MXD6/PA6/EPT共混物的相容性研究*

彭懷炳，劉喜軍, 2，婁春華,2，顧曉華,2

(1. 齊齊哈爾大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，黑龍江 齊齊哈爾 161006；2. 黑龍江省普通高等學(xué)校復(fù)合改性材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，黑龍江 齊齊哈爾 161006)

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MXD6/PA6/EPT共混物的相容性研究*

彭懷炳1，劉喜軍1, 2，婁春華1,2，顧曉華1,2

(1. 齊齊哈爾大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，黑龍江 齊齊哈爾 161006；2. 黑龍江省普通高等學(xué)校復(fù)合改性材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，黑龍江 齊齊哈爾 161006)

以馬來(lái)酸酐接枝乙烯丙烯熱塑性彈性體(EPT-g-MAH)為反應(yīng)性增容劑，通過熔融共混方法制得聚間苯二甲胺己二酸/聚酰胺6/乙烯丙烯熱塑性彈性體(MXD6/PA6/EPT)共混物。采用Molau實(shí)驗(yàn)、動(dòng)態(tài)流變儀、掃描電子顯微鏡、傅里葉變換紅外光譜儀和紅外近紅外成像系統(tǒng)等分析研究了EPT的分散性能以及MXD6/PA6/EPT共混物的流變性能和形態(tài)結(jié)構(gòu)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，PA6與EPT-g-MAH發(fā)生原位化學(xué)反應(yīng)生成的EPT-b-PA6嵌段共聚物是增容MXD6/EPT共混體系的根本原因；MXD6/PA6/EPT/EPT-g-MAH共混體系的儲(chǔ)能模量(G′)、損耗模量(G″)以及復(fù)數(shù)粘度(η)均高于MXD6/PA6/EPT共混體系，且在低頻區(qū)增加幅度更為明顯；EPT-g-MAH的引入導(dǎo)致共混體系的相分離溫度升高、時(shí)溫疊加頻率適用范圍增大；EPT-g-MAH的引入增強(qiáng)了EPT與MXD6界面相互作用，分散相EPT在MXD6基體中分散更加均勻、尺寸明顯減小。

聚間苯二甲胺己二酸；乙烯丙烯熱塑性彈性體；共混物；相容性

0 引 言

聚間苯二甲胺己二酸(MXD6)是近年來(lái)開發(fā)的一種新型結(jié)晶性芳香族聚酰胺類高分子材料，MXD6具有阻隔性好、機(jī)械性能和熱性能優(yōu)異等特點(diǎn)，但由于其分子鏈含有苯環(huán)、結(jié)晶度高致使材料硬而脆，限制了其在汽車、建筑、電器等領(lǐng)域的應(yīng)用。人們探索各種改性方法試圖改善MXD6的性能，以拓展其應(yīng)用領(lǐng)域。如通過改變MXD6的生產(chǎn)方法[1]、結(jié)晶環(huán)境和結(jié)晶度[2]，或者采用無(wú)機(jī)粒子復(fù)合改性[3]等方法均在一定程度上改善了MXD6的脆性，但采用橡膠彈性體增韌改性MXD6的研究報(bào)道還較少。乙烯丙烯熱塑性彈性體(EPT)是一種綜合性能優(yōu)異的彈性體而被廣泛使用，使用EPT增韌脆性塑料可以獲得很好的增韌效果。吳長(zhǎng)城等[4]采用EPT增韌改性PA6，共混物的缺口沖擊強(qiáng)度可達(dá)到131.02 kJ/m2，較純PA6提高了近20倍。采用EPT增韌改性聚酰胺，改善EPT與聚酰胺的相容性是制備韌性聚酰胺的關(guān)鍵。目前聚酰胺增韌改性采用的相容劑主要有ABS-g-MAH[5]、PE-g-MAH[6]、SEBS-g-MAH[7]、EPDM-g-MAH[8]等以及其它接枝物如POE-g-ITA[9]、EPDM-g-GMA[10]等。本文擬采用EPT增韌改性MXD6，以EPT-g-MAH為相容劑，通過熔融共混制備MXD6/PA6/EPT共混物，并通過多種途徑對(duì)共混物的相容性進(jìn)行了研究。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 主要原料

