鄭 優(yōu)，賈 亮，段 蓉，馬瑩瑩（西南大學(xué)榮昌校區(qū)，重慶402460）

響應(yīng)面法優(yōu)化可食性雞蛋清蛋白膜的磷酸化改性工藝

鄭 優(yōu)，賈 亮，段 蓉，馬瑩瑩
（西南大學(xué)榮昌校區(qū)，重慶402460）

以雞蛋清粉為成膜原料，制備可食性膜，研究磷酸化改性工藝對(duì)膜性能的影響。以三聚磷酸鈉添加量、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度及反應(yīng)pH為因素，以斷裂伸長(zhǎng)率、拉伸強(qiáng)度、透油系數(shù)及水蒸氣透過(guò)系數(shù)為響應(yīng)值，采用響應(yīng)面分析法，優(yōu)化膜的磷酸化改性工藝。結(jié)果表明，以三聚磷酸鈉添加量21.24 g/100 g蛋白、反應(yīng)2 h、反應(yīng)溫度45℃、pH9.6的最佳工藝制備所得膜各性能指標(biāo)的預(yù)測(cè)值分別是：斷裂伸長(zhǎng)率77.124%、拉伸強(qiáng)度4.911 MPa、透油系數(shù)0.868 g·mm/（m2·d）、水蒸氣透過(guò)系數(shù)3.458 g·mm/（m2·d·kPa），對(duì)應(yīng)的驗(yàn)證值分別為：75.394%±5.276%、（4.887±0.119）MPa、（0.882± 0.009）g·mm/（m2·d）、（3.501±0.088）g·mm/（m2·d·kPa），所得的回歸模型擬合度良好，并具有較好的預(yù)測(cè)性。

雞蛋清蛋白，磷酸化，可食性膜

可食性膜（edible films）是指以天然可食性物質(zhì)（如多糖［1］、蛋白質(zhì)［2］、脂類(lèi)等）為基材，添加交聯(lián)劑、增塑劑［3］等成膜助劑，通過(guò)不同分子間的互相作用形成的薄膜。雞蛋清粉是一種來(lái)源廣泛、營(yíng)養(yǎng)價(jià)值高的食品加工原料，含有人體所需的8種必需氨基酸［4］。國(guó)內(nèi)外科技工作者已對(duì)雞蛋清蛋白的部分功能特性作了相關(guān)基礎(chǔ)研究［5-7］，但對(duì)以雞蛋清蛋白為成膜基材的可食性膜性能的研究很少。

蛋白質(zhì)基膜具有很強(qiáng)的親水性，抗水能力差，在高濕條件下的應(yīng)用受到限制。近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外研究人員已研究了各種改性手段（如化學(xué)改性［8］、物理改性［9-10］等）對(duì)可食性蛋白膜性能的改善效果，但對(duì)可食膜化學(xué)改性的研究主要集中在谷氨酰胺轉(zhuǎn)氨酶改性［11-12］，關(guān)于磷酸化改性的研究鮮見(jiàn)報(bào)道。另外，磷酸化改性處理大多集中在對(duì)蛋白質(zhì)的溶解性能［13］、凝膠性能［14］及起泡性能［15］等的研究，對(duì)蛋白質(zhì)成膜性的研究鮮見(jiàn)報(bào)道。本文以雞蛋清粉為基材，制備可食性雞蛋清蛋白膜，并以三聚磷酸鈉添加量、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度及反應(yīng)pH為實(shí)驗(yàn)因素，采用響應(yīng)面分析法優(yōu)化磷酸化改性工藝，探討實(shí)驗(yàn)因素對(duì)膜性能的影響。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

雞蛋清粉（BR級(jí)，蛋白質(zhì)含量80%） 成都西亞化工股份有限公司；三聚磷酸鈉、甘油、聚乙二醇400均為分析純 重慶市迎龍化工有限公司。

手持式測(cè)厚儀 濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司；90-2型定時(shí)恒溫磁力攪拌器 上海滬西分析儀器廠(chǎng)；JH-721型可見(jiàn)分光光度計(jì) 上?，F(xiàn)科儀器有限公司；透析袋（14000） 上海源葉生物科技有限公司；XYW（L）-PC智能電子拉力測(cè)試機(jī) 濟(jì)南蘭光機(jī)電發(fā)展有限公司；DHG-9070A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；PB-10 sartorius精密pH計(jì) 德國(guó)賽多利斯公司；

