◇ 山東 侯光明

溴苯制取實(shí)驗(yàn)的綠色化設(shè)計(jì)研討

◇ 山東 侯光明

1 溴苯制取實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1.1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作

實(shí)驗(yàn)中需要的物品包括苯、液溴、注射器、燒杯、氫氧化鈉溶液和細(xì)鐵粉等,實(shí)驗(yàn)之前要先在通風(fēng)櫥中用注射器從試劑瓶中分別吸取液溴、苯和四氯化碳試劑,再依次將吸取的試劑注射進(jìn)粉針瓶中,粉針瓶具有較好的封閉性,在取藥時(shí)不需要接觸空氣,用注射器吸取試劑即可,可以防止試劑揮發(fā)和泄漏,具有較好的密封性和環(huán)保性,但注意粉針瓶?jī)?nèi)的試劑不能長(zhǎng)期保存.在通風(fēng)櫥內(nèi)往小燒杯中加入少量的細(xì)鐵粉并注射2mL的苯試劑,苯試劑和鐵粉混合之后再用較粗的針管將混有細(xì)鐵粉的苯抽出來(lái),注射進(jìn)粉針瓶?jī)?nèi),留做后期實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備.用輸液器的軟膠管連接針頭代替實(shí)驗(yàn)需要的膠管和彎管,將輸液器的滴斗從一側(cè)剪開(kāi)用來(lái)吸收氫溴酸氣體,實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示.

圖1

硝酸銀溶液可以吸收并檢測(cè)氫溴酸氣體,因此需要準(zhǔn)備1個(gè)普通的藥瓶,裝入硝酸銀溶液,同時(shí)要另外準(zhǔn)備1個(gè)粉針瓶并注入氫氧化鈉溶液,可以用來(lái)洗滌實(shí)驗(yàn)中的溴苯.由于苯和溴在鐵粉的催化下發(fā)生劇烈的化學(xué)反應(yīng),導(dǎo)致反應(yīng)瓶?jī)?nèi)溫度升高,并產(chǎn)生大量的溴蒸汽和苯蒸汽,苯和溴屬于易揮發(fā)物質(zhì),在實(shí)驗(yàn)操作中容易泄露造成環(huán)境污染,在本次溴苯的制取實(shí)驗(yàn)中對(duì)實(shí)驗(yàn)儀器進(jìn)行了改進(jìn)和更替,提高了制取實(shí)驗(yàn)的封閉性,有較好的綠色環(huán)保效果.

1.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

按照?qǐng)D1設(shè)置好實(shí)驗(yàn)裝置,先用針頭較細(xì)的注射器從粉針瓶中吸收一定量的液溴,并將吸取的液溴分別滴入裝有苯和細(xì)鐵粉的粉針瓶?jī)?nèi),滴入液溴時(shí)要注意緩慢逐滴滴入,由于液溴具有一定的污染性,在注射完液溴時(shí)要從氫氧化鈉試劑瓶中吸取氫氧化鈉洗滌注射器,防止注射器中的液溴殘液揮發(fā)污染環(huán)境.

