付華勇

(葛洲壩易普力股份有限公司萬(wàn)州分公司， 重慶 404000)

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膠狀乳化炸藥油溶性破乳研究

付華勇

(葛洲壩易普力股份有限公司萬(wàn)州分公司， 重慶 404000)

通過(guò)分析膠狀乳化炸藥接觸機(jī)油后產(chǎn)生油水分離的原因，探討膠狀乳化炸藥油溶性破乳機(jī)理。結(jié)合破乳案例進(jìn)行原因分析，運(yùn)用相似相溶原理、濕潤(rùn)增溶機(jī)理、模擬實(shí)驗(yàn)與化學(xué)分析相結(jié)合的方法，對(duì)油溶性破乳進(jìn)行了研究。研究發(fā)現(xiàn)，油溶性破乳實(shí)際是一種溶解現(xiàn)象，油包水型乳化炸藥基質(zhì)的膠體具有親油性，機(jī)油與膠體充分接觸形成潤(rùn)濕現(xiàn)象，接觸部位的界面膜遭到了破壞，相鄰的內(nèi)相粒子聚集形成大液滴并析晶，膠體的水、油相破乳分離，放出熱量加速破乳進(jìn)程，貯存環(huán)境條件不良時(shí)破乳析晶擴(kuò)散。結(jié)果表明，油溶性破乳本質(zhì)是相似相溶，防止乳化炸藥油溶性破乳的有效方法是切斷破乳路徑。

膠狀乳化炸藥； 油溶性破乳； 乳化炸藥基質(zhì)； 相似相溶

1　引言

膠狀乳化炸藥是通過(guò)乳化技術(shù)、使水相分散到油相體系中形成油包水型基質(zhì)膠體，再加入發(fā)泡劑制成的抗水型工業(yè)炸藥，具有較高的體積威力和優(yōu)良的抗水性，在國(guó)內(nèi)外得到了廣泛應(yīng)用。不少民用爆炸物品生產(chǎn)企業(yè)都發(fā)生過(guò)乳化炸藥破乳事故，究其原因，或?yàn)樯a(chǎn)配料失誤、或是乳化設(shè)備或水油相流量計(jì)運(yùn)行問題、或?yàn)樵牧喜缓细竦?；但也有一些非典型因素?dǎo)致的破乳事故，由于沒有找到根本原因，往往歸因于設(shè)備或材料偶發(fā)的異常因素，結(jié)果總是治標(biāo)不治本，始終找不到有效解決途徑，致使破乳問題反復(fù)發(fā)生。本文通過(guò)兩起典型膠狀乳化炸藥破乳事故，分析問題成因，提出油溶性破乳假設(shè)并通過(guò)實(shí)驗(yàn)得到了驗(yàn)證。

2　破乳案例

案例1：2010年8月，某企業(yè)發(fā)生一起嚴(yán)重的膠狀乳化炸藥質(zhì)量事故，所生產(chǎn)的乳化炸藥在短時(shí)間內(nèi)發(fā)生大面積破乳：連續(xù)正常生產(chǎn)的多批次乳化炸藥產(chǎn)品初始檢驗(yàn)合格入庫(kù)，但在入庫(kù)3天內(nèi)不少炸藥包裝箱出現(xiàn)嚴(yán)重的浸油跡象，打開包裝箱，可見到炸藥膠體的水油相組分顯著分離，藥條發(fā)熱升溫，入庫(kù)第3天測(cè)量藥條中心溫度達(dá)到60 ℃(傳統(tǒng)紙筒包裝φ32mm型藥卷、生產(chǎn)裝藥時(shí)藥溫≤50 ℃)，分離的棕黃色油相體系組分流出浸透包裝箱，產(chǎn)品失去爆炸性能。案例2：2010年11月，某生產(chǎn)企業(yè)發(fā)生乳化炸藥產(chǎn)品質(zhì)量事故，伴隨著炸藥破乳放熱，輕則炸藥藥條變干失去粘性，窩口端呈現(xiàn)白色粉狀硝酸銨晶體，重則出現(xiàn)油水分離致炸藥明顯滲油，特別是產(chǎn)品堆碼較嚴(yán)實(shí)時(shí)，位于堆碼中心的藥箱尤其明顯，炸藥性能急劇衰減直至拒爆。