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 雞蛋清粉磷酸化反應(yīng)工藝流程 稱(chēng)取8 g雞蛋清粉→溶解→分批加入一定量的三聚磷酸鈉，維持一定pH→磁力攪拌一定時(shí)間→置于透析袋中透析（4℃，24 h）→透析液備用。

1.2.2 可食性雞蛋清蛋白膜的制備工藝流程 膜液配方：磷酸化雞蛋清蛋白8 g/100 mL，增塑劑甘油/聚乙二醇400（3/1）3 g/100 mL，交聯(lián)劑環(huán)氧氯丙烷0.71 g/100 mL，增強(qiáng)劑CMC-Na 0.55 g/100 mL。

透析液→加成膜助劑（增塑劑、交聯(lián)劑和增強(qiáng)劑）→磁力攪拌（30 min）→水浴加熱攪拌→過(guò)濾→脫氣→成膜→干燥→揭膜→貯存→待測(cè)。

1.2.3 指標(biāo)測(cè)定

1.2.3.1 膜厚（FT）測(cè)定 用手持式測(cè)厚儀在膜上隨機(jī)取3點(diǎn)測(cè)定，結(jié)果以平均值±標(biāo)準(zhǔn)差表示，單位為mm。

1.2.3.2 磷酸化程度測(cè)定 按照GB/T 12393-1990的鉬蘭比色法［16］測(cè)定磷酸化改性后雞蛋清蛋白含磷量，以未改性的雞蛋清蛋白含磷量作空白，磷酸化程度用每克雞蛋清蛋白含磷的毫克數(shù)表示。

1.2.3.3 拉伸強(qiáng)度（TS）與斷裂伸長(zhǎng)率（E）測(cè)定 參照GB/T 13022-91的規(guī)定，用智能電子拉力測(cè)試機(jī)測(cè)定。斷裂伸長(zhǎng)率（E）和拉伸強(qiáng)度（TS）分別按下式計(jì)算［17］：

式中，E為斷裂伸長(zhǎng)率（%）；L0為試樣原始標(biāo)線(xiàn)距離（mm）；L為試樣斷裂時(shí)標(biāo)線(xiàn)間距離（mm）。

式中，TS為拉伸強(qiáng)度（MPa）；p為試樣斷裂時(shí)的最大負(fù)荷（N）；b為試樣寬度（mm）；d為試樣厚度（mm）。

1.2.3.4 透油系數(shù)（PO）測(cè)定［18］在試管中加5 mL色拉油，用待測(cè)膜封口，倒置在濾紙上，在密封環(huán)境中放置2 d，稱(chēng)量濾紙的質(zhì)量變化，按下式計(jì)算：

式中：PO為透油系數(shù)（g·mm/（m2·d））；ΔW為時(shí)間T內(nèi)濾紙質(zhì)量的變化（g）；FT為膜厚（mm）；S為膜面積（m2）；T為測(cè)試時(shí)間（d），本實(shí)驗(yàn)為2 d。

1.2.3.5 水蒸氣透過(guò)系數(shù)（WVP）測(cè)定 參照GB1037-88的規(guī)定，采用擬杯子法測(cè)定。按下式計(jì)算［19］：

式中，WVP為水蒸氣透過(guò)系數(shù)（g·mm/（m2·d·kPa））；ΔW為時(shí)間T內(nèi)水蒸氣透過(guò)量（g）；FT為膜厚（mm）；S為膜面積（m2）；T為測(cè)試時(shí)間（d），本實(shí)驗(yàn)為2 d；ΔPV為膜兩側(cè)水蒸氣壓差（kPa）。

1.2.4 單因素實(shí)驗(yàn) 選取三聚磷酸鈉添加量、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度及反應(yīng)pH為實(shí)驗(yàn)因素，研究這4個(gè)因素對(duì)斷裂伸長(zhǎng)率、拉伸強(qiáng)度、透油系數(shù)、水蒸氣透過(guò)系數(shù)、磷酸化程度的影響，結(jié)果以平均值±標(biāo)準(zhǔn)差表示。

