萬響亮，李光強(qiáng)，周博文，馬江華

(1 武漢科技大學(xué) 鋼鐵冶金及資源利用省部共建教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，武漢 430081；2省部共建耐火材料與冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,武漢 430081；3 高性能鋼鐵材料及其應(yīng)用湖北省協(xié)同創(chuàng)新中心,武漢430081)

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奧氏體不銹鋼晶粒細(xì)化對(duì)形變機(jī)制和力學(xué)性能的影響

萬響亮1,2，李光強(qiáng)2,3，周博文2，馬江華1

(1 武漢科技大學(xué) 鋼鐵冶金及資源利用省部共建教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，武漢 430081；2省部共建耐火材料與冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,武漢 430081；3 高性能鋼鐵材料及其應(yīng)用湖北省協(xié)同創(chuàng)新中心,武漢430081)

利用相逆轉(zhuǎn)變?cè)聿捎美渥冃问沟脕喎€(wěn)奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)樾巫凂R氏體，采用不同溫度和時(shí)間退火分別獲得納米晶/超細(xì)晶和粗晶奧氏體不銹鋼。通過拉伸實(shí)驗(yàn)得到不同晶粒尺寸的奧氏體不銹鋼力學(xué)性能，采用透射電鏡觀察形變組織結(jié)構(gòu)并利用掃描電鏡觀察斷口特征。結(jié)果表明：高屈服強(qiáng)度納米晶/超細(xì)晶奧氏體不銹鋼通過形變孿晶獲得優(yōu)良塑性；而低屈服強(qiáng)度的粗晶奧氏體不銹鋼發(fā)生形變誘導(dǎo)馬氏體效應(yīng)，得到良好的塑性；兩組具有不同形變機(jī)制的奧氏體不銹鋼拉伸斷口均為韌性斷裂。形變機(jī)制由形變孿晶轉(zhuǎn)變?yōu)樾巫冋T導(dǎo)馬氏體歸因于晶粒細(xì)化導(dǎo)致奧氏體穩(wěn)定性大幅度提高。

奧氏體不銹鋼；晶粒細(xì)化；形變機(jī)制；力學(xué)性能；奧氏體穩(wěn)定性

奧氏體不銹鋼是一種性能十分優(yōu)良的材料，具有極好的低溫性能、很強(qiáng)的抗腐蝕能力和較好的塑性，因此被廣泛應(yīng)用于低溫技術(shù)、海洋工程、生物化工和其他行業(yè)[1]。結(jié)構(gòu)件在使用時(shí)一般要受到拉、壓、彎、扭、沖擊等各種載荷，常常會(huì)發(fā)生過量變形、尺寸改變或斷裂等形式的失效。奧氏體不銹鋼屈服強(qiáng)度很低，在結(jié)構(gòu)件中的使用受到很大的限制。隨著人類社會(huì)的高速發(fā)展，對(duì)奧氏體不銹鋼屈服強(qiáng)度性能提出更高要求，這成為高強(qiáng)度奧氏體不銹鋼發(fā)展動(dòng)力之一[2]。在強(qiáng)化措施中，獲得高強(qiáng)度的途徑有很多種[3]。很多強(qiáng)化方法不能兼顧強(qiáng)度與塑性，往往是強(qiáng)度提高了，塑性卻顯著下降。而細(xì)化晶粒不僅能大幅度地提高強(qiáng)度，還能保持塑性基本不變或降低幅度很小。近年來，研究表明大壓下冷變形結(jié)合退火工藝是一種細(xì)化奧氏體不銹鋼晶粒的有效方法[4-7]。冷變形使奧氏體轉(zhuǎn)變成應(yīng)變馬氏體，隨后退火使馬氏體回復(fù)再結(jié)晶得到納米晶/超細(xì)晶奧氏體，這種方法已經(jīng)在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)獲得了極好屈服強(qiáng)度的納米晶/超細(xì)晶奧氏體不銹鋼。同時(shí)，這種高屈服強(qiáng)度的納米晶/超細(xì)晶奧氏體不銹鋼在形變過程中通過相變誘導(dǎo)塑性效應(yīng)或者孿晶誘發(fā)塑性效應(yīng)得到優(yōu)良的塑性，表現(xiàn)出極好的性能優(yōu)勢(shì)[8]。奧氏體不銹鋼形變機(jī)制對(duì)力學(xué)性能有著很重要的影響。

