黃路路 吳菲菲 李化強(qiáng) 趙良忠 尹錦輝 常倫峰

(1. 邵陽學(xué)院生物與化學(xué)工程系，湖南 邵陽 422000；2. 豆制品加工技術(shù)湖南省應(yīng)用基礎(chǔ)研究基地，湖南 邵陽 422000；3. 湖南省果蔬清潔加工工程技術(shù)研究中心，湖南 邵陽 422000)

?

基于休閑豆干的熱量成分檢測(cè)及檢測(cè)模型校正

黃路路1,2,3吳菲菲1,2,3李化強(qiáng)1,2,3趙良忠1,2,3尹錦輝1,2,3常倫峰1,2,3

(1. 邵陽學(xué)院生物與化學(xué)工程系，湖南 邵陽 422000；2. 豆制品加工技術(shù)湖南省應(yīng)用基礎(chǔ)研究基地，湖南 邵陽 422000；3. 湖南省果蔬清潔加工工程技術(shù)研究中心，湖南 邵陽 422000)

以市售休閑豆干為原料，分別采用凱式定氮法、快速水分測(cè)定法和索氏提取法測(cè)定其蛋白質(zhì)、水分和脂肪含量，再使用熱量成分檢測(cè)儀分別測(cè)定其含量，運(yùn)用數(shù)學(xué)分析法對(duì)其檢測(cè)模型進(jìn)行校正，得到相應(yīng)的校正模型。所得校正后的熱量成分檢測(cè)儀模型分別為：yp=1.15x，yw=0.85x，yf=0.65x，模型適用于蛋白質(zhì)含量、水分含量和脂肪含量范圍分別為22.80～27.30，36.12～51.59，7.42～14.80 g/100 g的休閑豆干的校正。經(jīng)校正后蛋白質(zhì)含量平均絕對(duì)誤差減小了1.44，平均誤差率減小了6.23%；水分含量平均絕對(duì)誤差減小了6.77，平均誤差率減小了14.71%；脂肪含量平均絕對(duì)誤差減小了4.49，平均誤差率減小了45.74%，校正后熱量成分檢測(cè)儀能夠快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)休閑豆干中蛋白質(zhì)、水分、脂肪的含量，為休閑豆干蛋白質(zhì)、水分、脂肪含量的快速檢測(cè)提供了新途徑。

豆干；蛋白質(zhì)；水分；脂肪；熱量成分；模型校正

大豆因其獨(dú)特的營(yíng)養(yǎng)特性，被譽(yù)為蛋白質(zhì)之王。如今，豆制品已逐漸發(fā)展成為21世紀(jì)的綠色健康食品。豆制品加工業(yè)愈來愈受到人們的關(guān)注，并不斷發(fā)展延伸，豆類食品的營(yíng)養(yǎng)保健功能也得到進(jìn)一步發(fā)展[1-2]。在全球范圍內(nèi)，中國(guó)的豆制品加工工業(yè)起步最早[3]。豆干，其加工歷史十分悠久，風(fēng)味鮮香爽口，營(yíng)養(yǎng)豐富，食用方便，是男女老少都能食用的休閑食品，越來越受到人們青睞[4-6]，其主要成分有蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物、水分等。豆干中的蛋白質(zhì)含量高，容易被人體消化吸收，又富含Ca、P、Fe等各種人體必需的礦物質(zhì)成分[7-8]。豆干中不含膽固醇[9]，能夠預(yù)防心血管疾病、預(yù)防骨質(zhì)疏松、降低血糖、防癌及延緩衰老，是極具保健功能的休閑食品[10]。

