王俊海,朱 榮,姚占山,龐宗旭

(北京科技大學(xué)冶金與生態(tài)工程學(xué)院,北京100083)

不銹鋼金相腐蝕劑的選擇

王俊海,朱 榮,姚占山,龐宗旭

(北京科技大學(xué)冶金與生態(tài)工程學(xué)院,北京100083)

介紹了不銹鋼金相浸蝕劑的選擇依據(jù),和常見鐵素體不銹鋼和奧氏體不銹鋼腐蝕中存在的問題,以及金相組織顯示效果較好的浸蝕劑,為金相分析者快速準(zhǔn)確檢驗(yàn)不銹鋼組織提供參考依據(jù)。

不銹鋼;浸蝕;金相;組織

1　引言

不銹鋼試樣的浸蝕較磨光與拋光難度更大,原因是鋼的耐蝕性好,顯示基體的晶界比較困難,特別是奧氏體不銹鋼、超低碳不銹鋼等難以顯示完整的晶界。不銹鋼的組織類型很多,除了不同的基體組織外,還常出現(xiàn)δ鐵素體,少量的碳化物及金屬間化合物,它們對鋼的性能有重要影響。由于各個相的形態(tài)沒有明顯的特點(diǎn),所以用一般的浸蝕劑難以鑒別[1]。

快速、準(zhǔn)確地顯示各相組織,滿足分析檢驗(yàn)工作的需要,要求試驗(yàn)人員能夠根據(jù)鋼種選擇適當(dāng)?shù)慕g劑,保證試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。試劑選擇不當(dāng)、組織顯示不佳都將增加檢驗(yàn)人員勞動量,如何根據(jù)鋼種選擇浸蝕劑成為不銹鋼金相檢驗(yàn)的難點(diǎn),本文就目前檢測量較大的鋼種浸蝕劑的選擇進(jìn)行研究。

2　化學(xué)浸蝕原理

不銹鋼金相組織常用的顯示方法有化學(xué)浸蝕法和電解浸蝕法,而我們最常用的是化學(xué)浸蝕?；瘜W(xué)浸蝕是將拋光好的試樣磨面浸入化學(xué)試劑中或用化學(xué)試劑擦拭試樣磨面,使之顯示出顯微組織的一種方法,這是應(yīng)用最早和最廣泛的常規(guī)顯示方法。

化學(xué)浸蝕實(shí)際上是一個電化學(xué)反應(yīng)過程,是借試樣各組織組成物間物理化學(xué)性質(zhì)的差別,使其表面產(chǎn)生選擇性浸蝕的方法,此時試樣表面的微觀起伏與其內(nèi)部組織相對應(yīng),從而顯示出組織特征。金屬與合金中的晶粒與晶粒之間、晶內(nèi)與晶界以及各相之間的物理化學(xué)性質(zhì)不同,且具有不同的自由能,當(dāng)受到浸蝕時,會發(fā)生電化學(xué)反應(yīng),此時浸蝕劑可稱為電解質(zhì)溶液。由于各相在電解質(zhì)溶液中具有不同的電極電位,形成許多微電池,較低電位部分是微電池的陽極,溶解較快,溶解處呈現(xiàn)凹陷或溝槽,使相或組成間的襯度增大。在晶粒平面處的光線則以直接反射光反射進(jìn)入物鏡,呈現(xiàn)白亮色從而顯示出晶粒的大小和形狀。

3　選擇浸蝕劑的原則

通常浸蝕劑的浸蝕能力主要決定于溶液中氧化性離子本性,而不是濃度。因此,調(diào)整浸蝕時的浸蝕能力,主要手段是改變氧化性離子的種類和配比[2]。要想清晰地顯示組織的穩(wěn)定性,需適當(dāng)?shù)剡x用浸蝕劑。若被顯示組織的穩(wěn)定性高,應(yīng)選用浸蝕能力較強(qiáng)的浸蝕劑,但這并不意味著在任何情況下都選用電位高的浸蝕劑,如不恰當(dāng)?shù)剡x用,往往會顯示不出電化學(xué)行為差異小的細(xì)微組織,達(dá)不到區(qū)分合金組織細(xì)節(jié)的目的。

浸蝕劑種類繁多,選用時應(yīng)根據(jù)材料類別、檢驗(yàn)?zāi)康募安僮髡叩慕?jīng)驗(yàn),以清晰地顯示出組織為主要目的,還應(yīng)考慮到無毒、揮發(fā)性小、易于保存等因素。

3.1鐵素體不銹鋼金相腐蝕劑的選擇

410S和430均屬于鐵素體不銹鋼,一般用三氯化鐵鹽酸水溶液(三氯化鐵5g+鹽酸20ml+水100ml)來顯示其組織和晶界,但用三氯化鐵浸蝕時試樣面常常出現(xiàn)很多黑點(diǎn)(見圖1),這種黑點(diǎn)的出現(xiàn)不僅影響試樣的觀察,也會誤導(dǎo)檢驗(yàn)者而增加分析難度。三氯化鐵浸蝕時試樣基體中以氧化物為核心、硫化物為外殼的復(fù)合型夾雜物降低鋼的耐點(diǎn)蝕性,尤其不耐Cl-腐蝕,這種硫氧復(fù)合夾雜物腐蝕脫落后形成的微孔,且隨著浸蝕時間的延長微孔擴(kuò)大,導(dǎo)致試樣面上出現(xiàn)大量的黑點(diǎn)。