3　原因分析

3.1原因排查

通過(guò)對(duì)前述兩個(gè)破乳案例全面調(diào)查，發(fā)現(xiàn)所用原材料都是合格的，水油相半成品制備嚴(yán)格按技術(shù)規(guī)定操作，乳化設(shè)備運(yùn)行正常，水相流量計(jì)、油相流量計(jì)經(jīng)標(biāo)定符合要求，敏化不存在異常狀況，生產(chǎn)過(guò)程的各項(xiàng)工藝參數(shù)都符合技術(shù)要求，產(chǎn)品的半成品檢測(cè)指標(biāo)完全合格，成品初始檢測(cè)的爆炸性能指標(biāo)優(yōu)良。生產(chǎn)線技術(shù)成熟，在轉(zhuǎn)讓方專家的現(xiàn)場(chǎng)指導(dǎo)下，換用轉(zhuǎn)讓方提供的原材料，仍然不能解決問題，之后企業(yè)輪流替換其他原材料，仍然出現(xiàn)不正常的破乳發(fā)熱、性能過(guò)快衰減現(xiàn)象。

筆者調(diào)出兩起破乳事故期生產(chǎn)過(guò)程的監(jiān)控回放錄像反復(fù)觀察，發(fā)現(xiàn)案例1中事故發(fā)生時(shí),廠方在裝藥平臺(tái)輸料皮帶端部臨時(shí)加裝一個(gè)矩形油箱,其底部鉆了些小孔, 油箱內(nèi)添滿機(jī)油并通過(guò)小孔不停地滴到皮帶上；而在案例2中發(fā)生破乳事故時(shí)，其裝藥工頻繁刷機(jī)油以潤(rùn)滑裝藥機(jī)模管(EL20-1 裝藥機(jī))。據(jù)此，筆者發(fā)現(xiàn)機(jī)油等有機(jī)溶劑會(huì)加速成品膠狀乳化炸藥的破乳進(jìn)程，并提出機(jī)油對(duì)膠體的濕潤(rùn)增溶作用是其破乳的原因，將這種現(xiàn)象稱為乳化炸藥的油溶性破乳。

3.2乳化炸藥基質(zhì)的性質(zhì)

傳統(tǒng)乳化理論認(rèn)為，膠體具有多相性、分散性和聚結(jié)不穩(wěn)定性〔1〕的特點(diǎn)，膠體的穩(wěn)定性介于溶液和濁液之間，在一定條件下能穩(wěn)定存在。但是，由于膠體的水相、油相界面張力的存在，這種體系在熱力學(xué)上是不穩(wěn)定的。因此，乳化炸藥基質(zhì)的穩(wěn)定是相對(duì)的，破乳只是時(shí)間和方式的問題。

乳化炸藥基質(zhì)是典型的油包水型〔2〕(W/O)膠體，它是水相體系、油相體系借助表面活性劑(乳化劑)的乳化作用，在吸收乳化設(shè)備的機(jī)械能后，水相以微?；蛞旱畏稚⒂谟拖嘀行纬赡z體。其中，水相為分散相，連成一片的油相為連續(xù)相〔3〕，正是這種結(jié)構(gòu)使乳化炸藥具備了親油性和優(yōu)良的抗水性。

