代彥偉，肖　梅，張曉兵，吳曉斌，王魁波，羅　艷

（1.東南大學電子科學與工程學院，南京　210096；2.中國科學院光電研究院，北京　100000）

基于四極質譜儀O形氟橡膠圈的放氣研究

代彥偉1，肖梅1，張曉兵1，吳曉斌2，王魁波2，羅艷2

（1.東南大學電子科學與工程學院，南京210096；2.中國科學院光電研究院，北京100000）

在真空系統中，接口之間的密封主要有金屬與橡膠密封。橡膠屬于彈性元件，是一種適應性很強的密封件，其廣泛應用于真空系統中。實驗研究了O形氟橡膠圈放氣特性對痕量氣體分析的影響，在利用超高真空封閉式離子源的四極質譜系統，對O形氟橡膠圈釋放氣體進行分析。實驗發(fā)現O形氟橡膠圈釋放大量的氧氣等雜質氣體，在痕量雜質分析系統上，不適合使用O形橡膠圈作為密封器件。

O形橡膠圈；痕量雜質氣體；封閉式離子源；四極質譜儀

0　引言

密封按接觸面間的相對運動狀態(tài)可以分為靜密封和動密封［1］。在真空系統中實現靜態(tài)密封的途徑有很多種，最常用到的密封件主要是金屬密封、橡膠密封圈密封。金屬密封屬于強制性密封，通過CF法蘭刀口與金屬墊片之間的緊密咬合，從而達到密封的效果。金屬密封的效果較好，可以實現He的泄漏率小于10-8cm3/s的水平。但是金屬密封的缺點是拆卸不方便、金屬墊圈使用次數有限、價格昂貴等。

在真空設備徑向和軸向的靜密封，以及速度和壓力較小情況下的動密封中，橡膠密封圈作為密封材料的應用最為普遍。橡膠的特性使得橡膠圈一旦被壓縮總是傾向于恢復初始的截面形狀，從而產生對接觸面的壓緊力。另外，橡膠還具有較好的空間延展性，在較小的接觸壓力下，能填充凹凸不平的接觸面，形成密封面［2］。橡膠密封圈具有結構緊湊、制造簡單、可反復拆卸安裝、能彌補一定密封面的加工缺陷、密封效果好、成本低廉等特點，是一種適應性很強的密封件［3］。然而任何固體材料在大氣環(huán)境下都能溶解和吸附一些氣體［4］，因此橡膠密封圈在真空系統中使用都會放氣，同時由于靜態(tài)分析與動態(tài)分析的差異，所放出氣體成分及其含量可能會對分析存在不利的影響。文章利用含封閉式離子源的四極質譜系統，研究O形氟橡膠圈的放氣特性對痕量雜質氣體分析的影響。

1　實驗裝置

在此實驗中用到的實驗裝置如圖1所示。使用前置機械泵和分子泵對系統抽真空，樣品室、封閉式離子源組成一體化結構，計算機實現對真空系統的實時掃描。

圖1　實驗裝置原理圖

電子碰撞型離子源是質譜儀最重要的離子源形式，有開放式和封閉式兩種。在痕量氣體分析中，封閉式離子源是常用的離子源。這是因為開放式離子源是指產生離子流信號的電離空間暴露在真空系統中的離子源。此時，真空系統殘氣本底就是電離空間的本底。由于質譜儀存在著三個方面的干擾［5］:（1）真空系統的本地干擾；（2）燈絲的熱分解和化學反應物干擾；（3）樣品的碎片和分子離子反應物的干擾。所以開放式離子源質譜計很難達到較高的痕量分析靈敏度。

封閉式離子源是質譜計氣體放電離子源的改進方案，其放電空間用封閉筒與真空室隔離。氣體經過毛細管直接進入封閉筒內，極大減少了真空室內殘氣的干擾，提高了樣品分析的痕量靈敏度。

根據本實驗裝置的樣品室和分析室之間通過內徑1 mm的毛細管連接，能實現在準靜態(tài)下樣品的進樣。在高真空準靜態(tài)封閉式離子源下研究O形氟橡膠圈的放氣量，因此可以不考慮四極質譜系統本底對實驗結果的影響。

2　實驗過程及結果

實驗使用的O形氟橡膠密封圈尺寸如圖2所示。四極質譜儀的工作條件:電子加速電壓Va為70.9 V，電子能量電壓Ve為6.2 V，加速極電壓Vd為29.8 V，發(fā)射電流Ie為24 uA，倍增器高壓Vb為2 000 V，高阻為109Ω，濾波為300 ms，掃描速度1 000 ms/amu。為了研究O形氟橡膠圈的放氣特性，分別進行了以下實驗。