本工作以奧氏體不銹鋼為實(shí)驗(yàn)材料，采用相逆轉(zhuǎn)變?cè)硗ㄟ^大壓下冷變形結(jié)合退火工藝得到納米晶/超細(xì)晶奧氏體不銹鋼，與粗晶奧氏體不銹鋼對(duì)比研究拉伸實(shí)驗(yàn)過程中組織結(jié)構(gòu)演變和力學(xué)性能，分析形變機(jī)理與奧氏體穩(wěn)定性的內(nèi)在關(guān)聯(lián)。

1　實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)用材料為普通Fe-17Cr-7Ni奧氏體不銹鋼，各合金元素含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)為：C 0.017，Si 0.52，Mn 1.29，Cr 17.3，Ni 6.5，Mo 0.15，N0.15，F(xiàn)e為余量。通過理論公式[2]計(jì)算層錯(cuò)能為15.7mJ/m2。在實(shí)驗(yàn)室冷軋機(jī)上對(duì)鋼板進(jìn)行變形量為77%的冷變形，然后采用熱模擬機(jī)對(duì)鋼板進(jìn)行退火處理，快速升溫到700℃和1000℃，分別保溫100s和1s，然后迅速冷卻到室溫，冷變形結(jié)合退火工藝獲得納米晶/超細(xì)晶(Nanograined/Ultrafine-Grained，NG/UFG)和粗晶(Coarse-Grained，CG)奧氏體不銹鋼。

用Navo400場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)觀察組織結(jié)構(gòu)；使用萬能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)，拉伸速率為0.004s-1；應(yīng)用Hitachi透射電鏡(TEM)觀察0.1應(yīng)變量的試樣組織微觀結(jié)構(gòu)；利用JEOL-6300 FV掃描電鏡進(jìn)行拉伸斷口形貌分析。

2　結(jié)果與分析

2.1奧氏體晶粒尺寸分布

奧氏體不銹鋼冷軋退火處理后微觀組織如圖1所示。經(jīng)過700℃退火處理后，馬氏體完全逆轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體，不同于冷變形過程中形成的板條狀形態(tài)結(jié)構(gòu)，奧氏體晶粒幾乎是等軸形，如圖1(a)所示。同時(shí)，由于退火溫度較低，晶粒長(zhǎng)大不明顯，大部分晶粒非常細(xì)小。經(jīng)過1000℃處理后，晶粒已經(jīng)粗化，組織基本為粗大奧氏體晶粒，如圖1(b)所示。對(duì)兩組試樣的晶粒尺寸進(jìn)行測(cè)量，發(fā)現(xiàn)700℃退火組織中大部分晶粒為納米晶/超細(xì)晶，直徑小于1μm的晶粒占94%，其平均晶粒尺寸為500nm；而1000℃退火后試樣組織為粗晶奧氏體，平均晶粒尺寸約為22μm。

圖1　奧氏體不銹鋼冷軋退火后微觀組織　(a)納米晶/超細(xì)晶；(b)粗晶Fig.1　Microstructures of phase reversion annealed austenitic stainless steel　(a)NG/UFG;(b)CG