3.3油溶性破乳的環(huán)境條件

油溶性破乳，是指油包水型乳膠在油溶性材料溶解作用下發(fā)生破乳的現(xiàn)象。以炸藥生產(chǎn)常見的有機(jī)溶劑機(jī)油為例，機(jī)油有降低摩擦、減少磨損的作用，因此作為設(shè)備潤(rùn)滑劑被廣泛使用。構(gòu)成乳化炸藥基質(zhì)的連續(xù)相為油相體系，主要成分是復(fù)合蠟和油包水型乳化劑，復(fù)合蠟是煉油工業(yè)的副產(chǎn)品，具體成分有飽和烴、芳烴、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)等物質(zhì)〔4〕，加熱時(shí)可部分溶解于機(jī)油、液體石蠟、苯等有機(jī)溶劑中。在案例1中，通過(guò)在平臺(tái)乳化炸藥輸送皮帶加設(shè)潤(rùn)滑裝置，使機(jī)油源源不斷地滴到皮帶上，潤(rùn)滑作用降低輸送阻力，同時(shí)也使乳化炸藥連續(xù)地浸入了機(jī)油，進(jìn)入了最后的成品里；而另一起事故中，操作工頻繁將機(jī)油涂抹到裝藥機(jī)模管上，通過(guò)潤(rùn)滑改善流動(dòng)性，提高裝藥效率，同樣使成品炸藥被加了少量機(jī)油。上述事故中機(jī)油與膠體發(fā)生直接接觸，并且接觸初期都達(dá)到了一定的溫度(裝藥時(shí)藥溫一般50 ℃左右，在成品藥箱內(nèi)漸進(jìn)式地降到室溫)，這為油溶性破乳創(chuàng)造了條件。統(tǒng)計(jì)事故當(dāng)班皮帶加潤(rùn)滑機(jī)油的總用量，大約為炸藥量的0.06%，但不均勻，只有少量的炸藥與機(jī)油發(fā)生充分接觸；而案例2的模管加油時(shí)，剛涂抹時(shí)，裝的第一模藥平均每條藥卷內(nèi)有機(jī)油3g左右，隨后遞減。

3.4油溶性破乳機(jī)理分析

油溶性破乳本質(zhì)是溶解現(xiàn)象。油包水型乳化炸藥基質(zhì)的膠體具有親油性，在機(jī)油介質(zhì)的溶劑里以分子級(jí)別擴(kuò)散。機(jī)油為非極性溶劑，易溶解非極性的石油產(chǎn)品，比如乳化基質(zhì)的連續(xù)相中的復(fù)合蠟。含有相同官能團(tuán)的物質(zhì)具有互溶性。因此，親油性的基質(zhì)膠體與機(jī)油存在相似相溶現(xiàn)象，機(jī)油對(duì)界面膜有較強(qiáng)的溶解能力〔5〕。

