何衛(wèi)東

(四川省閬中蠶種場(chǎng)，四川　閬中　637400)

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漂白粉有效氯含量測(cè)定中碘碳液測(cè)定劑散失性實(shí)驗(yàn)調(diào)查

何衛(wèi)東

(四川省閬中蠶種場(chǎng)，四川閬中637400)

目前，我場(chǎng)蠶種生產(chǎn)不管是場(chǎng)內(nèi)還是原蠶區(qū)，不管是環(huán)境消毒還是桑葉消毒，其漂白粉原制劑(干漂白粉)或漂白粉目的液的有效氯含量測(cè)定主要采用的是“碘碳液測(cè)定法”和“土酒石測(cè)定法”兩種方法，生產(chǎn)上一般使用“碘碳液測(cè)定法”。

在實(shí)際使用過(guò)程中，由于所處環(huán)境各異，特別是秋季高溫環(huán)境下，普遍反映碘碳液失色快,即：剛配制測(cè)碘碳液測(cè)定劑測(cè)定漂白粉滴定到終點(diǎn)時(shí)被測(cè)液呈蘭色，10d后為褐色,同時(shí)，相同濃度的被測(cè)液隨碘碳液測(cè)定劑放置時(shí)間的延長(zhǎng)其濃度隨之偏高。針對(duì)這一情況，我們于2015年12月采用按比例加大碘碳液測(cè)定劑中碘化鉀劑量的方法，將配制的目的液靜置在自然狀態(tài)下，研究其散失揮發(fā)的情況，現(xiàn)將實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)述如下：

1　材料與方法

按碘碳液標(biāo)準(zhǔn)配制碘化鉀4g劑量的基數(shù)上，加量10%、20%即4.4g、4.8g配成碘碳液測(cè)定劑，設(shè)定為第一份(4.4g)，第二份(4.8g)，再用4g碘化鉀配成標(biāo)準(zhǔn)碘碳液作對(duì)照，在自然環(huán)境下，將配制液每放置10d測(cè)定一次漂白粉，并用土酒石液滴定作校對(duì)，觀察記錄分析其測(cè)定結(jié)果，前后共計(jì)測(cè)定漂白粉4次。

本次實(shí)驗(yàn)其漂白粉目的液有效氯含量測(cè)定用“碘碳液測(cè)定”方法，校對(duì)液用“土酒石測(cè)定”方法。

碘碳液測(cè)定法。分兩步，第一步碘碳液配制。甲液：碘化鉀4g、碳酸氫鈉10g、水200ml，開(kāi)水煮沸；乙液：淀粉5g、水200ml，開(kāi)水煮沸；定溶：甲液加乙液定溶為500ml。第二步漂白粉目的液有效氯測(cè)定：用直頭吸管取目的澄清液10滴于一燒杯內(nèi)，用同樣的直頭吸管取碘碳液，邊滴邊搖，直到被測(cè)液變成蘭色或碘酒色時(shí)為滴定終點(diǎn)；用去碘碳液的滴數(shù)除以10得到的值即為該漂白粉的有效氯百分含量。

土酒石測(cè)定方法。分兩步，第一步土酒石液配制：土酒石23.62g加水500ml配制成0.282當(dāng)量的土酒石液；指示劑:碘化鉀2g，淀粉1g,加水100ml,煮成糊狀,將其涂抹在定性濾紙上背光陰干即成。第二步漂白粉目的液有效氯測(cè)定：取目的液10ml，用0.282當(dāng)量的土酒石液滴定,邊滴定邊用玻璃棒取被測(cè)液與碘化鉀試紙進(jìn)行反應(yīng),直到試紙不變色為滴定終點(diǎn)。用去土酒石液的毫升數(shù)除以10得到的值即為該漂白粉有效氯百分含量。

2　結(jié)果(見(jiàn)表1)

表1　兩種測(cè)定劑散失性調(diào)查表

通過(guò)調(diào)查表顯示，配制碘碳液當(dāng)日測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)碘碳液(以下簡(jiǎn)稱(chēng)標(biāo)液)與土酒石液測(cè)定劑(以下簡(jiǎn)稱(chēng)校液)測(cè)定結(jié)果完全一致(由于碘碳液測(cè)定漂白粉溶液只能精確到0.1%)，加量10%和加量20%碘碳液也與校液測(cè)定呈同比例正相關(guān)。10d后測(cè)定，標(biāo)液比校液測(cè)定有效氯高0.1%，加量10%碘碳液與校液測(cè)定結(jié)果相同，加量20%碘碳液比校液測(cè)定有效氯低0.1%，實(shí)際結(jié)果顯示，三種碘碳液測(cè)定與校液比均把漂白粉有效氯含量測(cè)高0.1%。20d后測(cè)定,其結(jié)果與10日測(cè)定表現(xiàn)完全一致。30d測(cè)定，標(biāo)液比校液測(cè)定有效氯高0.2%，加量10%碘碳液比校液測(cè)定有效氯高0.1%，加量20%碘碳液與校液結(jié)果一樣，三種標(biāo)液測(cè)定結(jié)果與校液比，漂白粉有效氯均被測(cè)高0.2%。

3　小結(jié)與討論

漂白粉有效氯含量用碘碳液測(cè)定劑穩(wěn)定性較差，藥性的逸散性較快。本次實(shí)驗(yàn)碘碳液在配置10d后，約散失10%，校準(zhǔn)測(cè)定結(jié)果也大致相差10%左右，10、20d測(cè)定結(jié)果一致，表明10～20d為相對(duì)穩(wěn)定期，30d約散失20%，測(cè)定結(jié)果也大約相差20%左右。

本次實(shí)驗(yàn)是在12月進(jìn)行研究的，溫度較低，約10℃左右，如在蠶期使用，溫度在25℃以上時(shí)，其穩(wěn)定性可能更差，逸散性可能更快，需要在相應(yīng)的環(huán)境條件下進(jìn)行進(jìn)一步的應(yīng)證實(shí)驗(yàn)。

何衛(wèi)東(1971-)，男，大專(zhuān)，從事蠶種冷庫(kù)管理工作。