1.2.4.1 三聚磷酸鈉添加量的單因素實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 固定反應(yīng)pH為9.0，反應(yīng)溫度為室溫，反應(yīng)時(shí)間為1 h，研究不同三聚磷酸鈉添加量（0、10、15、20、25、30 g/100 g蛋白）對(duì)膜性能的影響；

1.2.4.2 反應(yīng)時(shí)間的單因素實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 固定三聚磷酸鈉添加量為20 g/100 g蛋白，反應(yīng)pH為9.0，反應(yīng)溫度為45℃，研究不同反應(yīng)時(shí)間（0.5、1、1.5、2、2.5 h）對(duì)膜性能的影響。

1.2.4.3 反應(yīng)溫度的單因素實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 固定三聚磷酸鈉添加量為20 g/100 g蛋白，反應(yīng)pH為9.0，反應(yīng)時(shí)間為1 h，研究不同反應(yīng)溫度（20、25、35、45、55、65℃）對(duì)膜性能的影響。

1.2.4.4 反應(yīng)pH的單因素實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 固定三聚磷酸鈉添加量為20 g/100 g蛋白，反應(yīng)溫度為室溫，反應(yīng)時(shí)間為1 h，研究不同反應(yīng)pH（7、8、9、10、11）對(duì)膜性能的影響。

1.2.5 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，利用Design-Expert軟件，以三聚磷酸鈉添加量、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度及反應(yīng)pH為自變量，以斷裂伸長(zhǎng)率（Y1）、拉伸強(qiáng)度（Y2）、透油系數(shù)（Y3）和水蒸氣透過(guò)系數(shù)（Y4）為響應(yīng)值，優(yōu)化可食性雞蛋清蛋白膜的磷酸化改性工藝。因素水平表見(jiàn)表1。

表1 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)因素水平表Table1 Factors and levels of response surface design

1.2.6 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)與分析 利用Design-Expert軟件對(duì)響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差分析（p＜0.05），每個(gè)實(shí)驗(yàn)處理均作3個(gè)平行，結(jié)果以平均值±標(biāo)準(zhǔn)差表示。

2 結(jié)果與討論

2.1 單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 三聚磷酸鈉添加量對(duì)可食性雞蛋清蛋白膜性能的影響 由圖1可看出，膜的拉伸強(qiáng)度在0～20 g/ 100 g蛋白的范圍內(nèi)不斷增大并達(dá)到最大值4.750 MPa，在20～30 g/100 g蛋白的范圍內(nèi)有所下降。膜的斷裂伸長(zhǎng)率隨著三聚磷酸鈉添加量的增大呈上升趨勢(shì)，并于25 g/100 g蛋白處達(dá)峰值73.400%。由圖2可看出，膜的水蒸氣透過(guò)系數(shù)和透油系數(shù)在0～20 g/100 g蛋白的范圍內(nèi)不斷下降并分別達(dá)最小值3.750 g·mm/ （m2·d·kPa）和0.939 g·mm/（m2·d）。由圖3可看出，隨著三聚磷酸鈉添加量的增加，雞蛋清蛋白的磷酸化程度先上升后下降，在添加量為20 g/100 g蛋白處達(dá)峰值。因此確定最佳的添加量為20 g/100 g蛋白，此時(shí)磷酸化程度為32.59 mg/g。

圖1 三聚磷酸鈉添加量對(duì)膜機(jī)械性能的影響Fig.1 Effect of STP dosage on mechanical properties of film

圖2 三聚磷酸鈉添加量對(duì)膜阻隔性能的影響Fig.2 Effect of STP dosage on barrier properties of film

圖3 三聚磷酸鈉添加量對(duì)雞蛋清蛋白磷酸化程度的影響Fig.3 Effect of STP dosage on phosphorylation degree of albumin

