程 波，李雄文

（安徽中煙工業(yè)有限責(zé)任公司合肥卷煙廠，安徽 合肥 230601）

煙用接裝紙砷元素含量測定方法的選擇與優(yōu)化

程 波，李雄文

（安徽中煙工業(yè)有限責(zé)任公司合肥卷煙廠，安徽 合肥 230601）

文章通過優(yōu)化原子吸收法各參數(shù)條件，測得原子吸收的檢出限為0.0090mg/kg，定量限為0.030mg/kg，回收率為88.0%～107.0%；原子熒光的檢出限為0.0062mg/kg，定量限為0.021mg/kg，回收率為89.6%～111.3%。測定優(yōu)化后原子吸收的重復(fù)性較好，RSDmax=2.81%＜10%；再現(xiàn)性較好，RSDmax=4.83%＜10%。通過原子熒光與原子吸收選擇優(yōu)化與配合，可提高檢測效率，滿足大批量煙用接裝紙砷元素含量的檢測要求。

煙用接裝紙；砷；原子熒光；原子吸收；選擇；優(yōu)化

目前，行業(yè)內(nèi)普遍使用原子熒光法測定煙用接裝紙砷元素含量，此方法具有靈敏度高、測定準(zhǔn)確的特點(diǎn)。但是樣品前處理過程復(fù)雜，耗時(shí)較長，且需要使用易制毒化學(xué)品——鹽酸，其購買手續(xù)與流程周期較長，直接影響檢測的時(shí)效性。我們發(fā)現(xiàn)，行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中提到可使用原子吸收法測定煙用接裝紙砷元素含量，其具有樣品前處理簡單、進(jìn)樣量少、干擾少、分析快速等特點(diǎn)。然而，現(xiàn)有行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)測定結(jié)果的重復(fù)性較差，難以滿足檢測方法的要求。

因此，針對現(xiàn)狀問題，我們決定通過實(shí)驗(yàn)優(yōu)化現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)方法，以滿足大批量煙用接裝紙砷元素含量的檢測要求。

1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

1.1 儀器與試劑

（1）儀器的準(zhǔn)備：ML204型電子天平、MARS6型微波消解儀、BHW-09C型恒溫加熱器、AFS933型原子熒光光度計(jì)、AAS900Z型原子吸收光譜儀。

（2）試劑的準(zhǔn)備：均為優(yōu)級(jí)純試劑。濃硝酸、雙氧水、氫氟酸、濃鹽酸、砷標(biāo)準(zhǔn)溶液、氫氧化鈉、硼氫化鈉、硫脲、抗壞血酸、硝酸鈀溶液、硝酸鎂、超純水。

1.2 樣品的制備

（1）樣品的抽取：按YC171規(guī)定的方法，抽取合肥卷煙廠12個(gè)牌號(hào)的煙用接裝紙。

（2）樣品的制備：通過樣品稱量、微波消解、將樣品控溫、趕酸至約0.5mL，冷卻至室溫，用超純水或定容液定容至50mL容量瓶中，搖勻后，以供原子吸收及原子熒光檢測。

2 結(jié)果與討論

2.1 原子吸收基體改進(jìn)劑加入總量的選擇

在4μL、5μL、6μL、7μL、8μL、9μL、10μL、11μL、12μL的條件下，進(jìn)行基體改進(jìn)劑加入總量的選擇實(shí)驗(yàn)。當(dāng)基體改進(jìn)劑加入總量超過10μL，波形下降，即在10μL時(shí)，吸光度最大，峰形最好，測定結(jié)果重現(xiàn)性最好。

2.2 原子吸收干燥時(shí)間的選擇

在 10s、15s、20s、25s、30s、35s、40s、45s、50s的條件下，進(jìn)行干燥保持時(shí)間的選擇實(shí)驗(yàn)。當(dāng)干燥保持時(shí)間超過40s，波形下降，即在40s時(shí)，吸光度最大，峰形最好，測定結(jié)果重現(xiàn)性最好。

2.3 原子吸收灰化溫度的選擇

在 700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃、1400℃、1500℃的條件下，進(jìn)行灰化溫度的選擇實(shí)驗(yàn)。當(dāng)灰化溫度超過1100℃，波形下降，即在1100℃時(shí)，吸光度最大，峰形最好，測定結(jié)果重現(xiàn)性最好。