MXD6，上海盈固化工有限公司；EPT，4045M，日本三井公司；PA6，擠出級(jí)，黑龍江省尼龍工程塑料廠；甲酸，分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑廠；二甲苯、無(wú)水乙醇，分析純，天津市富宇精細(xì)化工有限公司；過氧化二苯甲酰(BPO)，化學(xué)純，中國(guó)醫(yī)藥上?；瘜W(xué)試劑廠；EPT-g-MAH接枝共聚物為本實(shí)驗(yàn)室自制。

1.2 主要設(shè)備及儀器

塑料注射成型機(jī)，SSF380-K5，寧波圣特龍塑料機(jī)械有限公司；雙螺桿擠出造粒機(jī)組，SHJ-20，南京杰恩特有限公司；傅里葉變換紅外光譜儀，Spectrum-one，美國(guó)PE公司；紅外近紅外成像系統(tǒng)，Spotlight-400，美國(guó)PE公司：掃描電子顯微鏡(SEM)，S-4700，日本日立公司；動(dòng)態(tài)流變儀，Discovery DHR-2，美國(guó)TA公司。

1.3 樣品制備

1.3.1 PA6/EPT共混物的制備

將經(jīng)80 ℃真空干燥24 h的PA6、EPT、EPT-g-MAH按一定配比混合均勻，在雙螺桿擠出造粒機(jī)組中擠出造粒，擠出機(jī)加熱段溫度設(shè)置依次為190，200，210，220和220 ℃，機(jī)頭溫度設(shè)置為210 ℃，喂料速度為15 r/min，主機(jī)螺桿轉(zhuǎn)速為30 r/min。表1列出了PA6/EPT共混物的組成。

表1 PA6/EPT共混物的組成

1.3.2 MXD6/PA6/EPT共混物的制備

將S1、S2粒料分別按10%，20%，30%，40%，50%含量分別與經(jīng)80 ℃真空干燥24 h的MXD6混合均勻，在雙螺桿擠出造粒機(jī)組中擠出造粒，擠出機(jī)加熱段溫度設(shè)置依次為210，215，220，230和250 ℃，機(jī)頭溫度設(shè)置為220 ℃，喂料速度為15 r/min，主機(jī)螺桿轉(zhuǎn)速為30 r/min。粒料經(jīng)80 ℃真空干燥24 h，采用塑料注塑成型機(jī)制成標(biāo)準(zhǔn)試樣，塑料注塑成型機(jī)料筒到噴嘴的溫度分別設(shè)定為210，220和230℃。

1.4 性能測(cè)試

采用Molau實(shí)驗(yàn)分析PA6對(duì)MXD6/EPT共混體系相容性的影響，分別稱取2 g MXD6/EPT、MXD6/EPT/EPT-g-MAH、MXD6/PA6/EPT/EPT-g-MAH共混物投入盛有20 mL甲酸的樣品瓶中，超聲溶解5 min，然后靜置24 h，觀察樣品的溶解分散情況；采用動(dòng)態(tài)流變儀測(cè)試試樣的動(dòng)態(tài)流變性能，平行板方式(直徑25 mm)，測(cè)試溫度分別為250，260，270和280 ℃，頻率掃描范圍為10-2～102rad/s，應(yīng)變幅度3%；采用掃描電子顯微鏡分析試樣刻蝕脆斷面的形態(tài)結(jié)構(gòu)，將試樣脆斷面浸沒于二甲苯中刻蝕72 h，然后經(jīng)無(wú)水乙醇清洗、干燥得到刻蝕脆斷面；采用傅里葉變換紅外光譜儀分析試樣的化學(xué)組成，分別將MXD6、EPT粉末與KBr混合、研磨、壓片進(jìn)行測(cè)試；采用紅外近紅外成像系統(tǒng)分析共混體系的分散情況，選取經(jīng)無(wú)水乙醇清洗、干燥的表面平整、光滑的試樣(規(guī)格10 mm×10 mm×4 mm)進(jìn)行測(cè)試。