2.2力學(xué)性能和應(yīng)變行為

圖2為納米晶/超細(xì)晶和粗晶奧氏體不銹鋼拉伸實(shí)驗(yàn)的工程應(yīng)力-工程應(yīng)變曲線。納米晶/超細(xì)晶奧氏體不銹鋼拉伸曲線有明顯的屈服平臺(tái)，其屈服強(qiáng)度高達(dá)939MPa，抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率分別為1098MPa和38.8%，具有良好的強(qiáng)塑性匹配。而粗晶奧氏體不銹鋼拉伸曲線中不存在屈服平臺(tái)，拉伸應(yīng)力隨應(yīng)變連續(xù)增大而增加，將產(chǎn)生應(yīng)變0.2%時(shí)的應(yīng)力定義為屈服強(qiáng)度，約為410MPa，其抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率分別為905MPa和54.2%。由于晶粒細(xì)化效果，外力發(fā)生塑性變形可分散在更多的晶粒內(nèi)進(jìn)行，應(yīng)力集中較小，位錯(cuò)開始運(yùn)動(dòng)需要的應(yīng)力較大；同時(shí)，晶粒越細(xì)小，晶界面積就越大，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)時(shí)阻礙就越多，屈服強(qiáng)度越高[9]。晶粒由粗晶細(xì)化到納米晶/超細(xì)晶時(shí)能使奧氏體不銹鋼屈服強(qiáng)度提高2.3倍。

圖2　奧氏體不銹鋼工程應(yīng)力-工程應(yīng)變曲線Fig.2　Engineering stress-engineering strain curves for austenitic stainless steel

塑性形變過程中組織結(jié)構(gòu)演變對(duì)材料性能起著決定性的作用。奧氏體不銹鋼在外應(yīng)力作用下亞穩(wěn)奧氏體會(huì)發(fā)生TRIP效應(yīng)或者TWIP效應(yīng)，得到良好的抗拉強(qiáng)度和高塑性[8]。采用透射電鏡對(duì)形變量為0.1的納米晶/超細(xì)晶及粗晶奧氏體不銹鋼組織結(jié)構(gòu)分別進(jìn)行觀察，如圖3所示。圖3(a-1)為納米晶/超細(xì)晶奧氏體不銹鋼微觀組織形貌，發(fā)現(xiàn)奧氏體晶粒中包含大量層錯(cuò)，細(xì)小針形組織在層錯(cuò)上形成，圖3(a-2)的衍射花樣證明組織為FCC結(jié)構(gòu)，確認(rèn)細(xì)小針形組織為形變孿晶。同時(shí)，孿晶之間存在相互碰撞和交錯(cuò)的現(xiàn)象(圖3(a-1)中黑色箭頭所示)。而粗晶奧氏體不銹鋼中，粗大晶粒中發(fā)現(xiàn)少量板條狀組織，通過衍射花樣鑒定為形變馬氏體(圖3(b-1)，(b-2)所示)。另外，試樣中存在大量的位錯(cuò)團(tuán)。TEM結(jié)果表明，納米晶/超細(xì)晶奧氏體不銹鋼形變過程中發(fā)生TWIP效應(yīng)。當(dāng)塑性變形時(shí)，切應(yīng)力作用下大量位錯(cuò)沿滑移面運(yùn)動(dòng)，遇到了障礙被釘扎造成塞積和纏結(jié)。隨著應(yīng)力的不斷增大，位錯(cuò)很難再滑移，晶體就進(jìn)行孿生變形，使得組織中出現(xiàn)孿晶。孿晶的形成改變了晶體的位向并進(jìn)一步激發(fā)滑移，使材料表現(xiàn)出較好的塑性[10]；同時(shí)，形變孿晶有效分割?yuàn)W氏體晶粒，起到了亞晶界的作用，有效阻礙了位錯(cuò)的滑移，產(chǎn)生了應(yīng)變硬化效果，使材料具有高的抗拉強(qiáng)度[11]。而粗晶奧氏體不銹鋼形變時(shí)產(chǎn)生形變馬氏體。當(dāng)奧氏體受到外力發(fā)生塑性變形時(shí)，位錯(cuò)密度升高且位錯(cuò)相互交截的情況增加，使得滑移阻力明顯增加。在應(yīng)力集中區(qū)域奧氏體會(huì)發(fā)生應(yīng)變形成馬氏體，該區(qū)域強(qiáng)度提高，而將應(yīng)力集中轉(zhuǎn)移給周圍軟的奧氏體，這種變化延遲了這個(gè)區(qū)域的進(jìn)一步變形，因而使得均勻伸長(zhǎng)率升高，提高了材料塑性；奧氏體向馬氏體轉(zhuǎn)變后，材料強(qiáng)度主要由馬氏體決定，具有很高的抗拉強(qiáng)度[12]。因此，兩組試樣都具有良好的抗拉強(qiáng)度和高的塑性。

