張文濤　張鵬　焦元啟　范洪波

(東莞理工學(xué)院　清潔生產(chǎn)科技中心，廣東東莞　523808)

?

基于酚試劑分光光度法對家具中甲醛釋放量的測定

張文濤張鵬焦元啟范洪波*

(東莞理工學(xué)院清潔生產(chǎn)科技中心，廣東東莞523808)

家具中甲醛釋放量對室內(nèi)空氣質(zhì)量有直接影響。利用酚試劑分光光度法測定甲醛釋放量是室內(nèi)環(huán)境中檢測甲醛的主要方法。對酚試劑分光光度法原理、檢測所用儀器、藥品試劑以及整個(gè)操作計(jì)算過程進(jìn)行了詳細(xì)介紹。

酚試劑；分光光度法；甲醛；家具

甲醛是一種無色、有強(qiáng)烈刺激性氣味的氣體，常溫下是氣態(tài)，甲醛屬于第一類致癌物質(zhì)，容易引起人類的鼻腔癌，并誘發(fā)白血病。隨著人們生活水平不斷的提高，家庭裝修也越來越豪華，室內(nèi)空氣污染也受到大家的廣泛關(guān)注。新裝修的房間甲醛濃度過高，是誘發(fā)多種疾病的主要原因，各類人造板材家具中甲醛釋放量是室內(nèi)甲醛的主要來源。由于甲醛在人造板的內(nèi)部，甲醛的揮發(fā)受生產(chǎn)工藝和溫濕度及使用情況的影響，完全揮發(fā)完需要3～10年。甲醛的釋放量是否符合有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)[1-3]的規(guī)定直接影響人造板及其木質(zhì)家具的質(zhì)量和室內(nèi)空氣質(zhì)量。人們對自身健康、環(huán)境安全和室內(nèi)空氣質(zhì)量越來越關(guān)注[4-5]。在日常生活中要選購環(huán)保裝修材料，減少各類人造板和油漆的使用量，保持良好通風(fēng)，能有效降低室內(nèi)甲醛的濃度，保證人們的身體健康。

目前檢測室內(nèi)甲醛含量的主要方法有氣相色譜法、液相色譜法、分光光度計(jì)法和電化學(xué)檢測等方法[6-7]。本文采用的是酚試劑分光光度法[8]，酚試劑會(huì)與空氣中的甲醛反應(yīng)生成嗪，嗪在酸性溶液中可以被鐵離子氧化成穩(wěn)定的藍(lán)綠色化合物，顏色深淺反應(yīng)了甲醛含量的多少，因此可以利用酚試劑比色定量甲醛含量。

1　儀器與試劑

1.1儀器

實(shí)驗(yàn)中采用的儀器設(shè)備有：1 m3VOC釋放艙，分光光度計(jì)。恒流空氣采樣泵：流量范圍：0 L/min ～ 2 L/min，流量穩(wěn)定可調(diào)，采樣前和采樣后應(yīng)用皂沫流量計(jì)校準(zhǔn)采樣流量，誤差小于5 %。10 mL的大型氣泡吸收管，10 mL的具塞比色管，大氣壓力表(精度0.01 kPa)。

1.2試劑

試驗(yàn)用水均為蒸餾水，試劑純度為分析純，所用水中甲醛溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為中國計(jì)量科學(xué)研究院制備。吸收液原液：稱量0.10 g酚試劑，用水溶解后稀釋至100 mL容量瓶中(可在冰箱中穩(wěn)定保存3 d)。吸收液：量取5 mL 吸收液原液，定容至100 mL容量瓶中。采樣時(shí)，臨用現(xiàn)配。0.1 mol/L鹽酸溶液：量取9 mL鹽酸溶于水中，并稀釋至1 000 mL。1 %硫酸鐵胺溶液：稱取1.0 g 硫酸鐵胺，用0.1 mol/L鹽酸溶解，并稀釋至100 mL。甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1.04 mg/mL)：取1 mL購買的甲醛標(biāo)液(10.4 mg/mL)定容到10 mL容量瓶中。甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用時(shí)，將甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用吸收液稀釋成1 mL含1.04 ug 甲醛的標(biāo)準(zhǔn)溶液，可穩(wěn)定保存24 h。

2　測定方法

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取10 mL 具塞比色管，按表1用甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)系列。

在各比色管中加入1 % 硫酸鐵胺溶液0.4 mL，搖勻，在不低于18 ℃的室溫中放置15 min。用1 cm 比色皿在630 nm 波長下，以水作參比，測定各管溶液的吸光度。之后以甲醛含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算曲線斜率，以斜率倒數(shù)作為樣品測定的計(jì)算因子Bg。由表1得到吸光度與甲醛含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線A=0.380 2x+0.032。

