響應(yīng)面法優(yōu)化人參超微粉碎工藝參數(shù)

郭常升，文連奎

（吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，吉林長(zhǎng)春130118）

響應(yīng)面法優(yōu)化人參超微粉碎工藝參數(shù)

郭常升，文連奎*

（吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，吉林長(zhǎng)春130118）

以人參為原料，通過(guò)高能納米沖擊磨將人參加工成超微粉體，對(duì)影響人參超微粉體的粉碎時(shí)間（X1）、水分含量（X2）、球料比（即質(zhì)量比）（X3）與磨介球尺寸（X4）4個(gè)單因素進(jìn)行研究。在此試驗(yàn)基礎(chǔ)上，用Box-Behnken組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)進(jìn)一步優(yōu)化試驗(yàn)條件。確定最佳條件如下：粉碎時(shí)間為6 h，水分含量為7.5%，球料比為3∶1，球尺寸為10 mm和12 mm的球各一半。通過(guò)BT-9300HT型激光粒度分布儀，在介質(zhì)折射率為1.333，遮光率為15.43%的條件下，測(cè)得人參超微粉的中位徑為8.205μm。對(duì)人參粉體的特性更深入的研究，從而使人參粉體在食品行業(yè)更好地發(fā)展。

響應(yīng)面；優(yōu)化；人參；超微粉碎

人參（Panax ginseng C.A.Mey）為五加科人參屬多年生的宿根草本，別稱黃參、神草、百草之王。人參的主根肉質(zhì)肥厚，黃白色，圓柱形或紡錘形，是傳統(tǒng)中藥材［1］，目前作為新資源食品原料可應(yīng)用于食品中。人參主產(chǎn)于中國(guó)東北、朝鮮、韓國(guó)、日本、俄羅斯東部，主要成分為人參皂苷，具有增加機(jī)體免疫功能、調(diào)節(jié)中樞神經(jīng)系統(tǒng)、降血糖等功效［2-4］。

目前，人參除作為中藥原料外，主要應(yīng)用于人參食品加工，已有人參發(fā)酵酒、人參發(fā)酵醋、人參飲料、人參糖、人參米等產(chǎn)品及相關(guān)研究報(bào)道［5-8］。超微粉碎技術(shù)是近年發(fā)展起來(lái)的食品工程高新技術(shù)［9-12］，人參超微粉作為重要的半成品原料易于添加到人參食品中。本試驗(yàn)以人參為原料，采用高能納米沖擊磨加工成超微粉體，最大限度的保留原料中營(yíng)養(yǎng)成分和功效成分，為人參食品的開(kāi)發(fā)提供參考。

1　材料與方法

1.1材料與設(shè)備

1.1.1原料

生曬人參：購(gòu)于吉林省撫松縣萬(wàn)良人參市場(chǎng)，試驗(yàn)所選的人參為五年生，成熟度一致，無(wú)霉?fàn)€蟲(chóng)蛀。

1.1.2儀器與設(shè)備

BT-9300HT激光粒度分布儀：丹東百特儀器有限公司；CJM-SC－B01高能納米沖擊磨：秦皇島市太極環(huán)納米制品有限公司；FW100高速萬(wàn)能粉碎機(jī)、101型電熱鼓風(fēng)干燥箱：天津泰斯特有限公司；SFY-60A紅外線快速水分測(cè)定儀：深圳冠亞電子科技有限公司。

1.2方法

1.2.1人參超微粉碎工藝流程

人參→預(yù)粉碎→前處理→超微粉碎→粒度測(cè)定→真空包裝→成品

1.2.2人參超微粉碎工藝操作要點(diǎn)

1）預(yù)粉碎：采用高速萬(wàn)能粉碎機(jī)將人參進(jìn)行粉碎，最大粒度達(dá)80目。

2）前處理：粗粉原料后，根據(jù)物料含水量的多少烘干（溫度在40℃～50℃）到含水量在10%以下。按下啟動(dòng)按鈕，設(shè)備開(kāi)始正常工作。一般球磨時(shí)間為4 h～8 h或延長(zhǎng)時(shí)間。