消費(fèi)者對(duì)于食品中的營(yíng)養(yǎng)成分和含量越來越關(guān)注，如何快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)食品中營(yíng)養(yǎng)成分已成為食品研究的重點(diǎn)問題。傳統(tǒng)分析方法準(zhǔn)確度高，但耗時(shí)長(zhǎng)、損耗大、操作步驟繁瑣、易受外因影響，不能滿足生產(chǎn)企業(yè)、產(chǎn)品監(jiān)督機(jī)構(gòu)等快速檢測(cè)的要求[11-13]。以日本JWP公司生產(chǎn)的Calory Answer(熱量成分檢測(cè)儀)為代表的利用近紅外原理生產(chǎn)的快速檢測(cè)設(shè)備，在谷物類、肉類、日本料理、中式菜肴、飲料、罐頭等食品熱量和主要成分快速分析時(shí)[14-15]可以實(shí)現(xiàn)檢測(cè)自動(dòng)化，省去檢測(cè)時(shí)試樣的前處理和檢測(cè)本身的耗時(shí)，同時(shí)避免了對(duì)物料的破壞，實(shí)現(xiàn)快速、簡(jiǎn)便、無損檢測(cè)[16-18]。休閑豆干是最具特色的中國(guó)特色產(chǎn)品，可視為蛋白質(zhì)的膠凝產(chǎn)物，由于該類產(chǎn)品只在中國(guó)生產(chǎn)，國(guó)外生產(chǎn)的快速檢測(cè)設(shè)備數(shù)據(jù)庫(kù)中沒有對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線和相關(guān)的數(shù)據(jù)庫(kù)及檢測(cè)模型可供選擇，生產(chǎn)企業(yè)和分析機(jī)構(gòu)利用該類設(shè)備做快速分析時(shí)只能選擇與休閑豆干相近的產(chǎn)品檢測(cè)模型，從而導(dǎo)致快速檢測(cè)的結(jié)果誤差大，影響設(shè)備的使用效果。本研究擬采用傳統(tǒng)方法和熱量成分檢測(cè)儀分別測(cè)定休閑豆干中的蛋白質(zhì)、水分、脂肪含量并建立分析模型，然后運(yùn)用數(shù)學(xué)方法求得校正方程，得到相應(yīng)的校正模型，旨在為利用熱量成分檢測(cè)儀快速、準(zhǔn)確檢測(cè)休閑豆干中蛋白質(zhì)、水分、脂肪的含量提供新方法。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 材料與試劑

休閑豆干：市售；

石油醚、濃硫酸、濃HCl：分析純，成都金山化學(xué)試劑有限公司；

硼酸：分析純，天津風(fēng)船化學(xué)試劑有限公司；

NaOH：分析純，長(zhǎng)沙風(fēng)路口塑料化工廠；

95%乙醇：分析純，成都金山化學(xué)試劑有限公司；

甲基紅：指示劑，天津大茂化學(xué)試劑有限公司；

溴甲酚綠：指示劑，上海三愛化學(xué)試劑有限公司；

亞甲基藍(lán)：指示劑，天津科密歐化學(xué)試劑有限公司；

無水Na2CO3：基準(zhǔn)試劑，上海山浦化工有限公司；

消化催化劑(含CuSO4、K2SO4)：分析純，北京盈盛恒泰科技有限責(zé)任公司。

1.1.2 主要儀器設(shè)備

移液槍：P10型，上海一恒科技有限公司；

索氏提取器：250 mL，上海實(shí)驗(yàn)儀器廠；

電子天平：FA2104型，上海實(shí)驗(yàn)儀器廠；

凱氏定氮儀：UDK139型，意大利VELP公司；

熱量成分檢測(cè)儀：CA-HM型，日本JWP公司；

快速水分測(cè)定儀：MJ33型，梅特勒—托利多公司。

1.2 方法

1.2.1 蛋白質(zhì)含量的測(cè)定 按GB 5009.5—2010執(zhí)行。

1.2.2 水分含量的測(cè)定 按GB/T 5497—1985執(zhí)行。

1.2.3 脂肪含量的測(cè)定 按GB/T 5009.5—2003執(zhí)行。

1.2.4 熱量成分檢測(cè)儀測(cè)定試樣中各成分的含量 將熱量成分檢測(cè)儀打開，開機(jī)預(yù)熱30 min后，打開電腦桌面上的JWP軟件，選擇Prepared food模式，加標(biāo)樣盤，點(diǎn)擊開始，進(jìn)行定標(biāo)校準(zhǔn)，然后加樣品盤進(jìn)行測(cè)定。加樣時(shí)，豆干樣品要鋪平、鋪滿裝樣盤，每測(cè)定一個(gè)樣品都要用標(biāo)樣進(jìn)行標(biāo)定，記錄數(shù)據(jù)。

