孫　潔，張　曉（.紹興市特種設(shè)備檢測(cè)院，浙江　紹興　3000；.浙江環(huán)境檢測(cè)工程有限公司，浙江　杭州　30000）

分析測(cè)試

伏安極譜儀在電廠水汽中鐵、銅的測(cè)定中重復(fù)性及準(zhǔn)確性的研究

孫潔1，張曉2
（1.紹興市特種設(shè)備檢測(cè)院，浙江紹興312000；2.浙江環(huán)境檢測(cè)工程有限公司，浙江杭州310000）

研究了伏安極譜儀在電站鍋爐水汽檢測(cè)過(guò)程中的應(yīng)用。采用對(duì)同一未知樣品，在同一實(shí)驗(yàn)條件下，進(jìn)行反復(fù)鐵、銅含量的測(cè)定，來(lái)驗(yàn)證伏安極譜法的重復(fù)性，并且通過(guò)對(duì)三個(gè)已知樣品鐵、銅含量的測(cè)定，來(lái)驗(yàn)證伏安極譜儀的準(zhǔn)確性，從而來(lái)確定伏安極譜儀在電廠水汽中鐵、銅的測(cè)定中的應(yīng)用的可行性，同時(shí)可以將這方法在電廠水汽中鐵、銅的測(cè)定中得以推廣。

伏安極譜儀；重復(fù)性；準(zhǔn)確性

0　引言

伏安法和極譜法是一種特殊形式的電解方法，它以小面積的工作電極與參比電極組成電解池，電解被分析物質(zhì)的稀溶液，根據(jù)所得到的電流—電壓特性曲線來(lái)進(jìn)行定性和定量分析的方法。在溶液靜止的情況下進(jìn)行的非完全的電解過(guò)程。

伏安極譜法在電站鍋爐水汽檢測(cè)過(guò)程中，是在一定的緩沖條件及還原電位下，溶液中銅、鐵離子被還原到懸汞電極上，通過(guò)施加反向電壓，使懸汞電極上金屬單質(zhì)被氧化為相應(yīng)的金屬離子而進(jìn)入溶液。利用氧化過(guò)程中產(chǎn)生的電流計(jì)算出樣品中銅鐵離子的含量[1-3]。

本研究是使用伏安極譜儀對(duì)一個(gè)未知樣，在同一實(shí)驗(yàn)條件下，進(jìn)行反復(fù)測(cè)定，來(lái)驗(yàn)證伏安極譜法的重復(fù)性，并且用三個(gè)已知樣品來(lái)驗(yàn)證伏安極譜儀的準(zhǔn)確性。

1　重復(fù)性和準(zhǔn)確性的研究

1.1前期準(zhǔn)備

（1）測(cè)量金屬離子時(shí)，樣品中若含有機(jī)成分，需經(jīng)充分消解。

（2）試驗(yàn)必須使用18.2 MΩ超純水。

（3）準(zhǔn)備50 mL鐵的緩沖溶液和100 mL銅的緩沖溶液。

1.2重復(fù)性的研究

（1）將未知樣品充分混合后，分成等量的10份待測(cè)，并且分別編號(hào)1～10號(hào)。

（2）按照儀器的要求，打開(kāi)各電源、氮?dú)夂驼{(diào)好吹掃時(shí)間、加液量、電流范圍、電位、峰值等參數(shù)。

（3）按照操作步驟，用伏安極譜儀對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定。

（4）結(jié)果：表1是10組數(shù)據(jù)的檢測(cè)結(jié)果。

表1　10組數(shù)據(jù)的檢測(cè)結(jié)果

樣品相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差S鐵=1.00%

S銅=1.20%

從以上分析可以看出：伏安極譜法所得數(shù)據(jù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在國(guó)家規(guī)定范圍內(nèi)，因此用伏安極譜法測(cè)鐵和銅的含量具有較好的重復(fù)性。

1.3準(zhǔn)確性的研究

（1）配制了鐵和銅的含量都為 2.5 mg/L、3.5 mg/L、12.0 mg/L三種已知溶液，分別編號(hào)為①號(hào)，②號(hào)，③號(hào)。

（2）按照儀器的要求，打開(kāi)各電源、氮?dú)夂驼{(diào)好吹掃時(shí)間、加液量、電流范圍、電位、峰值等參數(shù)。

（3）按照操作步驟，用伏安極譜儀對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定。

（4）結(jié)果

①鐵離子的檢測(cè)

從檢測(cè)的結(jié)果可知，①號(hào)樣的鐵離子含量為2553.758 μg/L，相對(duì)誤差E=2.15%；②號(hào)樣的鐵離子含量為3486.023 μg/L，相對(duì)誤差E=0.40%；③號(hào)樣的鐵離子含量為11867.871 μg/L，相對(duì)誤差E=1.10%。

②銅離子的檢測(cè)

從檢測(cè)的結(jié)果可知，①號(hào)樣的銅離子含量為2505.672 μg/L，相對(duì)誤差E=0.23%；②號(hào)樣的銅離子含量為3469.841 μg/L，相對(duì)誤差E=0.86%；③號(hào)樣的銅離子含量為11642.100 μg/L，相對(duì)誤差E=2.98%。

從以上分析可以看出，伏安極譜法所得數(shù)據(jù)的相對(duì)誤差在國(guó)家規(guī)定范圍內(nèi)，因此用伏安極譜法測(cè)鐵和銅的含量具有較高的準(zhǔn)確性。

2　結(jié)論

使用伏安極譜法來(lái)檢測(cè)電站鍋爐水汽的鐵離子和銅離子，具有很好的重復(fù)性和很高的準(zhǔn)確性，完全滿足標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)鐵、銅測(cè)試的要求，值得在電廠水汽中鐵、銅的測(cè)定中推廣應(yīng)用。

[1]王義壯，侯冀川．吸附溶出伏安法同時(shí)測(cè)定電站鍋爐用水中的痕量銅、鐵[J]．工業(yè)水處理，2008，28（9）:74-76．

[2]劉愛(ài)武，劉世念，盧國(guó)華．吸附溶出伏安法測(cè)定電站鍋爐用水微量鐵的應(yīng)用研究[J]．廣東電力，2006，19（10）：26-28．

[3]朱鳴鶴，丁永生，鄭道昌，等．二階微分陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定純凈水中痕量常見(jiàn)重金屬[J]．大連海事大學(xué)報(bào)，2005，31（1）：66-68．

Stripping Voltammetry Polarpgraphy Determination in the Study of Repeatability and Acccuracy of Power Plant Steam Copper and Iron

SUN Jie，ZHANG Xiao
（1.Shaoxing Special Equipment Testing Institute，Shaoxing，Zhejiang 312000，China；2.Zhangjiang Environmental Monitoring Engineering Co.，Ltd.，Hangzhou，Zhejiang 310000，China）

The application of the stripping voltammetry polarpgraphy in the process of power plant steam copper and iron content were studied.Using the same unknown sample，we measured copper and iron repeatedly to verify the repeatability of the voltammetry polarography under the same experimental conditions. and through the determination of three known samples of iron and copper content，to verify the accuracy of the stripping voltammetry polarpgraphy，thereby to determine the stripping voltammetry polarpgraphy in feasibility can be used for the determination of iron and copper in the power plant steam and the method in power plant steam iron and copper were popularized.

stripping voltammetry polarpgraphy；repeatability；acccuracy

1006-4184（2016）4-0049-02

2015-12-07

孫潔（1982-），女，浙江紹興人，碩士研究生，工程師，主要從事特種設(shè)備鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工作。E-mail:108563625@qq. com。