待裝有細(xì)鐵粉和苯試劑的粉針瓶?jī)?nèi)反應(yīng)完畢后,用注射器像粉針瓶?jī)?nèi)注射一定量的水,經(jīng)過(guò)充分的震蕩用水除去瓶?jī)?nèi)的溴化鐵和氫溴酸以及少量的液溴殘?jiān)?若用氫氧化鈉洗滌反應(yīng)瓶,容易和瓶?jī)?nèi)的殘?jiān)l(fā)生化學(xué)反應(yīng),生成其他物質(zhì)導(dǎo)致粉針瓶?jī)?nèi)出現(xiàn)膠狀物質(zhì)沉淀,影響實(shí)驗(yàn)效果.清水洗滌雖然能夠除去一部分的溴苯殘?jiān)?但洗滌效果不夠顯著,需要將溴苯轉(zhuǎn)移到氫氧化鈉試劑瓶?jī)?nèi)進(jìn)行第2次洗滌,在氫氧化鈉作用下進(jìn)一步除去溴,轉(zhuǎn)移溴苯的方法有2種:1)利用注射器,將空氣注射進(jìn)用水洗過(guò)的粉針瓶?jī)?nèi),并將溴苯轉(zhuǎn)移進(jìn)氫氧化鈉試劑中進(jìn)行洗滌;2)用注射器直接抽出反應(yīng)后的溴苯,然后再將溴苯注射進(jìn)氫氧化鈉試劑中,經(jīng)過(guò)充分的震蕩洗滌后,可以得到無(wú)色透明的溴苯,但注意使用后的粉針瓶和注射器要用氫氧化鈉試劑進(jìn)行充分洗滌,徹底去除裝置上的溴苯殘?jiān)?將此次的實(shí)驗(yàn)裝備保存以備下次使用.

2 溴苯制取實(shí)驗(yàn)綠色化設(shè)計(jì)優(yōu)點(diǎn)

不同地區(qū)的溴苯制取實(shí)驗(yàn)教學(xué)的內(nèi)容存在細(xì)微的差距,有些實(shí)驗(yàn)中溴苯使用的制取工具存在一些不足,使用的長(zhǎng)導(dǎo)管針對(duì)溴蒸汽冷凝的效果較差,操作時(shí)容易發(fā)生蒸汽泄漏,在導(dǎo)管口附近能夠看到溴的反應(yīng),且無(wú)色溴苯容易揮發(fā),污染教室內(nèi)的空氣質(zhì)量;很多課堂實(shí)驗(yàn)中對(duì)溴苯的使用量沒(méi)有明確的規(guī)定,使用的溴苯試劑過(guò)量,增加了無(wú)色溴苯的分離難度,需要經(jīng)過(guò)反復(fù)的萃取和洗滌,同時(shí)也增加了溴苯的揮發(fā).本次實(shí)驗(yàn)的綠色化設(shè)計(jì)重點(diǎn)在藥品用量控制和反應(yīng)儀器改進(jìn)方面,使用的常規(guī)儀器操作簡(jiǎn)單,具有較好的環(huán)保性和安全性.

本次實(shí)驗(yàn)中設(shè)計(jì)的制取裝置簡(jiǎn)便易操作,將實(shí)驗(yàn)儀器微型化,可以更好地控制藥品用量,提高實(shí)驗(yàn)過(guò)程的安全性和環(huán)保性.粉針瓶和輸液器、注射器等設(shè)備屬于醫(yī)療器材,具有較好的封閉性可以防止溴苯實(shí)際揮發(fā),減少實(shí)驗(yàn)操作帶來(lái)了污染,且輸液器和粉針瓶不需要額外的打孔操作,可以防止藥品的泄漏和揮發(fā),較好的體現(xiàn)了綠色化學(xué)的實(shí)驗(yàn)理念.

隨著環(huán)保理念的推廣,化學(xué)實(shí)驗(yàn)對(duì)綠色環(huán)保的重視程度越來(lái)越高,在實(shí)驗(yàn)操作中減少有毒物質(zhì)的產(chǎn)生和擴(kuò)散,對(duì)保護(hù)實(shí)驗(yàn)室的空氣質(zhì)量,貫徹綠色環(huán)保理念具有重要意義,如今綠色化實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)已經(jīng)成為了化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作中的重要理念之一,除了溴苯制取實(shí)驗(yàn)以外,還有很多化學(xué)實(shí)驗(yàn)具有一定的污染性,需要教師將綠色化學(xué)理念貫徹到教學(xué)工作中,引導(dǎo)學(xué)生主動(dòng)探討綠色實(shí)驗(yàn)操作,做好實(shí)驗(yàn)中的“三廢”處理,進(jìn)一步貫徹落實(shí)綠色化學(xué)的理念.

山東省青島市黃島區(qū)第二中學(xué))