液體核磁共振譜儀的開放管理

梁向暉，鐘偉強，毛秋平

(華南理工大學(xué)　化學(xué)與化工學(xué)院，廣州　510640)

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液體核磁共振譜儀的開放管理

梁向暉，鐘偉強，毛秋平

(華南理工大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，廣州510640)

液體核磁共振譜儀是高校有機、分析、化工和材料等學(xué)科所必需的測試儀器。該文提出了教師專職管理、學(xué)員專門培訓(xùn)、自行上機操作及用戶賬號分級授權(quán)等管理新模式，具有簡單可靠、最大限度地利用儀器、節(jié)省預(yù)約時間并實現(xiàn)數(shù)據(jù)實時自動發(fā)送等特點，促進了大型儀器設(shè)備平臺開放服務(wù),實現(xiàn)了資源共享。

核磁共振譜儀；開放；管理；共享

液體核磁共振譜儀是最常用的大型貴重儀器，在分析有機分子結(jié)構(gòu)，尤其是有機小分子結(jié)構(gòu)方面起著不可或缺的關(guān)鍵作用[1-3]。液體核磁共振譜儀操作簡單，測試時間短，對不同化合物的辨識非常靈敏。了解與掌握核磁共振技術(shù)對化學(xué)、化工、材料方向的本科生、研究生的創(chuàng)新能力和綜合素質(zhì)培養(yǎng)將起到很大的促進作用。目前，很多院校購買了核磁共振譜儀，并將其部分開放用于本科實驗教學(xué)及研究生科研，讓學(xué)生操作測試樣品，這對培養(yǎng)學(xué)生的自主創(chuàng)新及提高學(xué)生的操作技能有積極的意義[4-6]。

華南理工大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院的Bruker400兆液體核磁共振譜儀，自購置以來，使用核磁操作軟件中所帶的IconNMR軟件來實現(xiàn)儀器的開放管理。全面開放給本院師生使用。六年來，管理規(guī)范，儀器機時每年高達8 000小時。

1　配置專職人員，有利于儀器的管理與使用

我們配置了專職人員管理液體核磁共振譜儀的開放共享，專職管理人員需要經(jīng)過系統(tǒng)的理論與相關(guān)的技術(shù)培訓(xùn)，持儀器使用資格證上崗；建立核磁共振儀的操作培訓(xùn)及使用管理制度，嚴格要求學(xué)生按照制度執(zhí)行，做到培訓(xùn)上崗，嚴格登記，違規(guī)處理；定期檢查核磁共振儀的運行環(huán)境及使用登記是否完善等；定期維護儀器，及時排除相關(guān)故障，保障儀器的良好運行，做好維護記錄，以便于發(fā)現(xiàn)儀器配件老化漸變的情況和及時發(fā)現(xiàn)并排除隱患。設(shè)置大型儀器設(shè)置專職管理員，有利于大型儀器設(shè)備的維護保養(yǎng)，提高使用效率，減少儀器損壞概率，是大型儀器實現(xiàn)正常開放運行的重要支撐。

2　儀器管理員進行系統(tǒng)設(shè)置和用戶設(shè)置

我院用于開放的BrukerAVANCEIII400兆超導(dǎo)傅立葉液體核磁共振譜儀，配置了5mmBBFOPLUS正相觀察寬帶探頭(加強型)，帶有自動調(diào)諧附件和Z梯度線圈。核磁操作軟件采用Topspin3.0自助測試操作界面，由Topspin3.0中所帶的IconNMR軟件來實現(xiàn)之。開放管理儀器后，學(xué)生通過培訓(xùn)上崗→獲得賬戶→學(xué)生登錄→使用IconNMR操作界面測試樣品流程，測試完畢數(shù)據(jù)自動共享到數(shù)據(jù)電腦上，學(xué)生可在數(shù)據(jù)電腦(已聯(lián)網(wǎng))上通過QQ在線/離線傳送或電子郵件發(fā)送數(shù)據(jù)。這樣既方便了學(xué)生測試，又有利于學(xué)生及時取得實驗數(shù)據(jù)進行分析。

儀器管理員對培訓(xùn)合格的課題組進行賬號設(shè)置。賬號的設(shè)置和管理在IconNMR的Configuration界面完成[7]。每個課題組設(shè)定一個數(shù)據(jù)存儲路徑，測試完成后數(shù)據(jù)將自動存在于數(shù)據(jù)電腦上，可用第三方軟件Mestrenova軟件打開譜圖。RoutineSpectrum選項只能做簡單的一維譜實驗測試，對于普通用戶只授權(quán)氫譜和碳譜的權(quán)限，同時適當(dāng)?shù)亟o予修改譜寬(SW)、掃描次數(shù)(NS)的權(quán)限。對于有特殊需求的課題組授權(quán)氫譜、碳譜、氟譜、磷譜和DEPT等測試實驗[8]。二維譜測試則由儀器管理員來進行測定，以便于儀器的管理與維護。