基于前述機(jī)理，少量的機(jī)油促使乳膠基質(zhì)破乳的模型如下：在有機(jī)油的膠狀乳化炸藥藥卷中，機(jī)油與其相遇的熱炸藥膠體充分接觸，因相似相溶形成潤(rùn)濕現(xiàn)象，接觸的油相緩慢溶解到機(jī)油內(nèi)，局部的界面膜遭到了破壞，相鄰的內(nèi)相粒子的水相穿過(guò)界面膜聚集到一起，改變了原來(lái)均勻細(xì)小的狀態(tài)，形成大液滴。而大液滴的析晶點(diǎn)比小液滴的析晶點(diǎn)高，當(dāng)液滴大到一定程度后，析晶點(diǎn)達(dá)到乳化炸藥的儲(chǔ)存溫度，開始析晶、破乳。由于水相主要為硝酸銨水溶液，其從膠體中的液態(tài)微粒結(jié)晶為固態(tài)的過(guò)程會(huì)放出熱量〔6〕，從而導(dǎo)致膠體的破乳部位升溫。溫度升高后反過(guò)來(lái)又加大了復(fù)合蠟在機(jī)油中的溶解度，擴(kuò)大了影響范圍，同時(shí)也降低了膠體粘度〔7〕，從而加速破乳。最先破乳的膠體水油相分離，當(dāng)破乳點(diǎn)局部溫度高于膠體油相組分復(fù)合蠟的熔點(diǎn)時(shí)，分離的油相體系與作溶劑的機(jī)油性質(zhì)相近并呈液態(tài)，相當(dāng)于增加了溶劑的質(zhì)量，勢(shì)必增加膠體的溶解度，對(duì)膠體的濕潤(rùn)增溶能力加強(qiáng)，導(dǎo)致更多膠體的水油相破乳分離，放出更多的熱量加速破乳進(jìn)程。當(dāng)環(huán)境溫度較高或通風(fēng)不良時(shí)，產(chǎn)生蝴蝶效應(yīng)，初始條件十分微小的變化經(jīng)過(guò)不斷放大，基質(zhì)膠體被濕潤(rùn)增溶的范圍不斷擴(kuò)大，破乳持續(xù)發(fā)展，分離出的油類物質(zhì)越來(lái)越多，破乳發(fā)熱量越來(lái)越高，溶解能力不斷增加，使成箱成堆的乳化炸藥水油相分離，導(dǎo)致油相流出滲透紙箱。當(dāng)環(huán)境溫度較低或通風(fēng)良好時(shí)，在接觸點(diǎn)的膠體破乳后，溶解的油相因溫度不高很快凝固，不能進(jìn)一步溶解更多油相，而使油溶性破乳無(wú)法持續(xù)下去，只能形成局部小范圍的破乳現(xiàn)象。綜上所述，油溶性破乳應(yīng)滿足以下條件：膠體為油包水型、有機(jī)溶劑與基質(zhì)膠體連續(xù)相的性質(zhì)相近并保持有效接觸、一定的溫度等環(huán)境條件。乳化炸藥膠體類型是不能選擇的，因此要防止油溶性破乳，就應(yīng)從阻斷膠體接觸有機(jī)溶劑或從環(huán)境條件控制方面著手，有機(jī)溶劑與膠體接觸是前提條件，而只要有機(jī)溶劑無(wú)法持續(xù)增加對(duì)油相的溶解，破乳擴(kuò)散即行中止。

3.5油溶性破乳的驗(yàn)證

在多家企業(yè)的生產(chǎn)實(shí)踐中，膠狀乳化炸藥從敏化完成后采取禁油措施，有效避免了油溶性破乳的再次發(fā)生。采取生產(chǎn)線和實(shí)驗(yàn)室兩類模擬實(shí)驗(yàn)，并通過(guò)硝酸銨水溶值檢測(cè)數(shù)據(jù)反映油溶性破乳程度，實(shí)驗(yàn)具體操作方法如下：

3.5.1生產(chǎn)線油溶性破乳實(shí)驗(yàn)

選擇一臺(tái)EL20-1 紙筒裝藥機(jī)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，室溫24 ～28 ℃。將排筆沒入盛滿機(jī)油的桶中，取出涂抹裝藥機(jī)所有模管一次(與員工事故期操作保持一致)，立刻裝6個(gè)中包(總共24kg)，依裝藥順序?qū)χ邪帪?#～6#，放入Ⅰ號(hào)樣箱打包，與同批炸藥產(chǎn)品(裝其他產(chǎn)品時(shí)未加油)入庫(kù)并堆碼在藥堆中心。按同樣的操作模式，再對(duì)裝藥機(jī)模管涂抹機(jī)油后裝6個(gè)中包，放入Ⅱ號(hào)樣箱捆扎打包，與同批炸藥產(chǎn)品入庫(kù)并堆碼在藥堆邊緣以利通風(fēng)，正常生產(chǎn)的炸藥則未在裝藥機(jī)抹機(jī)油。測(cè)量裝藥時(shí)乳化膠體溫度均為47 ℃，初始爆炸性能殉爆距離9cm，爆速5 155m/s。 3天后取出兩箱樣品，Ⅰ號(hào)箱外表面出現(xiàn)大量褐色油跡，其中的1#中包藥卷溫度均超過(guò)55 ℃，炸藥膠體破乳嚴(yán)重，爆炸性能測(cè)試主發(fā)藥卷爆炸不完全，其他中包均有不同程度的破乳，但依裝藥順序破乳程度出現(xiàn)遞減現(xiàn)象，爆破性能衰減過(guò)快，測(cè)試結(jié)果見表1。

