水蒸氣蒸餾法提取橘皮中檸檬烯的工藝條件研究

□馬丹　譚磊

（荊楚理工學院　湖北　荊門　448000）

水蒸氣蒸餾法提取橘皮中檸檬烯的工藝條件研究

□馬丹譚磊

（荊楚理工學院湖北荊門448000）

以廢棄的橘皮為主要原料，采用單因素和正交試驗方法，利用水蒸氣蒸餾法提取檸檬烯結合旋光度測定法，以檸檬烯含量為指標，探究最佳的工藝條件。實驗結果表明，最佳的工藝參數為：添加劑為氯化鈉，添加量為0.5%，提取時間為50min，最佳物料比為1：4。

橘皮；檸檬烯；提取工藝；水蒸汽蒸餾法

本文DOI：10.16675/j.cnki.cn14-1065/f.2016.04.051

橘皮中橘皮精油的主要成分為檸檬烯，它作為一種重要的天然產物廣應用在食品香精農藥助劑殺菌劑清洗劑及醫(yī)藥等領域中。許多證據支持檸檬烯在癌癥預防和治療中有作用，尤其是膽結石的治療方面有很大的成效。橘皮精油提取的主要方法有壓榨法、溶劑浸提法、水蒸氣蒸餾法等，但通常由于橘皮中可能有痕量的農藥殘留采用前兩種方法提取的油的品質受到影響，而采用水蒸氣蒸餾法提取的精油則可有效避免農藥殘留的問題。

本研究以廢棄的橘皮為主要原料，利用水蒸氣蒸餾法對其進行提取，采用單因素和正交試驗的研究方法對提取工藝進行優(yōu)化，以旋光度測定法測定檸檬烯得率。

1　材料與方法

1.1材料與設備

橘皮（湖北荊門漳河），氯化鈉、氯化銨、硫酸鈉、碳酸鈣、二氯甲烷均為分析純。電熱恒溫水浴鍋（B-220，上海亞榮生化儀器廠）、電子分析天平（上海上天精密儀器有限公司）、自動旋光儀（WZZ-1s型、上海物理光學儀器廠）。

1.2試驗方法

1.2.1工藝流程：取一定量干燥粉碎的橘皮，加入一定量的蒸餾水和添加劑，蒸餾，收集餾分，二氯甲烷萃取，萃取液濃縮到一定體積，測定旋光度，計算含量。

1.2.2標準曲線的制備。取約9g檸檬烯標準品用乙醇溶解，加蒸餾水定容至100mL的棕色容量瓶中，分別取2mL、4mL、6mL、8mL、10mL于50mL棕色容量瓶中加乙醇定容，然后放置于20℃水浴鍋中水浴，然后測其旋光度。以旋光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。結果見表2。

1.2.3提取效率影響因素的研究

固液比對提取效率的影響

稱取橘皮100g，不添加任何添加劑的條件下，固液比為1：1、1：2、1：3、1：4的比例加入蒸餾水，常壓下蒸餾30min，收集餾出液置于分液漏斗中，用二氯甲烷分二次萃取，取油層，測旋光度，結果見表3。

提取時間對提取效率的影響

研究在橘皮質量為100g、不添加添加劑、固液比為1：4時，提取時間分別為30min、40min、50min、60min時，檸檬烯的提取效率。蒸餾結束后，取餾出液，將餾出液濃縮至50mL，置于分液漏斗中，取二氯甲烷分二次萃取，取油層，測旋光度，結果見表4。

添加劑種類對產率的影響

研究在橘皮質量為100g，提取時間為60min，固液比1：4時，分別添加氯化鈉，氯化銨，硫酸銨，硫酸鈣相同的質量下添加劑種類對提取效率的影響。蒸餾結束后取餾出液置于分液漏斗中，用二氯甲烷粉二次萃取，取油層，測旋光度，結果見表5。

添加劑用量對提取效率的影響

研究在橘皮質量為100g，提取時間為60min，固液比1：4，加入不同質量的氯化鈉時的提取效率。每100g橘皮中分別加入氯化鈉0.5g，1.0g，1.5g，2.0g，結果見表6。

1.2.4正交試驗。根據單因素的試驗結果選擇對提取效率影響較大的因素：提取時間、固液比，添加劑用量。每個因素選擇4個水平，設計L16（34）正交試驗表1。

表1　正交試驗因素與水平

2　結果與討論

2.1標準曲線

表2　線性關系考察

線性回歸方程：C=4.8021A－1.007（R=0.9987），其中C為檸檬烯溶液的濃度，A表示旋光度。

2.2單因素試驗結果

表3　不同固液比下的提取率

根據實驗數據，當固液比為1：4時，濃度最高，不同的固液比對實驗結果有一定影響。

表4　不同提取時間下的提取率

根據實驗數據可知，當蒸餾時間為60min時，測得含量最高，不同的蒸餾時間對實驗結果影響較大。

表5　不同添加劑下的提取率

表4說明，在其他條件一樣的情況下，由于添加了添加劑改變了果皮內外的滲透壓，使得產物的溶出率改變了，所以添加添加劑之后產率變高了，又由于不同添加劑對果皮的滲透壓的大小不同，氯化鈉的作用最顯著，所以添加氯化鈉之后，產率最高。

表6　不同添加劑用量下的提取率

實驗數據表明，添加劑用量為每100g里加入1.0g時，濃度最高，添加劑用量對結果影響較大。

2.3正交試驗結果

表7　正交試驗表L16（34）

表6說明：各因素對提取率的影響程度依次是固液比＞添加劑添加量＞反應時間。提取最佳工藝條件為：A3B4C2，即提取時間50min，固液比為1：4，添加劑用量為每100g里加入1.5g時，含量最高。

結束語

在本研究的試驗條件下，根據試驗結果可得出如下結論。

（1）最適添加劑為氯化鈉。

（2）最佳提取工藝為提取時間50min，固液比1：4，添加劑用量每100g原料里加入1.5g。

1004-7026（2016）04-0071-02中國圖書分類號：TS255

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