1.2.5 數(shù)據(jù)處理方法

(1)

ER=E÷xi×100%，

(2)

(3)

式中：

E——絕對(duì)誤差，g/100 g；

ER——誤差率，%；

K——校正系數(shù)；

n——測(cè)量組數(shù)；

xi——傳統(tǒng)方法測(cè)定值(凱氏定氮法測(cè)定值、快速水分測(cè)定儀測(cè)定值、索氏提取法測(cè)定值)，g/100 g；

si——熱量成分檢測(cè)儀測(cè)定值，g/100 g。

2 結(jié)果與分析

分別采用凱式定氮法、快速水分測(cè)定法和索氏提取法測(cè)定休閑豆干中蛋白質(zhì)、水分和脂肪含量，再使用熱量成分檢測(cè)儀分別測(cè)定其含量，所得的模型相關(guān)性不是非常好，所以文中對(duì)所得模型進(jìn)行了校正。

2.1 0.50 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定

每1 mL鹽酸滴定液相當(dāng)于53.00 mg的無水碳酸鈉，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度見表1。

2.2 蛋白質(zhì)含量的檢測(cè)

應(yīng)用凱氏定氮法測(cè)定，發(fā)現(xiàn)其含量范圍為22.80～27.30 g/100 g，見表2。經(jīng)凱氏定氮法校正后所得的熱量成分檢測(cè)儀模型為：y=0.476 6x+14.400 1，R2=0.997 9，見圖1。說明熱量成分檢測(cè)儀測(cè)定的蛋白質(zhì)含量與凱式定氮法測(cè)定的蛋白質(zhì)含量存在緊密相關(guān)性，模型的擬合程度較好，建立的模型可信。

表1 0.50 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定

表2 休閑豆干中蛋白質(zhì)含量

圖1 休閑豆干中蛋白質(zhì)含量的凱氏定氮法測(cè)定值與熱量成分檢測(cè)儀測(cè)定值之間的相關(guān)性

Figure 1 The correlation of protein content between Kjeldahl method and Calory Answer measurement in leisure dried tofu

將表2中的30組數(shù)據(jù)通過式(3)計(jì)算休閑豆干中蛋白質(zhì)含量的校正系數(shù)K，可得出K值主要集中在1.08～1.22。取其平均值1.15作為蛋白質(zhì)檢測(cè)模型的校正系數(shù)K，其熱量?jī)x測(cè)得的蛋白質(zhì)含量乘以1.15即為校正后的蛋白質(zhì)含量。由表2可知，30 組數(shù)據(jù)中有24組數(shù)據(jù)經(jīng)校正后的絕對(duì)誤差明顯小于校正之前的，更接近傳統(tǒng)方法測(cè)定值。經(jīng)校正后平均誤差率由12.67%變?yōu)?.44%，減小了6.23%。因此，校正后模型方程為y=1.15x(x即熱量成分檢測(cè)儀測(cè)定蛋白質(zhì)含量值)。

對(duì)于所建模型的優(yōu)劣，還需要對(duì)該模型進(jìn)行驗(yàn)證，觀察其校正參數(shù)的好壞，全面評(píng)價(jià)定標(biāo)結(jié)果。

由表2、3可知，校正前原模型的相對(duì)誤差為0.09，校正后的相對(duì)誤差降至0.04，降低了0.05，說明校正后的模型效果較為理想。

表3 驗(yàn)證分析

2.3 休閑豆干中水分含量的檢測(cè)

使用快速水分測(cè)定儀測(cè)定休閑豆干水分含量，發(fā)現(xiàn)其含量范圍為36.12～51.59 g/100 g，熱量?jī)x法測(cè)定休閑豆干中水分含量的結(jié)果均大于快速水分測(cè)定儀檢測(cè)結(jié)果，其中最大誤差為10.36，最小誤差為6.64，見表4。誤差出現(xiàn)的原因可能是快速水分測(cè)定儀檢測(cè)水分含量時(shí)，環(huán)境、操作等因素影響測(cè)定結(jié)果，進(jìn)而影響熱量成分檢測(cè)儀值與化學(xué)分析值間的關(guān)聯(lián)程度。經(jīng)校正后所得的熱量成分檢測(cè)儀模型為：y=1.102 7x-13.529 5，R2=0.926 6，見圖2。