3）超微粉碎：按照試驗(yàn)設(shè)計(jì)要求，先將物料與磨球按照一定的體積比放入高能納米沖擊磨罐內(nèi)，蓋上端蓋后擰緊螺絲，將擰好的罐體放入機(jī)器的套殼內(nèi)，用螺母固定。按下啟動(dòng)按鈕，設(shè)備開(kāi)始正常工作。一般球磨時(shí)間為4 h～8 h或延長(zhǎng)時(shí)間。當(dāng)粉碎時(shí)間結(jié)束，打開(kāi)機(jī)器，取出樣品，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)篩將球料進(jìn)行分離。

4）過(guò)100目～200目篩網(wǎng)后裝袋包裝，目的是防止一些分子形成軟團(tuán)聚。

5）將處理好的樣品進(jìn)行真空包裝。

1.2.3試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.2.3.1單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

以平均粒徑為因變量，研究粉碎時(shí)間、水分含量、球料比、球尺寸等因素對(duì)人參超微粉碎工藝效果的影響。以水分含量7.5%，球料比3∶1，10 mm和12 mm的磨介球各一半，選擇4、5、6、7、8 h 5個(gè)不同時(shí)間梯度進(jìn)行試驗(yàn)，研究不同粉碎時(shí)間對(duì)人參超微粉工藝的影響；以粉碎時(shí)間6 h，球料比為3∶1，10和12的磨介球各一半，選擇7.0%、7.5%、8.0%、8.5%、9.0%5個(gè)不同的水分含量對(duì)人參超微粉工藝的影響；以粉碎時(shí)間6 h，水分含量7.5%，10 mm和12 mm的磨介球各一半，研究球料比分別為1∶1、2∶1、3∶1、4∶1和5∶1不同的梯度對(duì)人參超微粉工藝的影響。以粉碎時(shí)間6 h，水分含量7.5%，球料比3∶1，用尺寸分別為6 mm和8 mm、8 mm和10 mm球各一半、10 mm和12 mm球各一半、12 mm和14 mm球各一半、14 mm和16 mm的磨介球作標(biāo)準(zhǔn)，研究不同尺寸的磨介球?qū)θ藚⒊⒎酃に嚨挠绊憽?/p>

1.2.3.2響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)

根據(jù)上述單因素試驗(yàn)的結(jié)果分析和Box-Behnken［13］原理，選取粉碎時(shí)間、球料比和球尺寸3個(gè)因素對(duì)人參超微粉工藝的影響效果，以超微粉體的平均粒徑為響應(yīng)值，設(shè)計(jì)三因素三水平的響應(yīng)面進(jìn)行試驗(yàn)，從而，進(jìn)一步優(yōu)化人參超微粉體的工藝條件。響應(yīng)面試驗(yàn)因素與水平表如表1所示。

表1　響應(yīng)面試驗(yàn)因素與水平表Table 1Factors and levels of response surface methodology

1.2.4測(cè)定方法［14-16］

超微粉粒度：激光粒度分布儀法；水分（%）：紅外線快速水分測(cè)定儀法；人參總皂苷（以Re計(jì)）（%）：紫外分光光度計(jì)法

2　結(jié)果與分析

2.1單因素試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1.1粉碎時(shí)間對(duì)超微粉平均粒徑的影響

粉碎時(shí)間對(duì)超微粉體平均粒徑的影響見(jiàn)圖1。

圖1　粉碎時(shí)間對(duì)超微粉體平均粒徑的影響Fig.1The Impact of crushing time the average particle size of superfine powder

由圖1可知，隨著粉碎時(shí)間的增加，人參超微粉的粒徑逐漸減小，粉體越來(lái)越小，當(dāng)粉碎時(shí)間達(dá)到6 h，粉體的粒徑達(dá)到最佳狀態(tài)。如果繼續(xù)延長(zhǎng)粉碎時(shí)間，粉體粒徑不但沒(méi)有減小，反而會(huì)使一些分子形成軟團(tuán)聚，使得粉體粒徑逐漸變大，不僅沒(méi)有達(dá)到理想的要求，而且增加了生產(chǎn)的成本。因此，選擇5 h～7 h作為粉碎時(shí)間的標(biāo)準(zhǔn)。

