• 
    

    
    

      99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

      內(nèi)標法與外標法測定氨薄荷酊中薄荷腦含量的比較

      2016-09-02 03:15:41吳松濤段雪云
      廣州化工 2016年13期
      關(guān)鍵詞:外標法薄荷腦無水乙醇

      吳松濤,段雪云

      (1 湖北中醫(yī)藥大學藥學院,湖北 武漢 430065;2 湖北省中醫(yī)院,湖北 武漢 430061)

      ?

      內(nèi)標法與外標法測定氨薄荷酊中薄荷腦含量的比較

      吳松濤1,段雪云2

      (1 湖北中醫(yī)藥大學藥學院,湖北武漢430065;2 湖北省中醫(yī)院,湖北武漢430061)

      為了對氨薄荷酊測量薄荷腦含量,用內(nèi)標法和外標法對所得結(jié)果進行比較,并改進原有質(zhì)量標準。用自動進樣氣相色譜對氨薄荷酊進行測定,通過內(nèi)標法和外標法可得氨薄荷酊中待測物含量。內(nèi)標法和外標法薄荷腦含量測定結(jié)果有顯著性差異,在準確度和精密度上內(nèi)標法優(yōu)于外標法。實驗人員根據(jù)實驗條件,應盡量選擇內(nèi)標法。

      氨薄荷酊;薄荷腦;氣相色譜法;內(nèi)標法;外標法

      氨薄荷酊為湖北省中醫(yī)院自制制劑,具有清熱解毒,涼血止痛、止癢的功能,臨床上用于蚊叮蟲咬等[1]。現(xiàn)行氨薄荷酊質(zhì)量標準中的NH3的含量測定為化學測定法,實驗對氨薄荷酊的含量測定進行研究以更好的控制該制劑質(zhì)量。薄荷腦的測定常用方法有外標法[2]、內(nèi)標法[3]、一測多評法[4]和歸一化法[5],但卻并未找到相關(guān)方法比較的文獻。為找到方便、準確的測定方法,實驗對內(nèi)標法和外標法進行比較。

      1 實 驗

      1.1實驗材料

      自動進樣氣相色譜儀(PerkinElmerClarusGC580,氫火焰離子化檢測器FID);電子分析天平(PrecisaES225SM-DR);薄荷腦對照品(110728-2005506);水楊酸甲酯對照品(110707-201413);氨薄荷酊(自制);氨水、無水乙醇為分析純。

      1.2實驗方法

      1.2.1色譜條件

      固定相毛細管柱(交聯(lián)鍵合聚乙二醇),30m×0.323mm×1.20μm;柱溫:120 ℃;柱流量:高純氮3.2mL/min(恒流) ;氣體流量:氫氣 45mL/min,空氣 450mL/min,F(xiàn)ID尾吹氣30mL/min。進樣口:250 ℃;檢測器:250 ℃。進樣方式:分流進樣,分流比10:1[6-8]。

      1.2.2溶液的制備

      (1)內(nèi)標溶液:向10mL量瓶中精密加入水楊酸甲酯[9]對照品0.1068g,加無水乙醇至刻度,作為內(nèi)標儲備液,向10mL容量瓶加入儲備液1mL,加無水乙醇至刻度,得濃度為1.068mg/mL的內(nèi)標液。

      (2)供試品溶液:向25mL容量瓶精密加入氨薄荷酊1mL(批號20140710),稀釋得1mg/mL供試品儲備液。向10mL量瓶精密加入內(nèi)標液和供試品儲備液2mL,加無水乙 醇至刻度,既得供試品溶液。

      (3)對照品溶液:于50mL容量瓶精密加入薄荷腦24.1mg,加無水乙醇至刻度得0.482mg/mL的對照品溶液。

      1.2.3專屬性試驗

      按照供試品溶液的制備方法取薄荷以外的其余藥味,制得陰性對照溶液。如1.2.1所述設定色譜條件,發(fā)現(xiàn)在薄荷腦對照品相同保留時間處無干擾峰,可知薄荷含量腦測定不受其余藥味的干擾,見圖1。

