recovery percent of reserves.

weak-alkali ternary compound system;distribution coefficient;crude oil component;physical simulation;emulsification;recovery percent of reserves;mechanism analysis

A

2016-03-03

國家自然科學(xué)基金項目“抗鹽型聚合物油藏適應(yīng)性及其改進方法基礎(chǔ)研究”(編號：51574086)和東北石油大學(xué)研究生創(chuàng)新科研項目“大慶原油與化學(xué)劑乳化作用及其機理研究”(編號：YJSCX2015-010NEPU)資助

孫哲(1988-)，女，博士研究生，主要從事提高采收率技術(shù)方面的研究。E-mail: sunzhe1988dqyt@126.com

10.3969/j.issn.1673-064X.2016.04.014

TE357.46

1673-064X(2016)04-0082-06