2.1.2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)可食性雞蛋清蛋白膜性能的影響由圖4和圖5可看出，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，膜的拉伸強(qiáng)度逐漸增大并在2 h處達(dá)最大值4.820 MPa，超過(guò)2 h后，拉伸強(qiáng)度略有降低。膜的斷裂伸長(zhǎng)率在0.5～1.5 h的范圍內(nèi)不斷上升并達(dá)到峰值73.700%，在1.5～2.5 h的范圍內(nèi)有所下降。膜的水蒸氣透過(guò)系數(shù)和透油系數(shù)隨著反應(yīng)時(shí)間的增加不斷降低并在2 h處分別達(dá)最小值3.630 g·mm/（m2·d·kPa）和0.908 g·mm/（m2·d）。而由圖6可知，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，雞蛋清蛋白的磷酸化程度不斷增加，但在2 h后趨于穩(wěn)定。確定最佳的反應(yīng)時(shí)間為2 h，此時(shí)磷酸化程度為36.78 mg/g。

2.1.3 反應(yīng)溫度對(duì)可食性雞蛋清蛋白膜性能的影響

圖4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)膜機(jī)械性能的影響Fig.4 Effect of reaction time on mechanical properties of film

圖5 反應(yīng)時(shí)間對(duì)膜阻隔性能的影響Fig.5 Effect of reaction time on barrier properties of film

圖6 反應(yīng)時(shí)間對(duì)雞蛋清蛋白磷酸化程度的影響Fig.6 Effect of reaction time on phosphorylation degree of albumin

由圖7可看出，膜的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率均隨著反應(yīng)溫度的升高呈先上升后下降的趨勢(shì)，并在45℃時(shí)分別達(dá)峰值4.890 MPa和75.300%。由圖8可知，膜的水蒸氣透過(guò)系數(shù)和透油系數(shù)均呈先下降后上升的趨勢(shì)，并在反應(yīng)溫度為45℃時(shí)達(dá)最小值3.540 g·mm/ （m2·d·kPa）和0.885 g·mm/（m2·d）。由圖9可知，雞蛋清蛋白磷酸化程度隨反應(yīng)溫度的升高先增大后減小，并在45℃達(dá)最大值。因此最適的反應(yīng)溫度為45℃，此時(shí)磷酸化程度為39.13 mg/g。

2.1.4 反應(yīng)pH對(duì)可食性雞蛋清蛋白膜性能的影響

由圖10可看出，在pH為7～9時(shí)，膜的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率均不斷增大，并達(dá)較大值4.880 MPa和75.200%，在pH為10時(shí)的數(shù)據(jù)與之無(wú)顯著性差異，大于10之后，膜的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率略有下降。由圖11可知，在pH為7～9時(shí)，膜的水蒸氣透過(guò)系數(shù)和透油系數(shù)均逐漸降低，并在pH為9時(shí)分別達(dá)最小值3.540 g·mm/ （m2·d·kPa）和0.889 g·mm/（m2·d），但與pH為10時(shí)的數(shù)值3.510 g·mm/（m2·d·kPa）和0.879 g·mm/（m2·d）差異不顯著。由圖12可知，雞蛋清蛋白磷酸化程度隨反應(yīng)pH呈不斷上升趨勢(shì)，但在pH為9時(shí)上升趨勢(shì)放緩。綜合考慮膜的性能，確定最佳反應(yīng)pH為9～10，此時(shí)的磷酸化程度約為38.81 mg/g。

圖7 反應(yīng)溫度對(duì)膜機(jī)械性能的影響Fig.7 Effect of reaction temperature on mechanical properties of film

圖8 反應(yīng)溫度對(duì)膜阻隔性能的影響Fig.8 Effect of reaction temperature on barrier properties of film

圖9 反應(yīng)溫度對(duì)雞蛋清蛋白磷酸化程度的影響Fig.9 Effect of reaction temperature on phosphorylation degree of albumin

圖10 反應(yīng)pH對(duì)膜機(jī)械性能的影響Fig.1 0 Effect of pH value on mechanical properties of film

圖11 反應(yīng)pH對(duì)膜阻隔性能的影響Fig.1 1 Effect of pH value on barrier properties of film

圖12 反應(yīng)pH對(duì)雞蛋清蛋白磷酸化程度的影響Fig.1 2 Effect of pH value on phosphorylation degree of albumin

2.2 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.2.1 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果 實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

2.2.2 回歸模型建立及顯著性檢驗(yàn) 利用Design-Expert軟件對(duì)表2中的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸擬合，獲得膜4個(gè)性能指標(biāo)的回歸方程如下：

