賽力曼·玉山江, 庫爾班江·巴拉提

(1.伊犁州高級技工學校, 新疆 伊寧 835000；2.伊犁師范學院 化學與環(huán)境科學學院, 新疆 伊寧 835000)

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火焰原子吸收光譜法測定不同品種沙棗中鐵、鋅的含量

賽力曼·玉山江, 庫爾班江·巴拉提2*

(1.伊犁州高級技工學校, 新疆 伊寧 835000；2.伊犁師范學院 化學與環(huán)境科學學院, 新疆 伊寧 835000)

目的：建立干灰化-火焰原子吸收光譜法測定沙棗中鐵和鋅的含量測定方法。方法：樣品的前處理采用干灰化法，含量測定采用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法(FAAS)。結(jié)果：分別以鐵和鋅標準溶液的濃度與吸光度進行線性回歸：鐵標標準曲線回歸方程為Y=0.025 82X-0.000 17,相關(guān)系數(shù)為R2=0.999 8(n=5), 線性范圍為0.40～2.00 μg/mL，回收率為98.69%～98.91%，RSD為0.94%～1.03%(n=5)；鋅標準曲線回歸方程為Y=0.013 577X-0.013 67,相關(guān)系數(shù)為R2=0.999 7(n=5)，線性范圍為0.40～2.00 μg/mL，回收率為98.75～101.95%，RSD為0.86%～1.04%(n=5)。結(jié)論：該方法操作簡便、靈敏度高、準確性好、干擾少、環(huán)境污染小等特點，是一種比較理想的方法。

沙棗；空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法；鐵；鋅；含量測定

沙棗(ElaeagnusangustifoliaL.)又名桂香柳、銀柳、七里香等，屬胡頹子科(Elaeagnaceae)胡頹子屬(Elaeagnus)植物，是一種落葉灌木或小喬木[1-2]。沙棗生長于沙漠及土壤質(zhì)地為砂質(zhì)土的地域[2]，國內(nèi)主要分布在陜西、甘肅、內(nèi)蒙古、寧夏、新疆、青海等地，在新疆分布于塔克拉瑪干沙漠及各河流沿岸，伊犁、托克遜等地均有分布[3-4]。沙棗作為一種天然藥食兼用野生植物資源，其果實富含糖類、蛋白質(zhì)、生物堿、揮發(fā)油、脂肪酸、黃酮、萜類、甾體、氨基酸、鞣質(zhì)、礦物質(zhì)及多種微量元素，具有清熱、止咳平喘、消腸炎、鎮(zhèn)靜、固精、健胃、止瀉、利尿、排毒去濕熱、調(diào)節(jié)恢復人體血液循環(huán)系統(tǒng)、降血壓、降血糖、降血脂等保健功能[4-5]。同時，沙棗的枝、葉、花、果都均具有開發(fā)利用價值。沙棗樹又具有抗風沙、耐鹽堿、耐干早、耐高溫、耐瘠薄、易繁殖、適應性強的特點，是改造干早、沙地、荒地、鹽堿地造林的優(yōu)良樹種之一。沙棗樹的根瘤菌在固氮和改良土壤方面起著很重要的作用[6]。沙棗因具有較高的經(jīng)濟價值和生態(tài)價值，被譽為沙荒、鹽堿地的“寶樹”[6-7]。鐵和鋅都是人體所必需的微量元素，鐵在體內(nèi)的不均衡代謝會導致各種疾病的發(fā)生，鋅對體內(nèi)多種酶有活性作用和抗菌毒作用?；鹧嬖游展庾V法因其分析速度快、靈敏度高、準確性好、干擾少等特點在檢測微量元素時被廣泛使用。樣品的前處理方法通常為干灰化法或消化法。 其中，消化法是利用單種或者混合酸來化學處理或者分解樣品, 因為消解試劑用量多、對環(huán)境污染較大，所以對于大批量的樣品實驗室采用干法灰化法[9-12]。本文采用干灰化-火焰原子吸收光譜法對新疆四種野生沙棗果實中鐵和鋅進行了含量測定，為該天然藥食兼用野生植物資源的評價及開發(fā)利用提供參考依據(jù)。

1　材料與方法

1.1儀器與試藥

1.1.1儀器

AA-6300C原子吸收光譜儀：島津-GL消耗品銷售公司；FA2104電子天平：上海舜寧恒平科學儀器有限公司；DHG-9030電熱恒溫鼓風干燥箱：上海精宏實驗設備有限公司；FW80高速萬能粉碎機：北京市光明醫(yī)療儀器廠；MF-0612P馬弗爐：華港通科技(北京)有限公司；電子萬用爐：北京市永光明醫(yī)療儀器廠；AS-1空極心陰燈：北京有色金屬研究總院；其余為常規(guī)儀器。