圖3　奧氏體不銹鋼在應(yīng)變0.1時(shí)TEM圖(1)和衍射花樣(2)(a)納米晶/超細(xì)晶；(b)粗晶Fig.3　TEM micrographs(1) and diffraction patterns(2) for austenitic stainless steel with 0.1 tensile strain(a)NG/UFG;(b)CG

2.3斷口形貌

圖4，5分別為納米晶/超細(xì)晶，粗晶奧氏體不銹鋼拉伸斷口形貌?？梢钥闯?，納米晶/超細(xì)晶奧氏體不銹鋼拉伸斷口處無明顯頸縮，斷口表面比較平整無較大起伏，如圖4左圖所示，斷口上布滿韌窩；同時(shí)，有些韌窩相互串聯(lián)，形成帶狀組織，如箭頭所示；高倍形貌顯示韌窩近似等軸型，韌窩直徑小且深度大，底部無夾雜物存在，如圖4右圖所示；韌窩平均直徑和標(biāo)準(zhǔn)差分別為401nm和132nm。而粗晶奧氏體不銹鋼斷口處出現(xiàn)明顯頸縮，斷口表面有輕微起伏(圖5左圖)；斷口上布滿韌窩，韌窩底部無夾雜物存在；高倍形貌顯示斷口近似等軸型，韌窩大且淺(圖5右圖)；其平均直徑和標(biāo)準(zhǔn)差分別為982nm和620nm。結(jié)果表明，不同形變機(jī)制下的拉伸斷口均為韌性斷裂[13,14]。

圖4　納米晶/超細(xì)晶奧氏體不銹鋼斷口形貌Fig.4　Fracture surfaces of NG/UFG austenitic stainless steel

圖5　粗晶奧氏體不銹鋼斷口形貌Fig.5　Fracture surfaces of CG austenitic stainless steel

2.4奧氏體穩(wěn)定性與形變機(jī)制

奧氏體不銹鋼形變主要受層錯(cuò)能控制。當(dāng)堆垛層錯(cuò)能小于15mJ/m2時(shí)，形變機(jī)制主要是TRIP；堆垛層錯(cuò)能在15～20mJ/m2之間時(shí)，TRIP和TWIP共存；而堆垛層錯(cuò)能大于20mJ/m2時(shí)，TRIP將會(huì)被TWIP所取代[15-17]。層錯(cuò)能主要受合金的化學(xué)成分和溫度影響。層錯(cuò)能為15.7mJ/m2的奧氏體不銹鋼晶粒尺寸由粗晶細(xì)化至納米晶/超細(xì)晶時(shí)，形變機(jī)制由TRIP轉(zhuǎn)變?yōu)門WIP。此時(shí)形變機(jī)制的變化僅僅考慮層錯(cuò)能是不夠的，需要同時(shí)考慮奧氏體穩(wěn)定性。奧氏體穩(wěn)定性依賴合金成分的變化。同時(shí)，晶粒尺寸的變化對(duì)奧氏體穩(wěn)定性有非常明顯的影響。當(dāng)奧氏體不銹鋼中晶粒細(xì)化到納米晶/超細(xì)晶時(shí)，奧氏體的穩(wěn)定性迅速增加，奧氏體晶粒向馬氏體轉(zhuǎn)變的Md30(在30%的真應(yīng)變條件下，50%奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體的對(duì)應(yīng)溫度)和Ms(馬氏體開始轉(zhuǎn)變溫度)將會(huì)明顯下降，奧氏體向馬氏體開始轉(zhuǎn)變所需要的彈性應(yīng)變能[18]和臨界儲(chǔ)存能[12]急劇增加，這樣導(dǎo)致形變馬氏體極難形成。Takaki等[18]根據(jù)奧氏體不銹鋼在深冷處理時(shí)馬氏體轉(zhuǎn)變行為推出經(jīng)驗(yàn)公式，計(jì)算不同尺寸的奧氏體晶粒中馬氏體形核需要的彈性應(yīng)變能ΔEv。