由表3可以看出，四個(gè)響應(yīng)值的模型回歸均極顯著（p＜0.001），且失擬項(xiàng)在不顯著（p＞0.05），這表明四個(gè)模型的擬合度均較好。同時(shí)，這四個(gè)模型均具有較低的離散系數(shù)（CV=1.01%、1.09%、1.16%、1.19%），說(shuō)明整個(gè)實(shí)驗(yàn)具有較好的精確度和可靠性。

2.2.3 響應(yīng)面分析 膜各性能指標(biāo)的回歸方程系數(shù)及顯著性分析見(jiàn)表4。

由表4可看出，X1和X4是影響Y1的主要因素，X1X4、X2X4的交互作用顯著，響應(yīng)面見(jiàn)圖13、圖14。以圖13為例，當(dāng)反應(yīng)pH一定時(shí)，膜斷裂伸長(zhǎng)率隨三聚磷酸鈉添加量的增大不斷上升，表現(xiàn)為響應(yīng)面曲線(xiàn)較陡；當(dāng)固定三聚磷酸鈉添加量時(shí)，膜斷裂伸長(zhǎng)率隨反應(yīng)pH的增大變化較平緩。從圖13可看出響應(yīng)面存在極大值。

表2 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)方案及結(jié)果Table2 Scheme and experimental results for response surface design

表3 斷裂伸長(zhǎng)率、拉伸強(qiáng)度、透油系數(shù)和水蒸氣透過(guò)系數(shù)的回歸模型方差分析Table3 Analysis of variance for the fitted quadratic model of elongation，tensile strength，PO and WVP

續(xù)表

表4 各性能指標(biāo)的回歸方程系數(shù)及顯著性分析Table4 Analysis of significance test of the regression coefficients of film properties

從表4可以看出，X1和X4對(duì)Y2影響顯著，X1X3、X1X4的交互作用顯著，見(jiàn)圖15～圖16。以圖16為例，當(dāng)反應(yīng)pH一定時(shí)，膜拉伸強(qiáng)度隨三聚磷酸鈉添加量的增加先上升后下降；當(dāng)固定三聚磷酸鈉添加量時(shí)，膜拉伸強(qiáng)度隨反應(yīng)pH的增大不斷增大。響應(yīng)面在反應(yīng)pH在8.5～9.5范圍，三聚磷酸鈉添加量為17～21 g/100 g蛋白范圍時(shí)存在極值。

從表4可看出，X1和X4對(duì)Y3、Y4影響顯著。交互項(xiàng)X14、X34對(duì)Y3的影響顯著，交互項(xiàng)X14和X24對(duì)Y4的影響顯著，它們的響應(yīng)面見(jiàn)圖17～圖20。由這些響應(yīng)面圖可知，反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度對(duì)透油系數(shù)和水蒸氣透過(guò)系數(shù)的影響不大，而三聚磷酸鈉添加量和反應(yīng)pH對(duì)響應(yīng)值的影響較大，4個(gè)響應(yīng)面均存在極小值。

圖13 反應(yīng)pH、三聚磷酸添加量對(duì)膜斷裂伸長(zhǎng)率的影響Fig.1 3 Effect of pH and STP dosage on E

圖14 反應(yīng)pH、反應(yīng)時(shí)間對(duì)膜斷裂伸長(zhǎng)率的影響Fig.1 4 Effect of pH and reaction time on E

2.2.4 磷酸化改性工藝的優(yōu)化與驗(yàn)證 采用Design-Expert軟件，對(duì)4個(gè)回歸方程進(jìn)行聯(lián)合求解，得可食性雞蛋清蛋白膜斷裂伸長(zhǎng)率、拉伸強(qiáng)度的最大值分別為77.124%、4.911 MPa，透油系數(shù)的最小值為0.868 g·mm/（m2·d），水蒸氣透過(guò)系數(shù)的最小值為3.458 g·mm/（m2·d·kPa）。此時(shí)的磷酸化改性工藝為：三聚磷酸鈉添加量21.24 g/100 g蛋白、反應(yīng)時(shí)間2 h、反應(yīng)溫度45℃、反應(yīng)pH9.6。為了驗(yàn)證回歸方程的有效性和準(zhǔn)確性，在最佳磷酸化改性工藝下制備可食性雞蛋清蛋白膜并進(jìn)行指標(biāo)測(cè)定，得出各性能指標(biāo)分別為：斷裂伸長(zhǎng)率75.394%±5.276%、拉伸強(qiáng)度（4.887±0.119）MPa、透油系數(shù)為（0.882±0.009）g·mm/（m2·d），水蒸氣透過(guò)系數(shù)（3.501±0.088）g·mm/（m2·d·kPa），與預(yù)測(cè)值接近，可見(jiàn)上述回歸模型能較好地預(yù)測(cè)膜的性能隨各因素的變化情況，優(yōu)化結(jié)果可靠。