2.1.2水分含量對(duì)超微粉平均粒徑的影響

水分含量對(duì)超微粉體平均粒徑的影響見(jiàn)圖2。

圖2可以得出，人參中水分含量的增加，粉體的平均粒徑逐漸增大，粉體體積也隨之逐漸變大，但是變化的趨勢(shì)不是特別的明顯。該圖可以看出當(dāng)人參中水分含量小于7.5%范圍內(nèi)，粉體平均粒徑變化的趨勢(shì)不是特別明顯，所以說(shuō)當(dāng)人參的水分含量在7.5%以下時(shí)，水分含量對(duì)人參超微粉體的影響程度不大。因此，選取人參中水分含量不能超過(guò)7.5%作為超微粉體的粉碎的標(biāo)準(zhǔn)。

圖2　水分含量對(duì)超微粉體平均粒徑的影響Fig.2The Impact of moisture content the average particle size of superfine powder

2.1.3球料比對(duì)超微粉平均粒徑的影響

球料比對(duì)超微粉體平均粒徑的影響見(jiàn)圖3。

圖3　球料比對(duì)超微粉體平均粒徑的影響Fig.3The Impact of the percentage of ball and material the average particle size of superfine powder

在圖3中，當(dāng)球料比在1∶1～3∶1時(shí)，粉體粒徑隨著球料比的增加而逐漸減小，變化的趨勢(shì)非常明顯；球料比大于3∶1時(shí)，幾乎沒(méi)有明顯的變化，而且當(dāng)球料比大于3∶1時(shí)，雖然粉體平均粒徑減小，但是生產(chǎn)的損耗比較大，給成本帶來(lái)了不便。因此，選取2∶1～4∶1作為球料比的標(biāo)準(zhǔn)。

2.1.4球尺寸對(duì)超微粉平均粒徑的影響

球尺寸對(duì)超微粉體平均粒徑的影響見(jiàn)圖4。

圖4　球尺寸對(duì)超微粉體平均粒徑的影響Fig.4The impact of the ball size the average particle size of superfine powder

圖4中1、2、3、4和5分別代表磨介球的尺寸為6 mm和8 mm、8 mm和10 mm球各一半、10 mm和12 mm球各一半、12 mm和14 mm球各一半、14 mm和16 mm的球；當(dāng)磨介球的尺寸小于10 mm和12 mm時(shí)，粉體的平均粒徑逐漸減小，超微粉的體積達(dá)到最小。當(dāng)磨介球尺寸大于10 mm和12 mm時(shí)，粉體的平均粒徑逐漸增大，而且增大的趨勢(shì)特別明顯。這可能是因?yàn)槟ソ榍虺叽缱兇?，球與球之間的空隙變大，導(dǎo)致粉體體積變大。因此，選取10 mm～12 mm磨介球作為球尺寸的標(biāo)準(zhǔn)。

2.2Box-Behenken試驗(yàn)結(jié)果及條件優(yōu)化

2.2.1高能納米沖擊磨制備人參超微粉體的響應(yīng)面試驗(yàn)

以超微粉體的平均粒徑（Y）作為指標(biāo)，以粉碎時(shí)間（X1）、球料比（質(zhì)量比）（X2）、磨介球尺寸（X3）為試驗(yàn)因素，響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)設(shè)計(jì)表和試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

表2　響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)設(shè)計(jì)表和試驗(yàn)結(jié)果Table 2The experimental design and results of RSM

從design－expert軟件中得到響應(yīng)曲面圖，各個(gè)因子交互作用的響應(yīng)面和等高線分析分別見(jiàn)圖5～圖7。

圖5、圖6、圖7分別闡述了粉碎時(shí)間、球料比和球尺寸兩兩之間的交互作用對(duì)人參超微粉體平均粒徑的影響關(guān)系。從3組圖可以看出，人參超微粉體平均粒徑最初會(huì)隨著這3個(gè)因素的逐漸增大而不斷變小，比表面積增大，耗能亦增加；但是超過(guò)這3個(gè)因素在試驗(yàn)中選取的中心值時(shí)，人參超微粉體平均粒徑會(huì)隨著因素水平的上升而變大。比較這3組圖，并且結(jié)合回歸方程系數(shù)的顯著性檢驗(yàn)試驗(yàn)，可以明確地得到這3個(gè)因素的交互作用對(duì)人參超微粉體平均粒徑影響的顯著程度，從而得出球尺寸對(duì)人參超微粉體平均粒徑影響最大，曲面呈現(xiàn)比較陡的趨勢(shì)，其次是球料比，影響作用最低的因素是粉碎時(shí)間，曲面整體呈現(xiàn)較為平滑。