表1　Ⅰ號(hào)樣箱內(nèi)各中包性能參數(shù)比較

Ⅱ號(hào)樣箱外觀無(wú)異常，打開紙箱后觀察也無(wú)滲油現(xiàn)象，1#和2#中包藥卷發(fā)熱，藥卷窩口端的炸藥乳膠變干失去彈性，現(xiàn)白色粉狀物。經(jīng)測(cè)量，Ⅱ號(hào)樣箱內(nèi)乳化炸藥產(chǎn)品的殉爆距離6 ～9cm，爆速3 876 ～4 808m/s，產(chǎn)品性能優(yōu)于Ⅰ號(hào)箱樣品，Ⅱ號(hào)樣箱內(nèi)的產(chǎn)品性能也存在不同程度的過(guò)快衰減，但沒有Ⅰ號(hào)樣箱嚴(yán)重。同時(shí)抽檢同批未在裝藥機(jī)抹機(jī)油的正常生產(chǎn)樣品，其3天后炸藥性能指標(biāo)衰減較少，殉爆距離8 ～9cm，爆速4 950 ～5 102m/s。

生產(chǎn)線實(shí)驗(yàn)說(shuō)明乳化炸藥油溶性破乳的前提是機(jī)油等有機(jī)溶劑混入到了炸藥中，改善儲(chǔ)存的通風(fēng)條件能削弱破乳的不利影響。

3.5.2實(shí)驗(yàn)室油溶性破乳實(shí)驗(yàn)

取生產(chǎn)用蠟紙筒，分別裝入200g膠狀乳化炸藥后，用滴管在藥卷內(nèi)封口處各滴2g機(jī)油(普通40號(hào)機(jī)油)并人工窩口，置于兩個(gè)300ml燒杯中(豎直放，加油端朝上)，如圖1(a)所示。將1號(hào)樣品放在室溫下的實(shí)驗(yàn)分析臺(tái)上(室溫13 ～15 ℃)進(jìn)行靜置，觀察；將2號(hào)樣品放進(jìn)恒溫烘箱，溫度設(shè)定為50 ℃(以接近裝藥時(shí)的藥溫)，36h后取出烘箱藥卷觀察，如圖1(b)所示?？梢园l(fā)現(xiàn)處于室溫通風(fēng)環(huán)境的1號(hào)樣滴注機(jī)油端有浸潤(rùn)現(xiàn)象，拇指輕捻炸藥藥膏膠體無(wú)顆粒物感；而經(jīng)烘箱保溫的2號(hào)樣藥卷已發(fā)生明顯滲油現(xiàn)象，紙筒因浸油色澤變深，燒杯內(nèi)堆積有棕黃色固態(tài)蠟(已溶解的蠟類物質(zhì)在室溫下凝固)，2號(hào)樣炸藥藥膏膠體水油相體系明顯分離(圖1(b)右邊的燒杯經(jīng)過(guò)36h恒溫50 ℃環(huán)境后，取出降至室溫)，白色顆粒物多，并且基本無(wú)粘性感。

圖1　實(shí)驗(yàn)室油溶性破乳實(shí)驗(yàn)Fig. 1　Laboratory test of oil-soluble demulsification

3.5.3水溶值檢測(cè)

為進(jìn)一步驗(yàn)證破乳情況，對(duì)前述實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不同環(huán)境儲(chǔ)存36h的1、2號(hào)樣品進(jìn)行硝酸銨水溶值檢測(cè)，以間接反映樣品的破乳程度。破乳越嚴(yán)重，硝酸銨析出越多。