圖15 反應(yīng)溫度、三聚磷酸添加量對(duì)膜拉伸強(qiáng)度的影響Fig.1 5 Effect of reaction temperature and STP dosage on TS

圖16 反應(yīng)pH、三聚磷酸添加量對(duì)膜拉伸強(qiáng)度的影響Fig.1 6 Effect of pH and STP dosage on TS

圖17 三聚磷酸添加量、反應(yīng)pH對(duì)透油系數(shù)的影響Fig.1 7 Effect of STP dosage and pH on PO

圖18 反應(yīng)溫度、反應(yīng)pH值對(duì)透油系數(shù)的影響Fig.1 8 Effect of reaction temperature and pH on PO

圖19 反應(yīng)pH、三聚磷酸添加量對(duì)水蒸氣透過(guò)系數(shù)的影響Fig.1 9 Effect of pH and STP dosage on WVP

圖20 反應(yīng)pH、反應(yīng)時(shí)間對(duì)水蒸氣透過(guò)系數(shù)的影響Fig.2 0 Effect of pH and reaction time on WVP

3 結(jié)論

磷酸化改性工藝對(duì)可食性雞蛋清蛋白膜的性能有較大影響。反應(yīng)pH和三聚磷酸鈉添加量是影響可食性膜性能的主要因素。通過(guò)響應(yīng)面分析法建立了數(shù)學(xué)模型，并對(duì)其磷酸化改性工藝進(jìn)行了優(yōu)化，得到的最優(yōu)工藝為：三聚磷酸鈉添加量21.24 g/100 g蛋白、反應(yīng)時(shí)間2 h、反應(yīng)溫度45℃、反應(yīng)pH9.6，在此條件下斷裂伸長(zhǎng)率為75.394%±5.276%、拉伸強(qiáng)度可達(dá)（4.887± 0.119）MPa、透油系數(shù)為（0.882±0.009）g·mm/（m2·d），水蒸氣透過(guò)系數(shù)可達(dá)（3.501±0.088）g·mm/（m2·d·kPa），所得回歸模型的擬合度較好，具有良好的預(yù)測(cè)性，優(yōu)化結(jié)果可靠。

［1］Thakhiew W，Champahom M，Devahastin S，et al.Improvement of mechanical properties of chitosan-based films via physical treatment of film-forming solution［J］.Journal of Food Engineering，2015（158）：66-72.

［2］Oliveira T G，Makishi G L A.Cellulose fiber reinforced biodegradable films based on proteins extracted from castor bean （Ricinus communis L.）cake［J］.Industrial Crops and Products，2015（67）：355-363.

［3］Ciannamea E M，Stefani P M，Ruseckaite R A，et al.Storageinduced changes in functional properties of glycerol plasticized-Soybean protein concentrate films produced by casting［J］.Food Hydrocolloids，2015（45）：247-255.

［4］楊萬(wàn)根，王璋，徐玉娟，等.蛋清利用研究進(jìn)展［J］.食品科學(xué)，2009，30（23）：456-459.

［5］Mohammadi Nafchi A，Tabatabaei R H，Pashania B，et al.Effects of ascorbic acid and sugars on solubility，thermal，and mechanical properties of egg white protein gels［J］.International Journal of Biological Macromolecules，2013，62（12）：397-404.

［6］Chen Zhangyi，Li Jianke，Tu Yonggang，et al.Changes in gel characteristics of egg white under strong alkali treatment［J］.Food Hydrocolloids，2015（45）：1-8.

［7］Song H P，Kim B，Choe J H，et al.Improvement of foaming ability of egg white product by irradiation and its application［J］.Radiation Physics and Chemistry，2009（78）：217-221.