2 結(jié)果與討論

2.1 PA6對(duì)MXD6/EPT共混體系相容性的影響

從圖1(a)可以看出，MXD6/EPT共混物的甲酸分散液呈現(xiàn)明顯的相分離現(xiàn)象。EPT與MXD6相容性不好，界面相互作用較弱，分散過程中EPT與MXD6發(fā)生相分離是很自然的。下層澄清液為MXD6甲酸溶液，由于EPT不溶于甲酸，密度又低于MXD6甲酸溶液，因此上層白色漂浮物一定為EPT。MXD6/EPT/EPT-g-MAH共混物的甲酸分散液同樣出現(xiàn)了相分離現(xiàn)象(如圖1(b)所示)，并未呈現(xiàn)如圖1(c)所示的分散均勻的白色乳液，其下層為半透明乳白色液體，上層仍有白色漂浮物存在，說(shuō)明EPT-g-MAH中的羧酸或酸酐基團(tuán)并不能與MXD6發(fā)生原位化學(xué)反應(yīng)，只添加EPT-g-MAH而不引入PA6對(duì)改善MXD6與EPT的相容性沒有明顯的作用。EPT-g-MAH與PA6可以發(fā)生原位化學(xué)反應(yīng)生成EPT-b-PA6嵌段共聚物[4]，該共聚物的一端與分散相EPT相容，另一端與基體MXD6相容，這是MXD6/PA6/EPT/EPT-g-MAH共混體系能夠在甲酸中均勻分散的根本原因。

圖1 Molau實(shí)驗(yàn)照片

2.2 EPT及其接枝共聚物對(duì)共混物流變性能的影響

從圖2可以看出，儲(chǔ)能模量(G′)隨S1、S2含量的增加而增大，并且在低頻區(qū)域增加的尤其顯著。引入EPT-g-MAH的共混體系，在本文測(cè)試范圍內(nèi)，G′均高于未引入EPT-g-MAH的共混體系。這是由于EPT的高彈性促使共混物熔體的彈性效應(yīng)顯著增加，而EPT-g-MAH的引入促使分散相EPT粒徑減小、兩相界面增大，導(dǎo)致共混體系的G′增大。尤其是在低頻區(qū)域，G′對(duì)ω的依賴性顯著增大，表明共混體系中存在更長(zhǎng)的松弛機(jī)制，即有新的長(zhǎng)支鏈結(jié)構(gòu)生成，在外力作用下儲(chǔ)存更多能量，這種長(zhǎng)支鏈正是在界面處原位生成的EPT-b-PA6嵌段共聚物。另外，G′在低頻區(qū)出現(xiàn)平臺(tái)化，并且平臺(tái)化在EPT-g-MAH引入后更為明顯，表現(xiàn)出“似固體”的粘彈特性。

圖2 MXD6/PA6/EPT共混物的G′與ω關(guān)系曲線

從圖3可以看出，損耗模量(G″)的變化趨勢(shì)同G′ 一樣，在本文測(cè)試范圍內(nèi)，也隨S1、S1含量的增加而增大，引入EPT-g-MAH的共混體系G″均高于未引入EPT-g-MAH的共混體系。這是因?yàn)楣不祗w系相容性增加，大分子間產(chǎn)生物理或化學(xué)交聯(lián)，致使共混體系自由體積減小，相界面積增大、作用增強(qiáng)，大分子纏結(jié)程度提高、內(nèi)摩擦加大，因而能量消耗增大、G″上升。尤其在低頻區(qū)域(ω<100rad/s)，增加幅度更加明顯。EPT-g-MAH的引入致使共混體系生成了分子鏈更長(zhǎng)的共聚物，大分子更容易發(fā)生纏結(jié)，而在低頻區(qū)域(ω<100rad/s)解纏較難，導(dǎo)致共混體系粘性升高，G″上升幅度加大。