(1)

式中：x為馬氏體板條厚度；d為奧氏體晶粒尺寸。

馬氏體板條厚度為200nm，不同晶粒尺寸的奧氏體中馬氏體形核需要的彈性應(yīng)變能如圖6所示。當(dāng)奧氏體晶粒尺寸在22μm時(shí)，ΔEv約為6MJ/m3；而當(dāng)奧氏體晶粒尺寸細(xì)化到500nm時(shí)，ΔEv約為429MJ/m3。所以，在納米晶/超細(xì)晶奧氏體不銹鋼中馬氏體形核所需ΔEv約為粗晶轉(zhuǎn)變所需量的71.5倍。在奧氏體不銹鋼納米晶/超細(xì)晶中形成形變馬氏體非常困難，組織在大應(yīng)力/應(yīng)變條件下轉(zhuǎn)變成形變孿晶。因此，晶粒由粗晶細(xì)化到納米晶/超細(xì)晶，奧氏體不銹鋼形變機(jī)制也由TRIP機(jī)制轉(zhuǎn)變?yōu)門WIP機(jī)制。

圖6　不同晶粒尺寸時(shí)馬氏體形核所需的彈性應(yīng)變能曲線Fig.6　The curve of elastic strain energy as function of grain size for nucleation of martensite

3　結(jié)論

(1)奧氏體不銹鋼中晶粒尺寸由粗晶細(xì)化到納米晶/超細(xì)晶，屈服強(qiáng)度提高2.3倍。

(2)低屈服強(qiáng)度的粗晶奧氏體不銹鋼在塑性變形時(shí)發(fā)生TRIP效應(yīng)得到良好塑性，而高屈服強(qiáng)度納米晶/超細(xì)晶奧氏體不銹鋼通過TWIP效應(yīng)獲得優(yōu)良塑性。

(3)形變機(jī)制由TRIP轉(zhuǎn)變?yōu)門WIP歸因于晶粒細(xì)化導(dǎo)致奧氏體穩(wěn)定性大幅度提高。

[1]LO K H,SHEK C H,LAI J K L.Recent developments in stainless steels[J].Mater Sci Eng R,2009,65(4-6):39-104.

[2]KARJALAINEN L P,TAULAVUORI T,SELLMAN M,et al.Some strengthening methods for austenitic stainless steels[J].Steel Research Int,2008,79(6):404-412.

[3]高玉魁.沖擊強(qiáng)化對(duì)304奧氏體不銹鋼拉伸性能的影響[J].材料工程,2014,(8):36-40.

GAO Y K.Influence of impact enhancements on tensile property of 304 austenite steel[J].J Mater Eng,2014,(8):36-40.

[4]SABOONI S,KARIMZADEH F,H.ENAYATI M.Thermal stability study of ultrafine grained 304L stainless steel produced by martensitic process [J].J Mater Eng Perform,2014,23(5):1665-1672.

[5]KISKO A,MISRA RDK,TALONEN J,et al.The influence of grain size on the strain-induced martensite formation in tensile straining of an austenitic 15Cr-9Mn-Ni-Cu stainless steel[J].Mater Sci Eng:A,2013,578:408-416.

[6]BEHJATI P,KERMANPUR A,NAJAFIZADEH A,et al.Effect of annealing temperature on nano/ultrafine grain of Ni-free austenitic stainless steel[J].Mater Sci Eng:A,2014,592:77-82.

[7]JOHANNSEN D L,KYROLAINEN A,FERREIRA P J.Influence of annealing treatment on the formation of nano/submicron grain size AlSi 301 austenitic stainless steels[J].Metall Mater Trans A,2006,37(8):2325-2338.

[8]CHALLA V S A,WAN X L,SOMANI M C,et al.Strain hardening behavior of phase reversion-induced nanograined/ultrafine-grained (NG/UFG) austenitic stainless steel and relationship with grain size and deformation mechanism[J].Mater Sci Eng:A,2014,613:60-70.

