容量法快速測(cè)定鐵礬土中的三氧化二鋁

王　軍

（山東鋼鐵股份有限公司萊蕪分公司 品質(zhì)保證部,山東 萊蕪 271104）

容量法快速測(cè)定鐵礬土中的三氧化二鋁

王軍

（山東鋼鐵股份有限公司萊蕪分公司 品質(zhì)保證部,山東 萊蕪 271104）

試樣用混合熔劑熔融，鹽酸浸取，用氨水調(diào)節(jié)酸度消除鈣鎂等離子的干擾，加入過量的EDTA,在弱酸介質(zhì)中，與鋁絡(luò)合，以PAN為指示劑，以銅標(biāo)液回滴過量的EDTA，測(cè)得三氧化二鋁的量。

堿性熔劑;置換滴定法;Cu-PAN絡(luò)合物;酸度控制

1　前言

山鋼股份萊蕪分公司采用鐵礬土替代螢石進(jìn)行化渣，減少對(duì)爐襯的侵蝕，同時(shí)節(jié)約成本，提高爐齡，降低鋼鐵料消耗并改善環(huán)境。鐵礬土主要成分為三氧化二鋁，其含量范圍在30%-70%。為此，參考有關(guān)文獻(xiàn)[1-2]，制定了EDTA絡(luò)合-銅鹽返滴定法快速測(cè)定三氧化二鋁的方法。

2　實(shí)驗(yàn)部分

2.1 試劑

1）混合熔劑：碳酸鈉+硼酸+碳酸鉀（3+2+1）；2）濃鹽酸；3）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.0100mol/L)；4）乙酸-乙酸鈉緩沖溶液PH4.5：稱取無水乙酸鈉50g，加冰乙酸60ml，以水稀釋至1000ml搖勻；5）鹽酸（1+9）；6）氨水（1+1）；7）酚酞指示劑1%；8）PAN指示劑（0.1%乙醇溶液）；8）氟化鈉飽和溶液；9）硫酸銅標(biāo)液（0.005mol/ L)；10）三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/ml）。稱取99.99%金屬鋁0.2646g于聚四氟乙烯燒杯中，加適量水，加氫氧化鈉4g，稍加熱使鋁溶解后冷卻,攪拌并加濃鹽酸15ml,加熱煮沸，冷卻至室溫后移入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

2.2 實(shí)驗(yàn)步驟

2.2.1 硫酸銅標(biāo)液對(duì)EDTA標(biāo)液換算系數(shù)K

移取EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml于250ml錐形瓶中，加適量水，加乙酸-乙酸鈉緩沖溶液10ml,加PAN指示劑5滴，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色突變?yōu)橹埂?/p>

2.2.2 EDTA標(biāo)液對(duì)Al2O3的滴定度

移取三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液20ml于250ml錐形瓶中，加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液20ml,加酚酞指示劑5滴，用氨水（1+1）調(diào)至微紅色，再用鹽酸調(diào)至紅色消失，加乙酸-乙酸鈉緩沖溶液20ml,加熱煮沸3min,加入PAN指示劑7滴，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色突變，記下消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V2。

（2）式中：V2——消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。

2.3 試樣分解

試樣粒度應(yīng)小于0.088mm，在105-110℃恒溫箱中干燥2h，移于干燥器中冷卻至室溫。稱取0.2000g試樣放于已盛有3g混合熔劑的鉑金坩堝中，混勻，覆蓋少許混合熔劑，蓋上坩堝蓋，于900-950℃高溫爐中熔融10min至熔融物透明，取出冷卻。將坩堝和坩堝蓋置于預(yù)先加入100ml蒸餾水和10ml鹽酸的250ml燒杯中，低溫加熱浸出熔融物，直至溶液清亮，用水洗出坩堝和坩堝蓋，冷卻至室溫，移入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

2.4 測(cè)定

移取25ml母液于500ml三角瓶中，加25mlEDTA(0.01mol/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴加5滴酚酞指示劑，用氨水調(diào)至溶液出現(xiàn)淡紅色，再用（1+9）的鹽酸調(diào)至紅色消失，并過量一滴。加入20ml乙酸—乙酸鈉緩沖溶液，加熱煮沸并保溫2分鐘，取下稍冷，滴加PAN指示劑5滴，用0.005mol/L硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色突變（不計(jì)數(shù)），補(bǔ)加乙酸-乙酸鈉緩沖溶液10ml,加入氟化鈉飽和溶液30ml,加熱煮沸3min,取下補(bǔ)加PAN指示劑5滴，立即用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色突變?yōu)橹埂?/p>

民辦高校仍有相當(dāng)部分科研水平薄弱，缺乏企業(yè)工作經(jīng)歷，沒有負(fù)責(zé)或參與過產(chǎn)品的研發(fā)和改進(jìn)，因而對(duì)于大部分尤其是一畢業(yè)就進(jìn)入高校工作的青年教師來說，在雙創(chuàng)教育方面沒有足夠多的實(shí)踐歷練和心得體會(huì)，導(dǎo)致難以勝任雙創(chuàng)教育工作。

2.5 結(jié)果計(jì)算

2.5.1 本法計(jì)算公式

（3）式中：V——滴定釋放出EDTA消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

m——試樣量，g。

2.5.2 標(biāo)鋼互算法

（4）式中:WAl2O3%X，WAl2O3%標(biāo)——試樣、標(biāo)樣中Al2O3的百分含量，%；Vx，V標(biāo)——滴定試樣、標(biāo)樣消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；Ms，M標(biāo)——試樣、標(biāo)樣稱樣量，g。