圖3 MXD6/PA6/EPT共混物的G′與ω關(guān)系曲線

從圖4可以看出，共混體系的粘度(η)隨S1、S2含量的增加而增大，EPT-g-MAH引入后，共混體系的η增大更加明顯，特別是在低頻區(qū)域(ω<100rad/s)增加幅度尤其顯著。共混體系的η隨ω的增大而降低，呈現(xiàn)出明顯的“剪切變稀”行為，EPT-g-MAH引入后，這種行為表現(xiàn)的更加明顯，而且在整個(gè)測(cè)試區(qū)域內(nèi)沒有牛頓流體特性呈現(xiàn)。這是由于EPT-g-MAH與PA6在熔融共混過程中發(fā)生原位化學(xué)反應(yīng)，生成了分子量更大的EPT-b-PA6嵌段共聚物，而EPT-b-PA6嵌段共聚物的增容作用又將MXD6與EPT緊密結(jié)合，致使大分子纏結(jié)越來(lái)越嚴(yán)重、解纏越來(lái)越困難，結(jié)果共混體系η明顯增大，“剪切變稀”行為表現(xiàn)在更寬的頻率范圍。

2.3 MXD6/PA6/EPT共混物的時(shí)溫疊加

時(shí)溫疊加原理一直被廣泛應(yīng)用于均相聚合物體系[11]，而非均相聚合物體系的粘彈松馳行為偏離了經(jīng)典的線性粘彈理論，故時(shí)溫疊加原理失效。杜淼等[12]研究結(jié)果表明，在高頻區(qū)域時(shí)溫疊加普遍適用于某些多相/多組分聚合物體系，但在低頻區(qū)域不適用。因此通過研究多相/多組分聚合物體系在低頻區(qū)域時(shí)溫疊加是否適用可以獲得有關(guān)共混體系相分離的信息。

圖4 MXD6/PA6/EPT共混物的G′與ω關(guān)系曲線

將MXD6在不同溫度下測(cè)試的lgG′-lgω曲線進(jìn)行時(shí)溫疊加(參考溫度為250 ℃)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)在整個(gè)測(cè)試區(qū)域內(nèi)都具有較高的重合性(如圖5(a)所示)。相同測(cè)試條件下，MXD6/PA6/EPT共混物的時(shí)溫疊加在高頻區(qū)域重合性較好，但在低頻區(qū)域出現(xiàn)偏離，并且測(cè)試溫度不同出現(xiàn)偏離的頻率也不相同(如圖5(b)所示)。260 ℃測(cè)試的lgG′-lgω曲線在高頻區(qū)(lgω>-0.3)與250 ℃測(cè)試的lgG′-lgω曲線重合性較好，但在低頻區(qū)(lgω≤-0.3)出現(xiàn)偏離，并且隨著測(cè)試溫度的升高，出現(xiàn)偏離的頻率增大。時(shí)溫疊加出現(xiàn)偏離意味著共混物開始發(fā)生相分離，可以確定MXD6/PA6/EPT共混物的相分離溫度≤260 ℃，并且頻率適用范圍較小，當(dāng)lgω≤-0.3時(shí)，時(shí)溫疊加已經(jīng)不再適用。

圖5 MXD6/PA6/EPT共混物的時(shí)溫疊加曲線(參考溫度250 ℃)

MXD6/PA6/EPT/EPT-g-MAH共混物在260 ℃測(cè)試的lgG′-lgω曲線與250 ℃測(cè)試的lgG′-lgω曲線在整個(gè)測(cè)試范圍內(nèi)均有較好的重合性(如圖5(c)所示)，但隨著測(cè)試溫度的升高，時(shí)溫疊加開始出現(xiàn)偏離。270 ℃測(cè)試的lgG′-lgω曲線在高頻區(qū)(lgω>-0.75)與250 ℃測(cè)試的lgG′-lgω曲線重合性較好，但在低頻區(qū)(lgω≤-0.75)出現(xiàn)偏離?？梢源_定MXD6/PA6/EPT/EPT-g-MAH共混物的相分離溫度≤270 ℃，并且頻率適用范圍較大，當(dāng)lgω≤-0.75時(shí)，時(shí)溫疊加才不再適用。相分離溫度的升高和頻率適用范圍的增大，說(shuō)明EPT分散相與MXD6界面的粘結(jié)力增強(qiáng)，在熔融狀態(tài)下EPT分散相在共混物中的穩(wěn)定性升高。