圖5　粉碎時(shí)間（X1）與球尺寸（X3）之間交互作用的響應(yīng)面及等高線Fig.5Grinding time（X1）and ball size（X3）interaction between the response surface and contour

圖6　粉碎時(shí)間（X1）與球料比（X2）之間交互作用的響應(yīng)面及等高線Fig.6Grinding time（X1）and ball material ratio（X2）of interactions between the response surface and contour

圖7　球料比（X2）與球尺寸（X3）之間交互作用的響應(yīng)面及等高線Fig.7Ball material ratio（X2）and ball size（X3）interaction between the response surface and contour

通過(guò)使用軟件的數(shù)據(jù)分析可優(yōu)化出最佳的工藝條件為：粉碎時(shí)間為5.98 h，球料比為3∶1，球尺寸為10 mm和12 mm的球各一半。

2.2.2響應(yīng)曲面試驗(yàn)的最佳優(yōu)化結(jié)果及試驗(yàn)驗(yàn)證

通過(guò)使用軟件對(duì)試驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行優(yōu)化得到的最佳工藝條件為：粉碎時(shí)間為6 h，水分含量為7.5%，球料比為3∶1，球尺寸為10 mm和12 mm的球各一半。對(duì)該試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行3次驗(yàn)證，與軟件優(yōu)化的結(jié)論吻合性較好，因而具有較高的可信性。

2.3產(chǎn)品分析

2.3.1人參超微粉體粒度測(cè)定結(jié)果

通過(guò)BT-9300HT型激光粒度分布儀，在介質(zhì)折射率為1.333，遮光率為15.43%，分散介質(zhì)為蒸餾水的情況下，測(cè)得人參超微粉體的粒度分布情況，如圖8所示。

圖8　人參超微粉體粒度分布圖Fig.8Particle size distribution map of ginseng

由圖8可以看出，當(dāng)粒徑在8.059 μm～8.970 μm時(shí)，該區(qū)間上的含量為5.62%，累計(jì)含量為54.71%，說(shuō)明D50分布在此區(qū)間；進(jìn)一步得出，人參超微粉體的中位徑為8.205 μm，體積平均徑為9.581 μm，面積平均徑為4.852 μm，長(zhǎng)度平均徑為1.686 μm，比表面積為398.8 m2/kg。

2.3.2其他理化指標(biāo)的測(cè)定

其他理化指標(biāo)的測(cè)定結(jié)果如表3所示。

表3　理化指標(biāo)Table 3Physical indicators

3　結(jié)論

本試驗(yàn)使用高能納米沖擊磨制備人參超微粉體及通過(guò)使用design-expert軟件進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化，得出最佳工藝條件：粉碎時(shí)間為6 h，水分含量為7.5%，球料比為3∶1，球尺寸為10 mm和12 mm的球各一半。在此條件下，人參超微粉的中位徑為8.205 μm，大約1800目。體積平均徑為9.581 μm，面積平均徑為4.852 μm，長(zhǎng)度平均徑為1.686 μm，比表面積為398.8 m2/kg。

本研究采用超微粉碎技術(shù)將不適于直接食用的人參粉體化，粉體流動(dòng)性得到提高，水合性質(zhì)得到改善，有利于功能性食品的生產(chǎn)，更利于人體對(duì)原料中活性成分的釋放與吸收，充分展示了人參在食品行業(yè)的開(kāi)發(fā)價(jià)值。