表4 休閑豆干中水分含量

將表4中數(shù)據(jù)通過式(3)計(jì)算休閑豆干中水分含量的校正系數(shù)K，可得出K值主要集中在0.7～0.9。取其平均值0.85作為水分含量檢測(cè)模型的校正系數(shù)K，其熱量?jī)x測(cè)得的休閑豆干水分含量乘以0.85，即為校正后的水分含量。由表4可知，經(jīng)校正后的絕對(duì)誤差明顯小于校正之前的絕對(duì)誤差，更接近傳統(tǒng)方法測(cè)定值。經(jīng)校正后平均誤差率由17.54%變?yōu)?.83%，減小了14.71%。因此，校正后模型方程為y=0.85x(x即熱量成分檢測(cè)儀測(cè)定水分含量值)。

圖2 休閑豆干中水分含量的快速水分測(cè)定值與熱量?jī)x測(cè)定值之間的相關(guān)性

Figure 2 The correlation of moisture content between rapid moisture tester and Calory Answer measurement in leisure dried tofu

由表4、5可知，校正前原模型的相對(duì)誤差為0.15，校正后的相對(duì)誤差降至0.02，降低了0.13，說明校正后的模型效果較為理想。

2.4 休閑豆干中脂肪含量的檢測(cè)

使用索氏提取提取法測(cè)定其脂肪含量，發(fā)現(xiàn)其含量范圍為7.42～14.80 g/100 g，見表6。由表6可知，熱量成分檢測(cè)儀法測(cè)定休閑豆干中脂肪含量均大于索氏提取法測(cè)定值，其中最大誤差為6.25，最小誤差為4.61。誤差出現(xiàn)的原因可能是索氏提取法檢測(cè)脂肪含量時(shí)，環(huán)境、試劑等因素影響測(cè)定結(jié)果，進(jìn)而影響熱量成分檢測(cè)儀測(cè)定值與化學(xué)分析值間的關(guān)聯(lián)程度。由圖3可以得出休閑豆干脂肪含量索氏提取法與熱量?jī)x測(cè)定值的回歸方程為y=1.146 4x-7.662 8，R2=0.938 0，誤差不大，相關(guān)性較好。

將表6中數(shù)據(jù)通過式(3)計(jì)算休閑豆干中脂肪含量的校正系數(shù)K，可得出K值主要集中在0.5～0.8，取其平均值0.65作為脂肪含量檢測(cè)模型的校正系數(shù)K，其熱量?jī)x測(cè)得的休閑豆干脂肪含量乘以0.65即為校正后的脂肪含量。由表6可知，經(jīng)校正后的絕對(duì)誤差明顯小于校正之前的絕對(duì)誤差，更接近傳統(tǒng)方法測(cè)定值。經(jīng)校正后平均誤差率由53.99%變?yōu)?.25%，減小了45.74%。因此，校正后模型方程為y=0.65x(x即熱量成分檢測(cè)儀測(cè)定脂肪含量值)。

表5 驗(yàn)證分析

表6 休閑豆干中脂肪含量

圖3 休閑豆干中脂肪含量的索氏提取法測(cè)定值與熱量?jī)x測(cè)定值之間的相關(guān)性

Figure 3 The correlation of fat content between Soxhlet extraction and Calory Answer measurement in leisure dried tofu