3　儀器管理員培訓(xùn)學(xué)生

嚴格要求學(xué)生，使其全面掌握核磁共振儀的操作規(guī)程和使用注意事項，避免因個人主觀失誤對儀器造成重大的損害。教師和學(xué)生均可報名參加核磁室舉辦的儀器使用操作培訓(xùn)。培訓(xùn)流程如下：

1)建立QQ群和公共郵箱。在群共享發(fā)布培訓(xùn)的相關(guān)通知、上傳儀器培訓(xùn)資料，學(xué)生提前預(yù)習(xí)，實現(xiàn)資源共享，對儀器操作中出現(xiàn)的問題進行及時溝通反饋。

2)開設(shè)實驗課程。在研究生教學(xué)中開設(shè)現(xiàn)代化學(xué)分析技術(shù)和本科生實驗教學(xué)中開設(shè)近代物化實驗等課程。授課老師制作多媒體課件，將儀器的基本結(jié)構(gòu)、工作原理、儀器適用范圍及用途、操作規(guī)程及注意事項等進行詳細講解[9]，讓學(xué)生形成初步印象，使之大體理解、熟悉儀器相關(guān)的基礎(chǔ)知識。然后，讓學(xué)生進入核磁室，由儀器管理員進行現(xiàn)場講解。通過對設(shè)備近距離的觀察及現(xiàn)場交流學(xué)習(xí)，使學(xué)生對整體結(jié)構(gòu)構(gòu)造有了深入的認識，進一步掌握樣品制備、儀器工作原理、操作規(guī)程等方面的培訓(xùn)內(nèi)容，大大地提高了學(xué)生的學(xué)習(xí)積極性。

3)儀器管理員現(xiàn)場演示，學(xué)生上機操作。由儀器管理員依托儀器現(xiàn)場介紹儀器基本結(jié)構(gòu)、工作原理、操作注意事項等，然后進行常規(guī)一維實驗演示，如氫譜、碳譜、氟譜、DEPT等。學(xué)生如有疑問，可隨時提問，管理員現(xiàn)場講解并作示范。讓學(xué)生準(zhǔn)備好與自己課題相關(guān)的試樣，進行實際上機操作，管理員現(xiàn)場進行指導(dǎo)和監(jiān)督。管理員再次總結(jié)儀器操作步驟及注意事項，回答學(xué)生問題，糾正錯誤，相互交流。此舉能激發(fā)學(xué)生強烈的求知欲望，提高學(xué)生理論聯(lián)系實際解決問題的能力，將理論與實際有機地結(jié)合起來。

4　學(xué)生自行操作測試樣品

IconNMR自動化操作界面如圖1所示。待機界面點擊IdentifyUser，選擇用戶名，輸入密碼，進入操作界面，操作流程如下。

圖1　待機界面

1)點擊Inject/Eject，進入進樣界面，檢查磁體蓋子是否打開，確保蓋子已打開。點擊Insertnewsample(如圖2所示)，這時聽到有氣體往外吹的聲音，把核磁管裝入轉(zhuǎn)子，用定深量規(guī)量好高度。取出套好轉(zhuǎn)子的核磁管，用綢布擦干凈核磁管，將套好轉(zhuǎn)子的核磁管放入磁體中。放入前一定要先感覺到有氣托住核磁管才能松手，因為核磁管沒有氣流托住進樣會使探頭受到損壞的風(fēng)險大大提高，如果核磁管斷裂試樣溶液會污染探頭，更有甚者造成探頭內(nèi)石英中管破損。聽到轉(zhuǎn)子撞擊卡位位置時的響聲后，核磁管放好了。

圖2　進樣

2)進樣后自動進入第二步，輸入樣品名稱，點擊OK。

3)點擊Setsolvent/Experiment進行參數(shù)設(shè)定(如圖3)，如選擇溶劑或氫譜、碳譜。點擊OK進行下一步。

圖3　參數(shù)設(shè)定

4)點擊Start開始測試。共分為6個步驟：Atmarun(調(diào)諧)、Fieldlock(鎖場)、Shim(勻場)、RGA(接收增益)、Acquiredate(采集數(shù)據(jù))、Processdate(處理數(shù)據(jù))。測試完成后，點擊Continue進行下一個測試。

5)最后一個樣品測完后，點擊Continue，進入進樣界面，點擊Eject+Terminate(如圖4所示)，彈出樣品，取出樣品，儀器彈出一個窗口，點擊OK后，退出自己的賬戶。

圖4　退出賬戶

5　測試常見問題

5.1鎖場、勻場通不過

鎖場、勻場通不過的原因：1)樣品管加裝轉(zhuǎn)子后應(yīng)置于定深量規(guī)的虛線中央；2)樣品溶解性差，有懸浮物出現(xiàn)；3)氘代試劑因凝固點低而出現(xiàn)粘稠，樣品溶液流動性差；4)磁體中腔長期使用進入灰塵等導(dǎo)致核磁管無法進入探頭勻場線圈位置，這時應(yīng)找工程師清洗中腔；5)探頭中石英中管損壞或污染；6)儀器出現(xiàn)報錯，重啟儀器即可消除。