［8］Bae H J，Darby D O，Kimmel R M，et al.Effects of transglutaminase-induced cross-linking on properties of fish gelatin-nanoclay composite film［J］.Food Chemistry，2009，114 （1）：180-189.

［9］Marcuzzo E，Peressini D，Debeaufort F，et al.Effect of ultrasound treatment on properties of gluten-based film［J］.Innovative Food Science and Emerging Technologies，2010（11）：451-457.

［10］García M A，Pérez L，De La Paz N，et al.Effect of molecular weight reduction by gamma irradiation on chitosan film properties ［J］.Materials Science and Engineering C，2015（55）：174-180.

［11］Sztuka K，Kolodziejska I.The influence of hydrophobic substances on water vapor permeability of fish gelatin films modified with transglutaminase or 1-ethyl-3-（3-dimethylaminopropyl）carbodiimide（EDC）［J］.Food Hydrocolloids，2009（23）：1062-1064.

［12］Weng Wuyin，Zheng Huibin.Effect of transglutaminase on properties of tilapia scale gelatin films incorporated with soy protein isolate［J］.Food Chemistry，2015（169）：255-260.

［13］Nayak S K，Arora S，Sindhu J S，et al.Effect of chemical phosphorylation on solubility ofbuffalo milk proteins［J］.International Dairy Journal，2006（16）：268-273.

［14］趙薇，遲玉杰.磷酸化改性提高蛋清粉凝膠性的研究［J］.食品與發(fā)酵工業(yè)，2011，37（9）：79-83.

［15］Krause J P.Comparison of the effect of acylation and phosphorylation on surface pressure，surface potentialand foaming properties of protein isolates from rapeseed（Brassica napus）［J］.Industrial Crops and Products，2002，15（3）：221-228.

［16］中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院營(yíng)養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所.GB/T 12393-1990食物中磷的測(cè)定方法［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，1990.

［17］輕工業(yè)部塑料加工應(yīng)用科學(xué)研究所.GB/T 13022-1991塑料-薄膜拉伸性能實(shí)驗(yàn)方法［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，1991.

［18］汪學(xué)榮，周玲，闞建全，等.超聲波處理海藻酸鈉膜液對(duì)膜性能的影響［J］.食品工業(yè)科技，2010，31（5）：308-310.

［19］汪學(xué)榮，闞建全，汪水平，等.可食性大豆分離蛋白膜的制膜工藝研究［J］.食品科學(xué)，2008，29（5）：153-158.

Optimization of phosphorylation modification conditions of albumin edible film by response surface methodology

ZHENG You，JIA Liang，DUAN Rong，MA Ying-ying
（Rongchang Campus，Southwest University，Chongqing 402460，China）

With the egg albumin as raw material，edible films were achieved.Effects of phosphorylation modification on properties of edible films were studied.With sodium triphosphate addition，reaction time，reaction temperature and pH value，being response factors and elongation，tensile strength，oil permeability，water vapor permeability being response values，the phosphorylation modification conditions of edible film was optimized through response surface methodology.The results showed that the optimal phosphorylation modification conditions were sodium triphosphate addition 21.24 g/100 g protein，reaction time 2 h，reaction temperature 45℃and pH value 9.6.Under this condition，the properties of edible films were（75.394±5.276）%，（4.887±0.119）MPa，（0.882±0.009）g·mm/（m2·d），（3.501±0.088）g·mm/（m2·d·kPa），approaching to the predicted values，77.124%，4.911 MPa，0.868 g·mm/（m2·d），3.458 g·mm/（m2·d·kPa），so the optimal results were reliable.

egg albumin；phosphorylation；edible film

TS206.4

B

1002-0306（2016）06-0242-08

10.13386/j.issn1002-0306.2016.06.042

2015－07－17

鄭優(yōu)（1989-），女，碩士研究生，實(shí)驗(yàn)師，研究方向：畜產(chǎn)品加工及貯藏，E-mail：zhengyou1989@163.com。

中央高?；緲I(yè)務(wù)費(fèi)專(zhuān)項(xiàng)資金資助（XDJK2016C054）；西南大學(xué)榮昌校區(qū)科研啟動(dòng)基金（20700209）；西南大學(xué)榮昌校區(qū)青年基金項(xiàng)目（20700438）。