圖2　O形氟橡膠圈尺寸標注圖

2.1本底分析

在圖1中，V4用無氧銅密封圈作為密封件，樣品室不放置任何樣品。此時，在高真空電離計G2讀數為8.33×10-5Pa時，打開四極質譜儀對系統的本底進行掃描，掃描譜圖如圖3所示。在高阻為109Ω掃描時，系統沒有烘烤時，主要的成分是水峰18峰，離子流為I18=2.0×10-8A。

圖3　不含氟橡膠圈的系統本底掃描譜圖

2.2樣品室進氣路上含O形密封圈

在圖1中使用KF密封V4連接處，密封件使用O形氟橡膠圈，且樣品室不放置任何實驗樣品。在高真空電離計G2讀數為6.75×10-5Pa時，打開四極質譜儀，掃描譜圖如圖4所示。在使用O形氟橡膠圈密封管道連接時，譜圖中的主峰為水峰18峰、28峰和32峰有明顯上升，離子流分別為I18=3.5×10-8A、I28=2.5×10-8A，I32=8.0×10-9A。

2.3將O形氟橡膠圈放入樣品室

將含有氟橡膠圈的閥門取下，用CF盲法蘭封住。在樣品室中直接放入O形橡膠圈，當高真空電離計G2讀數為1.13×10-5Pa時，打開四極質譜儀，掃描譜圖如圖5所示。

圖4　O形氟橡膠圈密封進樣系統的譜圖

圖5　O形氟橡膠圈放入樣品室的掃描譜圖

系統譜圖5中的主要成分有:1、18、28和32峰，且其峰高值都相對較大，產生削頂現象。2、14、16、17、44峰及其附近的峰、55峰和其附近的峰及70峰附近的峰都有出現。圖5和圖4比較，可以發(fā)現O形氟橡膠圈放在樣品室時，放出了大量的雜質氣體，如果樣品室有需要分析的痕量雜質的話，很明顯會對其分析產生大量干擾氣體。

3　結束語

通過對實驗結果分析，發(fā)現在使用O形橡膠圈密封進樣系統時，雖然只有很小表面暴露在真空環(huán)境中，但對于痕量氣體分析來說，其所釋放的氣體不能實現對PPM量級的雜質檢測。因此，在痕量雜質分析時，要盡量使用金屬或其他放氣較小的密封件。

［1］陳志平，李頻，蔣家羚.大規(guī)格O形橡膠密封圈在特殊管道中的應用研究［C］//第三屆全國管道技術學術會議壓力管道技術研究進展精選集，2006:134-137.

［2］蔣偉華.基于O形橡膠圈密封的高壓容器設計和研究［D］.杭州:浙江大學，2006:6-11.

［3］Shao X，Zhang J，Tan B.A study on the testof influ-ence of compression rate to leakage rateofO-ring in spacestation［C］// Proceedings of the 5th International Symposium on Testand MeasurementShenzhe，2003:2743-2746.

［4］董猛，馮炎，成永軍，等.材料在真空環(huán)境下放氣的測試技術研究［J］.真空與低溫，2014，20（1）:46-51.

［5］毛福明.GS-250型痕量氣體分析質譜計［J］.質譜學報，1995，16（1）:24-28.

THEDEFLATED RESEARCH ON VITONO-RING BASED ON USING QUADRUPOLE MASSSPECTROMETER

DAIYan-wei1，XIAO Mei1，ZHANG Xiao-bing1，WU Xiao-bin2，WANG Kui-bo2，LUO Yan2
（1.Electronic Science&Engineering，Southeast University，Nanjing210096，China；2.Academ y of Opto-electronics，ChineseAcadem y of Sciences，Beijing100000，China）

In the vacuum system，there are two importantways to seal the interface which aremetal seal and rubber seal.The rubber sealbelongs to self-tight seal，which is a kind of adaptable seals.So the rubber seal is used w idely under the high vacuum.This paper discusses the deflated characteristicsof Viton O-ring impacton analysis of trace impurity gases by using quadrupolemass spectrometerw ith closed ion source system.It is found that the Viton O-ring releases large amountsof oxygen.It'snotsuitable forusing the rubberO-ring assealdevice in the trace of impurity analysis system.

Viton O-ring；trace impurity gases；closed ion source；quadrupolemassspectrometer

TB773；TH145

A

1006-7086（2016）03-0170-03

10.3969/j.issn.1006-7086.2016.03.010

2016-01-11

代彥偉，（1989-），男，安徽阜陽人，碩士研究生，從事超高靈敏度痕量氣體檢測分析研究。E-mail:seu_daiyanwei@163.com。