2.4 原子吸收原子化溫度的選擇

在1500℃、1600℃、1700℃、1800℃、1900℃、2000℃、2100℃、2200℃、2300℃的條件下，進(jìn)行原子化溫度的選擇試驗(yàn)。當(dāng)原子化溫度超過1900℃，波形下降，即在1900℃時(shí)，吸光度最大，峰形最好，測定結(jié)果重現(xiàn)性最好。

2.5 測定方法的檢出限與定量限

在以上實(shí)驗(yàn)條件下，對樣品空白進(jìn)行11次測定，計(jì)算出0.25g樣品的檢出限和定量限。其中，原子熒光的檢出限為0.0062mg/kg，定量限為0.021mg/kg，原子吸收的檢出限為0.0090mg/kg，定量限為0.030mg/kg。

2.6 測定方法的重復(fù)性

在相同實(shí)驗(yàn)條件下，分別對1μg/L、5μg/L、10μg/L的原子吸收砷標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測定10次，計(jì)算方法的重復(fù)性RSDmax=2.81%＜10%，測定結(jié)果見表1。

2.7 測定方法的再現(xiàn)性

表1 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=10)

在相同實(shí)驗(yàn)條件下，甲、乙、丙、丁4人分別對1μg/L、5μg/L、10μg/L的原子吸收砷標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測定10次，結(jié)果取平均值，計(jì)算方法的再現(xiàn)性RSDmax=4.83%＜10%，測定結(jié)果見表2。行跟蹤檢驗(yàn)。用原子熒光與原子吸收同時(shí)對12個(gè)規(guī)格的煙用接裝紙樣品（質(zhì)量0.25g）進(jìn)行測定，結(jié)果取平均值，見表4。

表2 再現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=4)

2.8 測定方法的回收率

在相同實(shí)驗(yàn)條件下，在樣品中分別加入對1.00mL、2.50mL、5.00mL等不同體積的10μg/L的原子吸收砷標(biāo)準(zhǔn)溶液。用原子吸收對每個(gè)濃度的樣品溶液重復(fù)測定10次，結(jié)果取平均值，計(jì)算方法的回收率在88.0%～107.0%之間。此外，通過實(shí)驗(yàn)可得出原子熒光的回收率為89.6%～111.3%，測定結(jié)果見表3。

2.9 原子吸收與原子熒光的結(jié)果比較

為驗(yàn)證優(yōu)化后方法的有效性和穩(wěn)定性，對活動(dòng)成果進(jìn)

（1）當(dāng)煙用接裝紙中的砷含量既高于原子吸收的定量限0.030mg/kg，又高于原子熒光的定量限0.021mg/ kg時(shí)，兩種檢測方法所得數(shù)據(jù)結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD ＜10%。此時(shí)，兩種檢測方法的測定結(jié)果差異無顯著性，都很準(zhǔn)確。通過原子熒光法與原子吸收法相互配合使用，可提高檢測效率，以適應(yīng)我廠大批量煙用接裝紙砷元素含量的檢測需求。

表3 回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=10)

表4 兩種方法測定煙用接裝紙的數(shù)據(jù)結(jié)果

（2）當(dāng)煙用接裝紙中的砷含量越來越小時(shí)，兩種檢測方法所得數(shù)據(jù)結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差越來越大，當(dāng)樣品的砷含量低于原子吸收的定量限0.030mg/kg，但高于原子熒光的定量限0.021mg/kg時(shí)，兩種檢測方法所得數(shù)據(jù)結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD＞10%。此時(shí)，使用原子熒光比原子吸收的測定結(jié)果更準(zhǔn)確。

3 結(jié)束語

綜上所述，通過通過實(shí)驗(yàn)優(yōu)化現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)方法，將原子熒光與原子吸收選擇優(yōu)化與配合，可提高檢測效率，滿足大批量煙用接裝紙砷元素含量的檢測要求。

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TS4

A

1671-3818（2016）04-0048-03

程波(1983-)，男，安徽合肥人，大學(xué)本科，研究方向：煙草化學(xué)。