1.1.2試樣

野生沙棗果實樣品：于2015年9—11月間分別采自新疆托克遜、阿克蘇、哈密、葉城等地，并通過我校有關(guān)植物專家鑒定。將各沙棗果實樣品用蒸餾水洗凈后分別去核、自然晾干、于電熱恒溫鼓風干燥箱中40 ℃避光干燥，4 ℃冷藏，備用。

1.1.3藥品

硝酸(A R)購自天津市科密歐化學試劑有限公司；高氯酸(A R)購自天津市科密歐化學試劑有限公司；鹽酸(A R)及鐵、鋅標準溶液(1 000 (g/mL)均購自國家有色金屬及電子材料分析中心；蒸餾水為二次蒸餾水。

1.2試驗方法

1.2.1樣品溶液的制備

將干燥的沙棗果肉用粉碎機粉碎、60目過篩，分別精確稱取沙棗粉末若干份(每份約1 g, 精確到0.000 1 g左右)，置于瓷坩堝內(nèi)，在調(diào)溫電爐上炭化至無煙，移入馬弗爐內(nèi)升溫至600 ℃，炭化1.5 h，燒至白灰色，打開爐門降溫后取出，冷卻至室溫，再加少量的混合酸(硝酸-高氯酸，4+1)，小火加熱，必要時加少許混合酸，直至殘渣中無碳粒，待坩堝稍冷,加1+9鹽酸10 mL反復洗滌坩堝至殘渣溶解完為止，過濾，移至25 mL容量瓶中，并用超純蒸餾水稀釋至刻度，混勻、備用。

1.2.2標準溶液的配制

鐵標準溶液：準確量取1 000 μg/mL的鐵標準溶液1.0 mL置于100 mL的容量瓶中，用超純水稀釋到刻度、搖均，制成濃度為10 μg/mL的鐵稀釋標準溶液，備用；同時，超純水作為鐵工作曲線溶液的空白液。

鋅標準溶液：準確量取1 000 μg/mL的鋅標準溶液1.0 mL置于100 mL的容量瓶中，并用超純蒸餾水稀釋至刻度，制濃度為10 μg/mL的鋅稀釋標準溶液，備用；同時，超純水作為鋅工作曲線溶液的空白液。

1.2.3儀器工作條件

分別用2.0 μg/mL的鐵、鋅標準溶液對儀器最佳工作條件進行了選擇, 結(jié)果見表1。

表1　儀器工作條件

1.2.4標準曲線的繪制

分別準確量取10 μg/mL的鐵標準溶液0.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、 10.00 mL，分別移至50 mL的容量瓶中，用超純水定容，制成系列濃度的鐵標準溶液；用AA-6300C型原子吸收光譜儀在表1所列工作條件下測定系列鐵標準溶液的吸光度。與上述同法在其儀器工作條件下測定系列鋅標準溶液的吸光度。

1.2.5回收率試驗

以尖果沙棗和大果沙棗為代表, 分別精密稱取樣品粉末各5份，計算出所含加鐵、鋅的含量，按1.2.1項下法提取后，分別精密加鐵、鋅標準溶液, 按1.2.4項下法同法操作，并在各自的儀器工作條件下分別測定鐵、鋅標準溶液的吸光度，進行回收率試驗, 結(jié)果見表4。

1.2.6 樣品的含量測定

分別精確稱取不同品種沙棗樣品粉末各若干份(每份約1 g, 精確到0.000 1 g左右)，分別按1.2.1項下法同法處理，并按1.2.4項下法同法操作，測定各樣品種鐵、鋅的含量，結(jié)果見表5。

2　結(jié)果與分析

2.1回歸方程的建立

按表1所列工作條件下分別測定鐵和鋅系列濃度標準溶液的吸光度，結(jié)果見表2和表3。

表2　鐵標準溶液的溶度與吸光度

表3　鋅標準溶液的溶度與吸光度

分別測定鐵和鋅標準溶液的濃度與吸光度進行線性回歸。鐵標準溶液標準曲線回歸方程為Y=0.025 82X-0.000 17,相關(guān)系數(shù)為R2=0.999 8(n=5)；鋅標準溶液標準曲線回歸方程為Y=0.013 577X-0.013 67,相關(guān)系數(shù)為R2=0.999 7(n=5)。結(jié)果見圖1和圖2。

圖1　鐵的標準曲線圖

圖2　鋅的標準曲線

結(jié)果表明，鐵和鋅標準溶液的濃度在0.40～2.00 μg/mL與吸光度呈良好的線性關(guān)系。

2.2回收率試驗結(jié)果

按1.2.4法測定尖果沙棗和大果沙棗中鐵和鋅的含量并做加標回收實驗, 結(jié)果見表4。

表4　回收率試驗結(jié)果(n=5)

表5　沙棗樣品種鐵和鋅的含量

由表4可知，尖果沙棗中鐵的平均加樣回收率為98.91%、RSD為1.03%(n=5)，鋅的平均加樣回收率為101.95%、RSD為0.86%(n=5)；大果沙棗中鐵的平均加樣回收率為98.69%、RSD為0.94%(n=5)，鋅的平均加樣回收率為98.75%、RSD為1.04%(n=5)。