［1］胡世林，胡詠川.古代人參名實(shí)續(xù)考［J］.中國(guó)醫(yī)藥學(xué)報(bào)，1995（5）：12-14

［2］李亭亭，張宏艷.人參皂甙Re對(duì)高兒茶酚胺大鼠心肌損傷的保護(hù)作用［J］.實(shí)用兒科臨床雜質(zhì)，2010，25（19）：1511-1513

［3］秦禹，孔波，萬(wàn)麗梅.人參的化學(xué)成分及藥理作用［J］.人參研究，1995（1）：14-16

［4］烏日娜，賀華斌，鄭艷，等.人參酸奶的研發(fā)及其抗氧化性能測(cè)定［J］.食品工業(yè)，2010，（6）：48-50

［5］方學(xué)軍.人參酒［J］.釀酒科技，1996（4）：58-59

［6］高秀娥.發(fā)酵型人參酒加工工藝的研究［D］.長(zhǎng)春：吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)，2007

［7］尹德斌，雷明明，高遠(yuǎn)，等.人參飲料加工工藝研究［J］.飲料業(yè)，2011，14（12）：31-33

［8］孫洪雁，張利財(cái)，陳長(zhǎng)武.人參花蕾在碳酸飲料中的應(yīng)用［J］.食品研究與發(fā)，2009，30（12）：79-81

［9］CHAU C F，WEN Y L，WANG Y T.Effects of micronization on thecharacteristics and physicochemical properties of insoluble fibres［J］. Journal of the Science of Food and Agriculture，2006，86（14）：2380-2386

［10］ZHANG Min，ZHANG Caiju，SHRESTHA S.Study on the preparation technology of superfine ground powder of Agrocybe chaxingu Huang［J］.Journal of Food Engineering，2005，67（3）：333-337

［11］朱珠.食品加工高新技術(shù)介紹［J］.吉林糧食高等專科學(xué)校學(xué)報(bào)，2000，15（1）：60-64

［12］丁明，姚婕.超細(xì)粉碎技術(shù)在農(nóng)副產(chǎn)品深加工中的應(yīng)用［J］.中國(guó)農(nóng)學(xué)通報(bào)，1996（6）：40-41

［13］唐梅，劉劍云，劉英，等.Box-Behnken設(shè)計(jì)優(yōu)化黃芩的浸漬-壓榨提取工藝［J］.中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志，2013，19（3）：58

［14］焦淑紅，鄒若飛，郭晉梅，等.激光粒度分析儀測(cè)定氫氧化鋁細(xì)顆粒方法的探討［J］.理化檢驗(yàn)：物理分冊(cè)，2004，40（7）：344-346

［15］張志俊.一種快速水分測(cè)定方法的研究［D］.天津：天津大學(xué)，2003

［16］桂雙英，周亞球.比色法測(cè)定人參中人參總皂苷的含量［J］.安徽中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào)，2003，22（4）：51-52

Response Surface Method for Optimizing the Process Parameters of Panax Ginseng

GUO Chang-sheng，WEN Lian-kui*
（College of Food Science and Engineering，Jilin Agriculture University，Changchun 130118，Jilin，China）

This experiment takes ginseng as raw material，the ginseng is processed into superfine powder by high energy nano-impact wear，studies on the effects of grinding time（X1），moisture content（X2），ratio of ball and materials（X3）and grinding medium ball size（X4）on the 4 single factors of the ultrafine powder.On the basis of this experiment，use Box－Behnken design to further optimize the test conditions.Determine the best conditions are as follows：grinding time was 6 h，moisture content was 7.5%，ratio of ball and materials was 3∶1，grinding media ball size was each half of the 10 mm and 12 mm balls.Through BT-9300HT laser particle size distribution analyzer，a refractive index of 1.333 in the medium，under blackout conditions was 15.43%，under these conditions measured the median diameter of the ginseng ultrafine powder was 8.205 μm.The research on the characteristics of the ginseng powder is further studied，so that the powder can be well developed in the food industry.

response surface；optimization；ginseng；superfine crushing

10.3969/j.issn.1005-6521.2016.20.030

郭常升（1990—），男（漢），碩士，研究方向：農(nóng)產(chǎn)品采后生理與保鮮技術(shù)。

2015-12-14