3　實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 標(biāo)樣測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)照表

表1　標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果

3.2 熔劑選擇

實(shí)驗(yàn)表明，對(duì)鐵礬土單獨(dú)用Na2CO3高溫熔融，試樣不易分解完全；而用Na2CO3和H3BO3混合溶劑高溫熔融，熔塊不易提??；采用Na2CO3-K2CO3-H3BO3混合熔劑，既保證了樣品的完全分解，又易于提取。

3.3 EDTA加入量

5mlEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.01mol/l)可絡(luò)合2.55mgAL2O3。應(yīng)根據(jù)試液中Al2O3量加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，并過量5ml，加入EDTA后調(diào)節(jié)酸度。如溶液變渾濁，說明EDTA加入量不足，需重新調(diào)節(jié)堿度使溶液清亮后補(bǔ)加EDTA，再調(diào)節(jié)酸度。

3.4 EDTA與鋁絡(luò)合溫度條件選擇

采用加熱煮沸的方式，既加速了三價(jià)鋁與EDTADE的絡(luò)合，又增加了Cu-PAN絡(luò)合物的溶解度，使滴定終點(diǎn)敏銳清晰。

3.5 干擾元素消除

由于鐵礬土中的三氧化二鋁的含量相對(duì)較高，在PH6-7以氨水沉淀鋁、鐵，使與鈣、鎂等元素分離，再調(diào)節(jié)酸度至PH5左右，加熱煮沸，使鋁絡(luò)合完全，加入氟化物置換，再用銅標(biāo)液滴定釋放出的EDTA，總線的組態(tài)技術(shù)研究情況是有點(diǎn)復(fù)雜困難的，急需的組態(tài)技術(shù)的參數(shù)類型多，并且參數(shù)間的關(guān)系情況復(fù)雜。如果工作人員對(duì)現(xiàn)場(chǎng)總線技術(shù)不了解，就難以把整個(gè)系統(tǒng)調(diào)整到最好的狀態(tài)。（4）對(duì)于現(xiàn)場(chǎng)總線系統(tǒng)技術(shù)的開放自由式控制系統(tǒng)：自動(dòng)化設(shè)備系統(tǒng)發(fā)展向現(xiàn)場(chǎng)總線體系發(fā)展，應(yīng)用范圍廣泛，涵蓋了整個(gè)領(lǐng)域的控制系統(tǒng)發(fā)展。（5）控制和數(shù)據(jù)系統(tǒng)網(wǎng)絡(luò)的應(yīng)用結(jié)合：對(duì)于遠(yuǎn)程監(jiān)控的發(fā)展是整個(gè)生產(chǎn)的重點(diǎn)發(fā)展的應(yīng)用技術(shù)?，F(xiàn)場(chǎng)總線應(yīng)用系統(tǒng)接入運(yùn)行網(wǎng)絡(luò)，工作人員便可以使用網(wǎng)絡(luò)監(jiān)控技術(shù)來控制生產(chǎn)和系統(tǒng)機(jī)器的運(yùn)行情況。利用網(wǎng)絡(luò)實(shí)施系統(tǒng)的遠(yuǎn)程監(jiān)控，不僅方便，還節(jié)省了企業(yè)大量的資金時(shí)間。

4　結(jié)束語

總的來說，現(xiàn)場(chǎng)總線技術(shù)極大的實(shí)現(xiàn)了整個(gè)控制系統(tǒng)朝著科學(xué)化、信息化、計(jì)算機(jī)網(wǎng)絡(luò)化的方向發(fā)展，并且成為了機(jī)器自動(dòng)化技術(shù)發(fā)展的潮流。目前來說，世界各國都很注重自動(dòng)化機(jī)器的發(fā)展技術(shù)，在這都投入了大量的技術(shù)研究和資金，全方面的開發(fā)自動(dòng)化技術(shù)研究。對(duì)于我國來說，現(xiàn)場(chǎng)總線技術(shù)的發(fā)展歷史也有幾年的實(shí)踐，但是在實(shí)際生活中應(yīng)用的成功案例幾乎沒有，所以在今后的現(xiàn)場(chǎng)總線技術(shù)的發(fā)展，我國應(yīng)該結(jié)合社會(huì)發(fā)展的實(shí)際情況，確立一個(gè)長遠(yuǎn)發(fā)展的目標(biāo)，并且虛心向世界發(fā)達(dá)國家企業(yè)學(xué)習(xí)先進(jìn)經(jīng)驗(yàn)，獲得國外國家的先進(jìn)技術(shù)及信息，掌握國外發(fā)展的成熟發(fā)展技術(shù)。

[1]楊靖婧.CAN總線技術(shù)特點(diǎn)及應(yīng)用趨勢(shì)[J].農(nóng)業(yè)機(jī)械,2011(03). [2]馬麗茹.現(xiàn)場(chǎng)總線技術(shù)在礦山電力中的應(yīng)用研究[J].機(jī)械管理開發(fā),2016(05).

10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.21.020

周海雁(1988-)，男，安徽黃山人，本科，熱控專業(yè)工程師，助理工程師，研究方向：從事火電廠先進(jìn)控制策略研究及應(yīng)用。