5.2核磁管無法吹出

當(dāng)出現(xiàn)核磁管無法吹出的情況時，首先應(yīng)查看儀器主機柜及空壓機氣罐輸出壓力是否為0.5Mpa，檢查管路是否出現(xiàn)漏氣的情況。如果空氣壓縮機沒問題，很可能是樣品轉(zhuǎn)子卡在探頭中，這時我們可以將探頭的固定螺絲擰開，讓探頭下降約5cm，然后重新安裝(或者把探頭拆下再裝回去)再吹一次，便可吹出；若此還是不能將核磁管吹出，應(yīng)用硬質(zhì)塑料管(氣路管即可)向上頂出。如2014年測試者曾出現(xiàn)操作失誤，即核磁管未裝上轉(zhuǎn)子進樣，測試時發(fā)現(xiàn)核磁管無法吹出并且未能告知當(dāng)時在場的同學(xué)和在記錄本上詳細登記實情，導(dǎo)致隨后測樣的同學(xué)進入賬戶后第二次進樣。所幸該核磁管未與之前掉入的核磁管撞擊而破損，安全彈出。第二天拆下探頭取出未裝轉(zhuǎn)子的核磁管，所幸該管無破損、無溶劑泄露，暫時未造成對探頭的損壞。如果核磁管直接掉入磁體砸壞探頭，后果非常嚴重。

6　結(jié)束語

液體核磁共振譜儀的開放管理是充分利用儀器廠商提供的IconNMR軟件進行的科學(xué)管理模式，是一種簡便、易推廣、無須用戶另行開發(fā)管理軟件的先進模式[10]。經(jīng)過6年多的開放使用，我院核磁共振譜儀開放共享已碩果累累。學(xué)生自主上機操作測樣，大大提高了儀器使用率，同時也有效地加快了科研實驗的進程。對于學(xué)生動手能力培養(yǎng)有積極的意義，充分運用大型儀器設(shè)備培養(yǎng)研究生教育是一項有意義的探索。

[1]張丹瑩， 陳會英， 劉長建， 等．Varian400MHz超導(dǎo)核磁共振波譜儀的維護與使用[J]．分析儀器， 2014(4):99-103．

[2] 鄭阿群， 郗英欣， 張軍杰． 構(gòu)建核磁共振開放測試平臺提高儀器利用率[J].實驗技術(shù)與管理， 2013， 30(9):221-224．

[3] 鄧志威， 李璟， 許美鳳， 等． 核磁共振技術(shù)在藥物分析鑒定中的應(yīng)用[J]分析測試學(xué)報， 2012， 31(9):1081-1088．

[4]王澤生，陳子輝．高校實驗室開放管理機制的探索[J].實驗室科學(xué)，2007(6)：119-121．

[5]聞星火，梁國華，黃樂．大型儀器開放服務(wù)的實踐與思考[J].實驗技術(shù)與管理，2007，24(6)：1-9．

[6]呂梅香，楊定喬，蔣臘生，等．液體核磁共振儀的開放使用和管理[J].實驗技術(shù)與管理，2009，26(5)：76-78.

[7]IconNMRAutomationInterface[M].Rheinstetten：BrukerBiospinGmbH, 2010.

[8]扶暉，張秀．基于自動進樣器的核磁共振譜儀的開放管理[J].實驗技術(shù)與管理，2013，30(11)：244-246.

[9]高振賓, 張振芳. 核磁共振原理與實驗方法[M].武漢: 武漢大學(xué)出版社, 2008.

[10]姜婷婷，陳義群，方惠如，等．一種NMR譜儀控制臺軟件系統(tǒng)的多層架構(gòu)設(shè)計[J].波譜學(xué)雜志，2009,26(4)：497-503．

Opening Management of Liquid State NMR Spectrometer

LIANG Xianghui，ZHONG Weiqiang，MAO Qiuping

(SchoolofChemistryandChemicalEngineering，SouthChinaUniversityofTechnology，Guangzhou510640，China)

TheliquidstateNMRspectrometerisanecessarytestinstrumentusedinacademiccommunityincludingorganic,analytical,chemicalengineeringandmaterialdiscipline.Anovelopen-accessandthemanagementmode,namelyteacher’sprofessionalmanagement,students’specializedtrainingandequipmentoperationbythemselves,anduseraccountsauthorizedgradingtestwasproposed.Itdisplaysthefeaturesofsimplicityandreliability,maximizedequipmentmachine,savingappointmenttimeandrealizingautomaticreal-timesendingdata,whichpromotieanopenserviceforlarge-scaleinstrumentandequipmentplatformandachievingresourcesharing.

liquidsNMR;opening;management;sharing

2015-04-17；修改日期: 2015-05-10

華南理工大學(xué)校級教研教改項目(Y9160640)；華南理工大學(xué)探索性實驗教學(xué)項目(Y9160040)。

梁向暉(1972-)，女，高級實驗師，主要從事實驗室建設(shè)和實踐教學(xué)研究工作。

G482.0；TQ016.5+1

Adoi:10.3969/j.issn.1672-4550.2016.04.055