[9]MATSUOKA Y,IWASAKI T,NOBUO N,et al.Effect of grain size on thermal and mechanical stability of austenite in metastable austenitic stainless steel[J].ISIJ Int,2013,53(7):1224-1230.

[10]MISRA R D K,NAYAK S,MALI S A,et al.On the significance of nature of strain-induced martensite on phase-reversion-induced nanograined/ultrafine-grained austenitic stainless steel[J].Metall Mater Trans A,2010,41:3-12.

[11]YAN F K,LIU G Z,TAO N R,et al.Strength and ductility of 316L austenitic stainless steel strengthened by nano-scale twin bundles[J].Acta Mater,2012,60:1059-1071.

[12]YOO C S,PARK Y M,JUNG Y S,et al.Effect of grain size on transformation-induced plasticity in an ultrafine-grained metastable austenitic steel[J].Scripta Mater,2008,59(1):71-74.

[13]CHRISTIAN J W,MAHAJAN S.Deformation twinning[J].Prog Mater Sci,1995,39(1-2):1-157.

[14]DAS A,SIVAPRASAD S,CHAKRABORTI P C,et al.Correspondence of fracture surface features with mechanical properties in 304LN stainless steel[J].Mater Sci Eng:A,2008,496(1-2):98-105.

[15]COOMAN B C D,KWON O,CHIN K G.State-of-the-knowledge on TWIP steel[J].Mater Sci Technol,2012,28(5):513-527.

[16]TSAKIRIS V,EDMONDS D V.Martensite and deformation twinning in austenitic steels[J].Mater Sci Eng:A,1999,273-275:430-436.

[17]LEE T H,SHIN E,OH C S,et al.Correlation between stacking fault energy and deformation microstructure in high-interstitial-alloyed austenitic steels[J].Acta Mater,2010,58(8):3173-3186.

[18]TAKAKI S,FUKUNAGA K,SYARIF J,et al.Effect of grain refinement on thermal stability of metastable austenitic steel[J].Mater Trans,2004,45(7):2245-2251.

Effect of Grain Refinement on Deformation Mechanism and Mechanical Properties of Austenitic Stainless Steel

WAN Xiang-liang1,2,LI Guang-qiang2,3,ZHOU Bo-wen2,MA Jiang-hua1

(1 Key Laboratory for Ferrous Metallurgy and Resources Utilization(Ministry of Education),Wuhan University of Science and Technology,Wuhan 430081,China;2 The State Key Laboratory of Refractories and Metallurgy,Wuhan 430081,China;3 Hubei Collaborative Innovation Center for Advanced Steels,Wuhan 430081,China)

The concept of phase reversion involving cold deformation of metastable austenite to generate strain-induced martensite, followed by temperature-time annealing sequence, was used to obtain grain size of nanograined/ultrafine-grained and coarse-grained austenitic stainless steels. The mechanical properties of austenitic stainless steels with different grain sizes were obtained by tensile testing, the deformation microstructure and fracture surface were analyzed by TEM and SEM observations, respectively. The results indicate that deformation twins contribute to excellent ductility in high yield strength nanograined/ultrafine-grained steel, while in the low yield strength coarse-grained steel, the high ductility is due to strain-induced martensite transformation. Interestingly, the tensile fracture of the two austensite stainless steels with different deformation mechanism is ductile fracture. The deformation mechanism from deformation twins to strain-induced martensite in the coarse-grained structure in nanograined/ultrafine-grained structures is owing to the increased stability of austenite with grain refining.

austenitic stainless steel;grain refinement;deformation mechanism;mechanical property;aus-tenite stability

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.08.005

TG422.3

A

1001-4381(2016)08-0029-05

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51501134)；中國(guó)博士后科學(xué)基金第55批面上資助項(xiàng)目(2014M550414)

2014-12-13;

2016-04-25

李光強(qiáng)(1963-)，男，教授，博士，研究方向?yàn)殇撹F材料的強(qiáng)韌化機(jī)理，聯(lián)系地址：湖北省武漢市青山區(qū)和平大道947號(hào)武漢科技大學(xué)185號(hào)信箱(430081)，E-mail:liguangqiang@wust.edu.cn