2.4 MXD6/PA6/EPT共混物低溫脆斷刻蝕斷面形貌

從圖6可以看出，共混物的低溫脆斷面經(jīng)二甲苯刻蝕后，斷面出現(xiàn)許多空穴，這些空穴一定是分散相EPT粒子被刻蝕掉形成的(刻蝕劑二甲苯溶解EPT，但不溶解聚酰胺)，說(shuō)明EPT確實(shí)以分散相形式存在于基體MXD6中，形成所謂的“海-島”型結(jié)構(gòu)。觀察MXD6/PA6/EPT共混物的刻蝕斷面不難發(fā)現(xiàn)，分散相EPT粒子直徑在3～25 μm范圍，粒子尺寸較大、分布較寬，粒子在基體中分布不均勻(如圖6(a)所示)；但在MXD6/PA6/EPT/EPT-g-MAH共混物中，分散相EPT粒子直徑在0.3～1 μm范圍，粒子尺寸較小、分布較窄，粒子在基體中分布比較均勻(如圖6(b)所示)。EPT-g-MAH的引入，增強(qiáng)了共混體系界面相互作用，改善了分散相EPT在基體中的分散狀態(tài)，原位生成的EPT-b-PA6嵌段共聚物可有效防止分散相EPT相互碰撞、聚集，保證EPT在共混體系中具有良好的分散性。

圖6 MXD6/PA6/EPT共混物刻蝕斷面的SEM照片

2.5 MXD6/PA6/EPT共混體系的分散性

純EPT在1 376.99和1 447.64 cm-1處出現(xiàn)C—H的彎曲振動(dòng)吸收峰，在2 858.43和2 928.41 cm-1處出現(xiàn)C—H的伸縮振動(dòng)吸收峰(如圖7所示)，純MXD6在相同波數(shù)處也出現(xiàn)了C—H的彎曲振動(dòng)和伸縮振動(dòng)吸收峰。從圖8(A1、B1、C1)可以看出，3種試樣有著相似的特征吸收譜帶，EPT、EPT-g-MAH的引入并沒有產(chǎn)生新的特征吸收峰，這主要是由于EPT的特征吸收峰與MXD6的吸收峰發(fā)生了重疊(如圖7所示)，而EPT-g-MAH中酸酐基團(tuán)與PA6的端氨基發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，MXD6/PA6/EPT/EPT-g-MAH共混物中已經(jīng)沒有(或含有較少)酸酐基團(tuán)，因此譜圖中沒有出現(xiàn)酸 酐基團(tuán)特征吸收峰。

圖7 EPT、MXD6的紅外光譜圖

EPT的引入必然造成共混體系中MXD6、PA6的相對(duì)含量及分布發(fā)生變化，圖7中1 641.56 cm-1(曲線2)為酰胺基團(tuán)的特征吸收峰，以此峰為參考，通過紅外成像可以觀察共混體系中MXD6、PA6的分布情況，進(jìn)而推斷EPT在共混體系中的分布情況。純MXD6的紅外成像照片呈現(xiàn)淺灰顏色，代表該區(qū)域存在酰胺基團(tuán)的特征吸收，表明MXD6均勻分布于整個(gè)測(cè)試區(qū)域(如圖8(A2)所示)；MXD6/PA6/EPT共混物的紅外成像照片出現(xiàn)一些深黑顏色區(qū)域(如圖8(B2)所示)，其中淺灰顏色同樣代表該區(qū)域存在酰胺基團(tuán)(1 641.56 cm-1處)的特征吸收峰，新出現(xiàn)的深黑顏色則代表該區(qū)域存在EPT的特征吸收。另外，在測(cè)試區(qū)域內(nèi)深黑顏色分布并不均勻，這說(shuō)明EPT在MXD6基體中分散并不均勻。MXD6/PA6/EPT/EPT-g-MAH共混物的紅外成像照片同樣呈現(xiàn)出淺灰與深黑顏色共存現(xiàn)象(如圖8(C2)所示)，但深黑顏色區(qū)域細(xì)化、減少，分布較為均勻，并且測(cè)試區(qū)域顏色趨同，說(shuō)明EPT-g-MAH的引入，改善了EPT在MXD6基體中的分布，共混體系更加均勻。