表7 驗(yàn)證分析

由表6、7可知，校正前原模型的相對(duì)誤差為0.62，校正后的相對(duì)誤差降至0.06，降低了0.56，說明校正后的模型效果較為理想。

3 結(jié)論

本研究以中國(guó)傳統(tǒng)食品休閑豆干為試樣，分別采用凱式定氮法、快速水分測(cè)定法和索氏提取法測(cè)定休閑豆干中蛋白質(zhì)、水分和脂肪含量，并與熱量成分檢測(cè)儀測(cè)定的數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)學(xué)分析，根據(jù)兩者數(shù)據(jù)間的相關(guān)性，對(duì)分析模型進(jìn)行校正。得到休閑豆干蛋白質(zhì)含量在22.80～27.30 g/100 g范圍內(nèi)的回歸方程為：y=0.476 6x-14.400 1，R2=0.997 9，校正后的熱量成分檢測(cè)儀模型為：yp=1.15x，經(jīng)校正后蛋白質(zhì)含量平均絕對(duì)誤差減小了1.44，平均誤差率減小了6.23%。休閑豆干水分含量在36.12～51.59 g/100 g范圍內(nèi)的回歸方程為：y=1.102 7x-13.529 5，R2=0.926 6，校正后的熱量成分檢測(cè)儀模型為：yw=0.85x，經(jīng)校正后水分含量平均絕對(duì)誤差減小了6.77，平均誤差率減小了14.71%。休閑豆干脂肪含量在7.42～14.80 g/100 g范圍內(nèi)的回歸方程為：y=1.146 4x-7.662 8，R2=0.938 0，校正后的熱量成分檢測(cè)儀模型為：yf=0.65x，經(jīng)校正后脂肪含量平均絕對(duì)誤差減小了4.49，平均誤差率減小了45.74%。經(jīng)校正后休閑豆干中蛋白質(zhì)、水分、脂肪含量的平均絕對(duì)誤差和平均誤差率都顯著降低，說明校正后的方程正確率得到很大提高，校正后，熱量成分檢測(cè)儀可用于快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)休閑豆干中蛋白質(zhì)、水分、脂肪的含量。但本研究所得模型可能只適用于蛋白質(zhì)含量、水分含量和脂肪含量范圍分別為22.80～27.30，36.12～51.59，7.42～14.80 g/100 g的休閑豆干的校正，所研究的范圍有限，需要進(jìn)一步擴(kuò)大研究范圍和加大研究力度。

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The correction of calory answer testing model based on leisure dried Tofu

HUANGLu-lu1,2,3WUFei-fei1,2,3LIHua-qiang1,2,3ZHAOLiang-zhong1,2,3YINJin-hui1,2,3CHANGLun-feng1,2,3

(1.DepartmentofBiologicalandChemicalEngineering,ShaoyangUniversity,Shaoyang,Hunan422000,China;2.SoybeanProcessingTechniquesoftheApplicationandBasicResearchBaseinHunanProvince,Shaoyang,Hunan422000,China; 3.HunanProvincialEngineeringandTechnologyResearchCenterforFruitandVegetableCleanProcessing,Shaoyang,Hunan422000,China)

Using the market sale leisure dried bean curd as material, determinated the protein content in leisure dried tofu by Kjeldahl method, the moisture content in rapid moisture tester and the fat content with Soxhlet extraction method. Then using the Calory Answer to determinate the contents of protein, fat and moisture, using the mathematical analysis method to correct the detection model, and then the corresponding correction model is obtained. After the calibration, the model of the Calory Answer respectively is yp=1.15x, yw=0.85x, yf=0.65x, these correction model were suitable for the leisure dried tofu that the protein content, moisture content and the fat content ranges in 22.80～27.30 g/100 g, 36.12～51.59 g/100 g and 7.42～14.80 g/100 g, respectively. The protein content after correction of absolute error is decreased by 1.44, the average error rate is reduced by 6.23%; moisture content of absolute error is reduced 6.77, the average error rate reduces 14.71%; fat content of absolute error is decreased by 4.49 and the average error rate reduces 45.74%. After the correction, the corrected Calory Answer can quickly and accurately detect the content of protein, moisture, fat, and provides a new approach for the rapid detection of protein, moisture, fat content in the leisure dried tofu.

dried bean curd; protein; moisture; fat; calory answer; model correction

湖南省科技廳平臺(tái)項(xiàng)目(編號(hào)：2013TP4068，2015TP2022)；湖南省科技廳重點(diǎn)項(xiàng)目(編號(hào)：2015CK3031)；邵陽學(xué)院研究生科研創(chuàng)新項(xiàng)目(編號(hào)：CX2016SY027)

黃路路，女，邵陽學(xué)院在讀碩士研究生。

趙良忠(1963—)，男，邵陽學(xué)院教授，碩士。

E-mail：Sys169@163.com

2016—06—25

10.13652/j.issn.1003-5788.2016.10.013