分別從兩個(gè)藥卷中心取等量炸藥，置于50ml表面皿，盛滿并攤薄刮平樣品，放入裝有180ml蒸餾水的燒杯中，靜置24h。 然后過(guò)濾，取濾液25ml，加10ml已中和至中性的甲醛溶液并振蕩，加兩滴0.1%酚酞指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅，半分鐘不退色即為終點(diǎn)。同時(shí)取未加機(jī)油的同批炸藥樣作水溶值空白實(shí)驗(yàn)(記為3號(hào)樣品)，記錄氫氧化鈉用量，測(cè)試結(jié)果見表2。滴定分析結(jié)果表明空白樣水溶值最低，2號(hào)樣的水溶值最大。證實(shí)加機(jī)油會(huì)產(chǎn)生油溶性破乳，在高溫及密閉環(huán)境下，油溶性破乳顯著加快。

表2　三種樣品的水溶值比較

4　結(jié)論

(1)油溶性破乳的機(jī)理是有機(jī)溶劑對(duì)油包水型膠體濕潤(rùn)增溶作用降低了界面膜的彈性和粘度，使局部?jī)?nèi)相溶液發(fā)生破乳析晶。

(2)膠狀乳化炸藥成品中混入有機(jī)溶劑易發(fā)生油溶性破乳，在高溫及通風(fēng)不良環(huán)境下，油溶性破乳顯著加快；相反，當(dāng)環(huán)境通風(fēng)良好時(shí)，在接觸點(diǎn)的膠體破乳后，溶解的油相因散熱容易很快凝固，使油溶過(guò)程難以為繼，油溶性破乳中止。因此，防止乳化炸藥油溶性破乳的有效方法是切斷破乳路徑，即避免有機(jī)溶劑與炸藥接觸，或者改善貯存條件，做好散熱措施并保持通風(fēng)。

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Oil-solubledemulsificationofgelatinemulsionexplosive

FUHua-yong

(WanzhouBranch,ChinaGezhoubaGroupExplosiveCo.,Ltd.,Chongqing404000，China)

Thereasonofoil-waterseparationgeneratedfromthegelatinemulsionexplosiveexposuretomachineoilwasanalyzed,theoil-solubledemulsificationmechanismwasexplored.Thereasonofdemulsificationcaseswereanalyzed,theoil-solubledemulsificationwasstudiedindepthusingsimilarity-intermiscibilitytheory,wettingsolubilizationmechanism,simulationtestandchemicalanalysismethod.Theresearchfoundthattheoil-solubledemulsificationwasactuallyakindofdissolutionphenomenon.Thegelatinoftheoil-wateremulsionexplosivematrixhadlipophiliccapability,thewettingphenomenonwasproducedafterthefullcontactbetweenoilandcolloidandtheinterfacialmembraneofthecontactsitewasdamaged.Theadjacentinnerphaseparticlesaggregatedtoformlargedropletsandcrystallization,thewater-oilphaseofcolloidwasseparatedthatthedemulsificationprocesswasacceleratedwiththereleasingheat,anditwascrystallizedanddiffusedunderthebadstorageconditions.Theresultsshowedthatthenatureofoil-solubledemulsificationwassimilarity-intermiscibility.Cuttingoffthedemulsificationpathwastheeffectivemethodtopreventoil-solubledemulsificationofemulsionexplosive.

Gelatinemulsionexplosive;Oil-solubledemulsification;Emulsionexplosivematrix;Similarity-intermiscibility

1006-7051(2016)04-0087-04

2015-08-04

付華勇(1970-)，男，工程師，主要從事工業(yè)炸藥的生產(chǎn)工藝技術(shù)管理與研究工作。E-mail： 623044785@qq.com

TD235.21+2

Adoi： 10.3969/j.issn.1006-7051.2016.04.018