純MXD6的紅外成像三維圖呈平整淺灰顏色平面，表面沒有明顯的凸起(如圖8(A3)所示)。引入EPT后，紅外成像三維圖出現(xiàn)較為明顯的凸起，其中凸起部分(淺灰顏色)代表MXD6區(qū)域，凹下部分(深黑顏色)代表EPT區(qū)域(如圖8(B3)所示)。繼續(xù)引入EPT-g-MAH后(如圖8(C3)所示)，紅外成像三維圖同樣出現(xiàn)凸起，但凸起的幅度降低、數(shù)量增多，并且凸起分布相對(duì)均勻，說(shuō)明EPT-g-MAH的引入，改善了EPT在MXD6基體中的分布情況，這與2.4的分析結(jié)果是一致的。

圖8 MXD6/PA6/EPT共混物的紅外成像照片

3 結(jié) 論

(1) 隨著S1、S2含量的增加，共混體系的儲(chǔ)能模量、損耗模量以及粘度均逐漸增大，EPT-g-MAH的引入加速了共混體系動(dòng)態(tài)力學(xué)性能的提高，并且在低頻區(qū)域提高幅度更為明顯，同時(shí)共混體系的相分離溫度升高，時(shí)溫疊加頻率適用范圍增大。

(2) 引入EPT-g-MAH后，EPT與MXD6界面相互作用增強(qiáng)，促進(jìn)了EPT的分散與穩(wěn)定，共混體系的相容性得到明顯改善，原位生成的EPT-b-PA6嵌段共聚物是共混體系得到增容的根本原因。

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Study on compatibility of MXD6/PA6/EPT blends

PENG Huaibing1，LIU Xijun1, 2，LOU Chunhua1, 2，GU Xiaohua1, 2

(1.College of Materials Science and Engineering, Qiqihar University, Qiqihar 161006, China；2． Key Laboratory of Composition and Modification Materials,College of Heilongjiang Province, Qiqihar 161006,China)

In this paper, poly(m-xylene adipamide)/polyamide 6/ethylene propylene terpolymer(MXD6/PA6/EPT) blends were obtained by melt blending method,and EPT grafted maleic anhydride (MAH) was used as a reactive compatibilizer in this process. The dispersion performance of EPT and rheological property, morphological structure of MXD6/PA6/EPT blends were studied by Molau test, dynamic rheometer, scanning electron microscopy, FT-IR spectrometer and infrared near infrared imaging system. The experimental results showed that EPT-b-PA6 block copolymer was the root cause of compatibilizing MXD6/EPT blend system,which was generated by PA6 and EPT-g-MAH through situ chemical reaction.The energy storage modulus (G′), loss modulus (G″) and complex viscosity (η) of MXD6/PA6/EPT/EPT-g-MAH blend system were higher than MXD6/PA6/EPT blend system’s,and increased more obviously in low frequency area.The introduction of EPT-g-MAH improved phase separation temperature, broadened the scope of applications of time temperature superposition frequency and enhanced interface interaction between EPT and MXD6. Meanwhile,the dispersed phase EPT dispersed more evenly in MXD6 matrix and its size reduced significantly.

poly(m-xylene adipamide)；ethylene propylene terpolymer；blend；compatibility

1001-9731(2016)10-10101-06

黑龍江省教育廳科學(xué)技術(shù)研究資助項(xiàng)目(12511588)；黑龍江省研究生創(chuàng)新科研資助項(xiàng)目(YJSCX2011-204HLJ)

2015-12-10

2016-05-21 通訊作者：劉喜軍，E-mail: liuxijun2002@163.com

彭懷炳 (1988-)，男，河南信陽(yáng)人，在讀碩士，師承劉喜軍教授，從事高分子材料改性研究。

TQ323.6

A

10.3969/j.issn.1001-9731.2016.10.018