重量法檢測復混肥料復合肥料中有效磷研究

崔淑玲

摘要 本文對復合肥料中有效磷測定的關鍵點稱樣、加熱溫度、干燥條件、操作過程等進行了論述，以提高檢測準確度。

關鍵詞 有效磷檢測；重量法；準確度；復混肥料

中圖分類號 S143 文獻標識碼 A 文章編號 1007-5739（2016）05-0231-02

Abstract In this paper，the compound fertilizer on the determination of the effectivephosphorus in the point of the sample，heating temperature，drying condition and operation process were discussed，so as to improve the detection accuracy.

Key words effective phosphorus detection；weight method；accuracy；compound fertilizers

磷是植物需要的大量元素之一，是磷復肥中重要的營養(yǎng)指標，是復肥出廠和監(jiān)督必檢項目，磷檢測結果容易出現(xiàn)檢測超出檢測重復性和再現(xiàn)限，通過控制操作條件及方法，可以達到非常高的檢測精密度，提高檢測準確性。

1 材料與方法

1.1 儀器與材料

AL204電子天平，梅特勒—托力多（上海）有限公司；101-ZN數顯電熱干燥箱，華北實驗儀器有限公司；TH2-82恒溫水浴震蕩器，金壇市精達儀器制造廠。試驗材料為內蒙古自治區(qū)能力驗證復混肥料比對樣品。

1.2 試驗設計

試驗分為2組，其稱樣量不同，分別為0.8、0.9 g，每組5個重復，其他過程均一樣，嚴格控制稱樣，加熱溫度、操作過程、干燥條件。

1.3 試驗方法

1.3.1 檢測方法。檢測方法根據《GB/T 8573—2010復混肥料中有效磷含量的測定》。用乙二胺四乙酸二鈉溶液提取復混肥料中有效磷，提取液中正磷酸根離子在酸性介質中與喹鉬檸酮試劑生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀，用磷鉬酸喹啉重量法測定磷含量。

1.3.2 試樣溶液制備。分別稱取試樣質量0.820 1、0.936 2 g，分別放入250 mL量瓶中，加入37.5 g/L的乙二胺四乙酸二鈉，用100 mL量筒量取，放到恒溫水浴震蕩器中，等待恒溫水浴達到61 ℃時計時（標準為60 ℃±1 ℃），震蕩提取60 min，取出、冷卻至室溫，定容，然后干過濾[1-2]。

1.3.3 試液處理。用單標線吸管吸取濾液25.00 mL于250 mL燒杯中，加入10 mL（1+1）硝酸溶液酸化，加水至100 mL，將電熱板調節(jié)至加熱溫度為180 ℃，在加熱過程中始終用表面皿遮蓋，待微沸后取下用刻度吸管吸取加入喹鉬檸酮試劑35 mL，緩慢逐漸滴加入，并劇烈攪拌，防止磷鉬酸喹啉沉淀形成過飽和溶液而不能及時析出，每個試樣做5次平行試驗，空白試驗做3次平行試驗[3-4]。

1.3.4 過濾及干燥。將沉淀物完全轉移至已恒重的G4玻璃坩堝過濾，然后用蒸餾水洗滌6次，每次25 mL，將盛有沉淀的坩堝放入（180±2）℃的干燥箱中干燥45 min，取出放入干燥器冷卻30 min，稱重，同時做空白試驗（空白也做平行試驗）。計算公式如下：

式（1）中，ω2為有效磷含量質量分數（%）；m3為測定有效磷所得磷鉬酸喹啉沉淀的質量數值，單位為g；m4為測定有效磷時空白試驗所得磷鉬酸喹啉沉淀的質量數值，單位為g；mB為測定有效磷時，試料質量的數值，單位為g。

1.4 數據統(tǒng)計

試驗結果用“格拉布斯公準則”檢查數據是否為可疑值，并舍去可疑值[5-6]。

1.4.1 注意事項。一是稱樣量一定要符合要求，過少相對誤差大，過多反應不完全，對一些大豆專用肥，磷含量高，要特別注意稱樣量，稱樣量相對要少些。二是有效磷在測定時，要先加入硝酸溶液酸化，防止鈣離子與磷酸鹽生成磷酸鈣沉淀，一定加熱至微沸或沸騰再加入沉淀劑喹鉬檸酮試劑，促使正磷酸根的生成，因為偏磷酸、焦磷根在酸性加熱條件下轉化成正磷酸鹽，否則這一部分磷不能反應，結果偏低。三是空白值就起到了校正誤差的作用。消除由試劑、溶劑（大多數是水）和分析器皿，某些雜質引起的系統(tǒng)誤差?？瞻滓欢ㄒ髌叫性囼?，因為空白試驗參與計算，也是實驗誤差的來源之一。四是沉淀時可根據試樣中的磷含量適當加入喹鉬檸酮試劑，其用量切不可少，以免沉淀不完全，但也不宜太多。喹鉬檸酮用量過多，加入體積過大引入的空白也大，同時也是浪費。五是加熱微沸立刻取下防止試液蒸發(fā)過多，影響結果。在加入喹鉬檸酮試劑反應沉淀過程中，滴加試劑的速度要均勻，避免用量筒量，最好用吸管量取喹鉬檸酮試劑，因為量取體積準確，方便控制滴加速度，使反應生成的沉淀顆粒均勻，避免細小沉淀產生，使過濾過程有少量沉淀損失。六是沉淀時的溫度不能過高，加熱不能過猛，以微沸為好，一定蓋上表面皿，微沸1 min，可以防止過多揮發(fā)，防止沒有反應徹底的殘余部分揮發(fā)掉影響結果。七是嚴格控制干燥溫度。要注意所用干燥箱溫度的準確性，干燥箱的溫場溫度每點是不一樣的，尋找最符合要求的溫度控制點放置需要干燥的坩堝濾器。

1.4.2 以內蒙古自治區(qū)能力驗證有效磷檢驗結果為例，探討檢驗過程中細節(jié)對檢驗數據的影響。本實驗室在比對過程中，對有效磷進行了測定。

2 結果與分析

內蒙古自治區(qū)能力驗證檢測結果見表1，實驗室檢測情況見表2。該方法的重復性限為0.20%，再現(xiàn)性為0.30%，本次檢測值與自治區(qū)磷含量中位值的絕對誤差是0.02%，誤差遠遠低于及自治區(qū)比對的重復性限及再現(xiàn)性要求，提高了檢測準確度。

3 結論與討論

通過對有效磷的測定的關鍵點稱樣，加熱溫度、操作過程、干燥條件的規(guī)范化提高了檢測的準確度，該方法的重復性限為0.20%，再現(xiàn)性為0.30%，本次檢測值與自治區(qū)磷含量中位值的絕對誤差為0.02%，誤差遠遠低于自治區(qū)比對的重復性限及再現(xiàn)性要求，提高了檢測準確度。

4 參考文獻

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