2.3樣品含量測定

四種沙棗中鐵和鋅的含量測定結(jié)果如表5所示。

由表5可知，尖果沙棗、沙棗、東方沙棗、大果沙棗中鐵的平均含量分別為74.31、83.13、68.16、93.17、3 574.26 mg/kg；鋅的平均含量分別為22.65、38.14、26.46、26.83 mg/kg。結(jié)果表明，不同的沙棗品種中鐵和鋅的含量相差較大。

3　結(jié)　論

對新疆野生尖果沙棗、沙棗、東方沙棗、大果沙棗等四種沙棗中鐵和鋅的含量測定結(jié)果表明，不同的沙棗品種中鐵和鋅的含量差別較大。該方法操作簡便、靈敏度高、準確性好、干擾少、環(huán)境污染小等特點，是一種比較理想的方法。

[1]王雅,李家寅,趙春萌,等. 沙棗黃酮提取工藝、抗氧化及抑菌活性研究[J].食品工業(yè)科技,34(4):273-276.

[2]王雅,樊明濤,趙萍,等. 沙棗多酚超聲波輔助提取工藝優(yōu)化及抗氧化性研究[J].中國食品學報,2011, 11(2):95-102.

[3]姬華,李應彪,翟金蘭,等.沙棗食品的開發(fā)與利用[J]. 中國果菜,2006(4):45-46.

[4]郭麗君,王玉濤.沙棗種質(zhì)資源特性及利用價值[J].中國野生植物資源,2008,27(5): 32-34.

[5]王雅,樊明濤,趙萍,等.大孔樹脂對沙棗多酚的動態(tài)吸附解析性能研究[J].西北農(nóng)林科技大學學報(自然科學版),2010,38(12):215-220.

[6]黃俊華,買買提江,楊昌友,等.沙棗(ElaeagnusangustifoliaL.)研究現(xiàn)狀與展望[J]. 中國野生植物資源, 2005,24(3):26-33.

[7]聶小蘭.沙棗的研究現(xiàn)狀及展望[J].北方園藝,2007(4):67-69.

[8]金華,曾曉丹,劉治剛,等.原子吸收光譜法測定玉米須中的鐵[J].食品研究與開發(fā),2015,36(23):128-130.

[9]張起凱,姚冬梅,劉立行,等.火焰原子吸收光譜法快速測定黃瓜中的鈣和鋅[J].分析儀器,2006 (2):31-34.

[10]陳子,高麗華,席建議,等.火焰原子吸收法測定黑色食品中微量鈣、鋅、銅[J].理化檢驗—化學分冊, 2009, 45(6):1271-1275.

[11]劉新,陳衛(wèi)中,賈皓,等.火焰原子吸收光譜法測定鉛鋅礦尾礦礦渣中鎘和鉻[J].冶金分析,2012, 32(9):30-35.

[12]薛彥輝,孫中國.火焰原子吸收光譜法測定鈣的樣品預處理方法的應用進展[J].光譜實驗室,2011, 28(4): 1731-1734.

Determination of Iron and Zinc inElaeagnusangustifoliaL. by Flame Atomic Absorption Spectrometry

Salimam Yusanjan1, Korbanjhon Brad2*

(1. Ili Vestibule Senior School , Yining 835000, China；2. College of Chemistry and Environmental Sciences, Yili Normal University, Yining 835000, China)

Objective：To establish a dry ashing - determination method for the determination of iron and zincElaeagnusangustifoliaL. by flame atomic absorption spectrometry. Method：Pre-treatment of the sample by dry ashing, content was determined by air-acetylene flame atomic absorption spectrometry (FAAS). Results： respectively, iron and zinc standard solution concentration and absorbance by linear regression: Iron standard standard curve regression equation wasY= 0.025 82X-0.000 17, the correlation coefficientR2= 0.999 8 (n= 5), the linear range of 0.40-2.00 μg/mL, the recovery was 98.69～98.91%, RSD was 0.94%-1.03% (n= 5); zinc standard curve regression equation wasY= 0.013 577X-0.013 67, the correlation coefficientR2= 0.999 7 (n= 5 ), the linear range of 0.40-2.00μg / mL, the recovery was 98.75%-101.95%, RSD was 0.86%-1.04% (n= 5). Conclusion：The method is simple, high sensitivity, good accuracy, less interference, less environmental pollution, etc., and is an ideal method.

ElaeagnusangustifoliaL.; FAAS method; iron;zinc; determination

10.3969/j.issn.1006-9690.2016.04.009

2016-01-12

伊犁師范學院科研項目基金資助項目(2013YLSYY003)。

賽力曼·玉山江(1965—)，女，維吾爾族，講師，研究方向為食品與藥品分析。

庫爾班江·巴拉提(1962—)，男，維吾爾族，教授，研究方向為中藥與天然藥物。E-mail: korbanjhon@126.com

R282.5

A

1006-9690(2016)04-0033-04