表1　甲醛標(biāo)準(zhǔn)系列

2.2樣品采集

用一個(gè)內(nèi)裝10 mL 吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5 L/min的流速，從空氣釋放艙的出口氣體中采樣20 min，采樣點(diǎn)的溫度為32 ℃，采樣點(diǎn)大氣壓為99.8 kPa。

2.3樣品測定

采樣后，用少量吸收液沖洗吸收管，合并使總體積為10 mL，移取5 mL樣品溶液于比色管中，測得樣品吸光度A為0.089。在樣品測定之前，用5.00 mL未采樣的吸收液作試劑空白，測定試劑空白的吸光度A0。

3　結(jié)果計(jì)算

3.1 準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積的計(jì)算

先將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積，換算公式為

式中：V0—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積/L;V—采樣體積/L;T0—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的絕對溫度，273 K;T—采樣時(shí)采樣點(diǎn)的絕對溫度，(t+273)K；P—采樣時(shí)采樣點(diǎn)的大氣壓力/kPa；P0—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力，101.3 kPa。

家具的外形輪廓體積V=0.116 m3，T=32+273=305K，p=99.8 kp，由此可得

3.2樣品氣體中甲醛濃度的計(jì)算

樣品氣體中甲醛濃度的計(jì)算公式為

式中：C—樣品氣體中甲醛濃度/(mg·m-3)；A—樣品溶液的吸光度；A0—空白溶液的吸光度；Bg—由標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制得到的計(jì)算因子/ug；d—稀釋因子 。

其中A=0.091，A0= 0.038，Bg=1/A=2.630 1，d=1，由此計(jì)算得

甲醛釋放量(mg/m3)=c-c0=0.027 5-0.003 74=0.023 8 mg/m3.

4　結(jié)語

計(jì)算得甲醛釋放量為0.023 8 mg/m3，符合國家標(biāo)準(zhǔn)GB18580-2001[2]、GB18584-2001[3]、GB/T9846.1～9846.8-2004[4]中對各類人造板材及其制品、木家具的甲醛釋放量的限量規(guī)定。用酚試劑分光光度法測定家具中甲醛釋放量，操作簡單，在常溫下顯色靈敏快速，準(zhǔn)確度高，是目前測試室內(nèi)甲醛含量的主要測試方法。

[1]全國人造板標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì).室內(nèi)裝飾裝修材料人造板及其制品中甲醛釋放限量：GB/18580-2001[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2001.

[2]全國涂料和顏料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì).室內(nèi)裝飾裝修材料、木家具中有害物質(zhì)限量：GB/18584-2001[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2001.

[3]全國人造板標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì).人造板及飾面人造板理化性能試驗(yàn)方法:GB/T17657-1999[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,1999.

[4]鮑軍,何莉,顧靜青,等.酚試劑分光光度法測定人造板及其制品、木家具中微量甲醛釋放量[J].化學(xué)分析計(jì)量，2008,17(4):36-39.

[5]張涌飛,向德余.淺析酚試劑分光光度法甲醛測定[J].科學(xué)之友,2011(1):30-31.

[6]蘇君,韓芹芹,郭艷玲.室內(nèi)空氣中甲醛測定比對試驗(yàn)的探討[J].干旱環(huán)境監(jiān)測,2009,23(3):190-192.

[7]蓋超.基于酚試劑分光光度法對室內(nèi)空氣中甲醛含量的測定測定[J].干旱環(huán)境監(jiān)測,2011,3(11):259-261.

[8]劉柄楷.酚試劑分光光度法測定室內(nèi)甲醛的影響因素[J].企業(yè)科技與發(fā)展,2014,1(16):17-18.

Determination on Formaldehyde Release of Furniture by MBTH Spectrophotometry

ZHANG WentaoZHANG PengJIAO YuanqiFAN Hongbo

(Dongguan Cleaner Production Center, Dongguan University of Technology, Dongguan 523808, China)

The formaldehyde release of furniture has a direct influence on the indoor air quality. The determination on formaldehyde release by MBTH spectrophotometry is the main method of detecting formaldehyde in the indoor environment. This paper introduces the principle of MBTH spectrophotometry, the detection of the instrument, reagents and the whole operation calculation process.

MBTH; spectrophotometry; formaldehyde; furniture

2015-12-26

張文濤(1987—)，女，山西呂梁人，講師，碩士，主要從事材料分析與環(huán)境保護(hù)研究。

范洪波(1964—)，男，河南人，教授，博士，主要從事環(huán)境能源和材料研究。

C916. 2

A

1009-0312(2016)03-0062-03