      圖1 HPLC色譜圖

      1.2.4線性關(guān)系考察

      向10mL量瓶精密加入薄荷腦對照品溶液(482.0μg·mL-1)1、3、5、7、9mL,再分別加入2mL內(nèi)標液,加無水乙醇至刻度,得濃度為48.2、144.6、241、337.4、433.8μg·mL-1的對照品溶液。按上述色譜條件,精密吸取配制好的不同濃度的對照品溶液1μL,進行測定。內(nèi)標法:以薄荷腦與內(nèi)標物的峰面積之比為因變量,以藥物質(zhì)量(μg)為自變量進行線性回歸,求得線性回歸方程。外標法:以薄荷腦峰面積為因變量,以藥物質(zhì)量 (μg)為自變量進行線性回歸,求得線性回歸方程。薄荷腦線性回歸方程為:(外標法)y=0.7011x+4.7682,R2=0.9991(n=5),(內(nèi)標法)y=0.8899x+0.7546,R2=0.9995(n=5),薄荷腦在0.0482~0.4338μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

      圖2 線性關(guān)系圖

      1.2.5精密度試驗

      精取薄荷腦對照品溶液(433.80μg·mL-1),如1.2.1所述設定色譜條件,重復測定6次,進樣量1μL。以測出的峰面積計算RSD值,可得內(nèi)標法為0.63%,外標法為0.86%,可知儀器精密度良好。

      1.2.6穩(wěn)定性試驗

      配制后的0、2、4、6、8、12、24h測定氨薄荷酊供試品溶液薄荷腦與內(nèi)標物峰面積,進樣量1μL。以測出的峰面積計算RSD, 可得內(nèi)標法為0.18%,外標法為1.14%,可知24h內(nèi)供試品溶液穩(wěn)定。

      1.2.7重現(xiàn)性試驗

      按1.2.1所述設定色譜條件,精取本品(批號20140710)樣品約1mL,共5份,按供試品溶液制備方法制備,進樣量1μL,進行測定。薄荷腦含量RSD,內(nèi)標法為0.20%,外標法為0.54%,表明方法重復性良好。

      1.2.8加樣回收試驗

      精取氨薄荷酊供試品溶液(含量為234.15μg·mL-1,批號20140610)4mL,共六份,加入薄荷腦對照品溶液(241.0μg·mL-1)2、4、6mL,進樣量1μL,以測出的含量來計算回收率,結(jié)果見表1,得RSD值,外標法為2.3,內(nèi)標法為1.1。

      表1 薄荷腦加樣回收率(n=6)Table 1 Recovery rate of menthol(n=6)

      2 結(jié)果與討論

      2.1樣品含量測定

      依法精取6個不同批次的樣品制成供試品溶液,自動進樣程序設定進對照品溶液(433.8μg·mL-1和48.2μg·mL-1)1μL,供試品溶液1μL,如1.2.1所述設定色譜條件,每批樣品測2份,分別用外標法和內(nèi)標法計算薄荷腦含量,結(jié)果如表2所示。

      表2 六批氨薄荷酊中薄荷的含量測定(n=6)Table 2 Content of mint elixirs in 6 batches of menthol(n=6)

      續(xù)表2

      20140710外標法0.272820.295490.28438內(nèi)標法0.246920.222260.2345920140720外標法0.266850.289350.27810內(nèi)標法0.245480.222820.2341520140810外標法0.267120.291140.27913內(nèi)標法0.246150.224110.2351320140820外標法0.269330.291630.28048內(nèi)標法0.246520.222520.23453

      2.2兩種方法的比較及顯著性差異分析

      對內(nèi)標法和外標法測得的薄荷腦含量數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析(見表3),表明內(nèi)標法在準確度和精密度兩方面強于外標法。再對兩法對氨薄荷酊中薄荷腦含量測定數(shù)據(jù)進行F,t檢驗,結(jié)果見表3。顯然,內(nèi)標法和外標法測得的各組數(shù)據(jù)在水平α=0.05下,F值大于F0.05(5,5)=5.05,t值大于t0.05,10=51.07,這說明薄荷腦含量測定中兩種定量方法之間有顯著性差異,分析人員在條件允許下應盡量選擇內(nèi)標法。

      表3 內(nèi)標法與外標法測定薄荷腦結(jié)果的分析Table 3 The analysis on determination of menthol with ISTD and ESTD

      3 結(jié) 論

      外標法可靠標準工作曲線直接算出含量,適于分析大量樣品。但由于色譜條件很難保持一致,容易發(fā)生較大誤差。且用標準樣品來繪制標準曲線對前處理中待測組分的變化沒有補償。

      以內(nèi)標物及待測組分的峰面積的比值為因變量的內(nèi)標法, 系統(tǒng)誤差相對減少。待測組分在樣品前處理時的損失由于前處理前加入內(nèi)標物,得到部分補償。操作程序較麻煩,有時尋找合適的內(nèi)標物也有困難是內(nèi)標法的缺點[10]。

      本實驗經(jīng)對兩法的比較及顯著性差異分析,兩法分析薄荷醑中薄荷時應首選內(nèi)標法。

      [1]湖北省衛(wèi)生廳.湖北省醫(yī)院制劑規(guī)范[M]. 武漢:武漢人民出版社,1999.

      [2]曾惠芳,黃耀海,李湘力,等. 百草油中薄荷腦、肉桂醛、丁香酚的含量測定[J].中成藥,2007, 29(4):558-560.

      [3]李美琴,袁國平,宋輝. 氣相色譜法測定止癢消炎水中薄荷腦、冰片和麝香草酚的含量[J]. 中國現(xiàn)代應用藥學雜志,2007,24(6):505-507.

      [4]黎梅桂,歐愛萍,盧嘉麗. 一測多評法同時測定獅馬龍活絡油中的薄荷腦與水楊酸甲酯含量[J]. 北方藥學,2015,12(2):4-5.

      [5]何翠薇. 正骨水化學成分氣相一質(zhì)譜分析[J]. 中國實驗方劑學雜志,2010,16(6):93-96.

      [6]黃丹螢.氣象色譜外標法、內(nèi)標法測定廣藿香中百秋李醇含量的比較[J]. 中國藥師雜志, 2010,13(9):1291-1292.

      [7]孫螢,林大專,孫全樂,等.國內(nèi)外標準測定依達拉奉注射液含量結(jié)果的對比研究[J]. 中國實用醫(yī)藥雜志,2014,9(14):254-256.

      [8]汪凱莎,丁麗娜,劉建華,等.仙人掌超微粉揮發(fā)性成分研究[J]. 生物技術(shù)雜志,2009,19(5): 54-55.

      [9]中國藥典.一部[S].2010:528-529.

      [10]汪正范.色譜定性與定量[M].北京:化學工業(yè)出版社,2000:169-172.

      Comparison Analysis on Determination of Menthol in Mint ElixirswithISTDandESTD

      WU Song-tao1, DUAN Xue-yun2

      (1 School of Pharmacy, Hubei University of Traditional Chinese medicine, Hubei Wuhan 430065;2 Hubei provincial Hospital of traditional Chinese medicine, Hubei Wuhan 430061, China)

      TocomparewhethertheresultsofInternalStandardMethod(ISTD)andExternalStandardMethod(ESTD)determiningthementholconcentrationaresignificantdifferentandimprovethequalitystandard,makinguseofthegaschromatographtodetectmentholwithISTDandESTD.TheaccuracyandprecisionofISTDwerebetterthanonesofESTD,simultaneouslytherewasasignificantdifferenceinthequantitativeresultsofmentholwithISTDandESTD.TheanalyzersshouldchooseISTDbasedontheirexperimentalconditions.

      mintelixirs;menthol;gaschromatography;ISTD;ESTD

      吳松濤(1991-),湖北中醫(yī)藥大學2014級研究生,研究方向:中藥新制劑、新劑型的研究。

      段雪云(1966-),主任藥師,研究方向:中藥新制劑、新劑型的研究。

      R451

      A

      1001-9677(2016)013-0125-03

      猜你喜歡
      外標法薄荷腦無水乙醇
      高效液相色譜法測定糕點和果汁中納他霉素的方法學驗證
      無水乙醇局部注射治療慢性結(jié)核性膿胸的效果
      無水乙醇輔助低溫直接法制備堿式碳酸鎂晶體
      超聲引導下應用無水乙醇和聚桂醇治療單純性肝、腎囊腫的療效分析
      超聲引導下穿刺留置導管無水乙醇灌洗治療腎囊腫的療效分析
      一種實現(xiàn)“外標法”絕緣油色譜分析自我診斷的新方法
      氣相色譜法測定復方樟腦乳膏中樟腦和薄荷腦的含量
      頂空氣相色譜內(nèi)標法與外標法測定血液中乙醇含量的比較
      毛細管氣相色譜法測定武打?qū)④娋浦斜『赡X的含量
      氣相色譜法測定復方薄荷腦洗劑中樟腦與薄荷腦含量
      革吉县| 潍坊市| 北流市| 凤山县| 天峻县| 六盘水市| 且末县| 天柱县| 安达市| 蚌埠市| 尉氏县| 长沙县| 湘阴县| 海丰县| 盐亭县| 桂阳县| 即墨市| 六安市| 湘潭市| 昌邑市| 体育| 会昌县| 阜新市| 山丹县| 龙川县| 丰原市| 中方县| 南投县| 肥东县| 遵化市| 双流县| 诸暨市| 香港 | 岑溪市| 图木舒克市| 琼结县| 舟山市| 精河县| 锦州市| 柳州市| 岢岚县|