通過采用不同浸蝕劑進(jìn)行大量的對比試驗(yàn),最終采用苦味酸鹽酸酒精溶液(1g苦味酸+5ml鹽酸+100ml酒精)浸蝕后試樣組織較清晰(見圖2),不僅避免了腐蝕黑點(diǎn)的產(chǎn)生,而且減輕了位向?qū)Ωg的干擾。

圖1　三氯化鐵鹽酸水溶液腐蝕組織

3.2奧氏體不銹鋼金相腐蝕劑的選擇

常見的奧氏體不銹鋼主要有300系列Cr-Ni奧氏體不銹鋼和200系列Cr-Mn-N奧氏體不銹鋼。300系列主要鋼種有304、304L、316L、310S、321,200系列奧氏體不銹鋼有J4、TS21、201等。

圖2　苦味酸鹽酸酒精溶液腐蝕組織

因奧氏體不銹鋼加入的微合金多,成分復(fù)雜,耐腐蝕,需選擇強(qiáng)氧化性的浸蝕劑,王水一度成為腐蝕奧氏體不銹鋼的首選試劑。王水配置后具有較強(qiáng)的揮發(fā)性和氧化性,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)室內(nèi)設(shè)備產(chǎn)生銹蝕現(xiàn)象,由于王水強(qiáng)腐蝕性導(dǎo)致基體中夾雜物脫落成為孔洞(見圖3),容易導(dǎo)致誤判。通過反復(fù)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)苦味酸鹽酸酒精溶液(1g苦味酸+5ml鹽酸+ 100ml酒精)腐蝕奧氏體不銹鋼具有較好的效果(見圖4),但腐蝕時間略長。采用苦味酸鹽酸溶液(20g苦味酸+100ml鹽酸)能較快的顯示基體組織,且具有較好的腐蝕效果。

圖3　王水腐蝕組織

圖4　苦味酸鹽酸酒精溶液腐蝕組織

奧氏體不銹鋼中δ鐵素體對材料的塑性、耐蝕性影響較大,尤其對熱塑性影響更為嚴(yán)重,往往由于加熱溫度、成分控制不當(dāng),導(dǎo)致δ鐵素體數(shù)量增多而產(chǎn)生邊部開裂、表面線裂等缺陷,準(zhǔn)確測定δ鐵素體含量具有重要指導(dǎo)作用。采用奧氏體不銹鋼常用腐蝕劑往往會腐蝕過度,導(dǎo)致鐵素體脫溶,形成孔洞,且與夾雜物不易區(qū)分,經(jīng)過對多種試劑、方法進(jìn)行試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)用10%NaOH溶液進(jìn)行電解腐蝕能很好地顯示δ鐵素體相(見圖5)。

圖5　δ鐵素體

3.3雙相不銹鋼金相腐蝕劑的選擇

雙相不銹鋼要求奧氏體相和鐵素體相含量各在50%左右,用王水、三氯化鐵等溶液腐蝕,可以比較清楚區(qū)分鐵素體相和奧氏體相[3]。同時此化學(xué)浸蝕劑能顯示出部分的奧氏體晶界和部分的鐵素體晶界(見圖6)。用王水等腐蝕劑雖然能夠清楚地區(qū)分兩相,但兩相的對比度相差不大,無法應(yīng)用圖像分析軟件準(zhǔn)確測定相含量。用KOH 30 g,K3Fe (CN)630 g,H2O 100 m L配置的溶液[4]。在95℃腐蝕5 s,鐵素體相呈紅褐色,奧氏體不受侵蝕(見圖7)。用這種腐蝕劑腐蝕的組織便于區(qū)分,同時可用金相分析軟件快速、準(zhǔn)確地測出相比例。

圖6　王水腐蝕組織

圖7　染色腐蝕組織

4　金相浸蝕注意事項(xiàng)

腐蝕試樣時拋光試面浸入盛有浸蝕劑溶液的玻璃皿中,不斷擺動,但不能擦傷表面。達(dá)到一定的時間后,取出立即用熱水沖洗,再用酒精漂洗,并用熱風(fēng)吹干。浸蝕時應(yīng)注意觀察試樣表面情況,一般當(dāng)鏡面失去光澤變成灰暗即可,時間常從幾秒到幾分鐘。高倍觀察宜淺浸蝕,低倍觀察可深些,以在顯微鏡下能清晰顯現(xiàn)組織為準(zhǔn)。

浸蝕后應(yīng)快速沖洗、吹干,使水在試樣表面停留最短暫的時間,否則試樣表面會有水跡殘留,有時會錯誤地認(rèn)為是附加相,影響正確地檢驗(yàn)。當(dāng)試樣浸濁不足,浸蝕得太淺時,最好重新拋光后再浸蝕。如果不經(jīng)拋光重復(fù)浸蝕,往往在晶粒界形成“臺階”,在高倍顯微鏡頭下,能夠看見偽組織;當(dāng)試樣經(jīng)過浸蝕,浸蝕得太深時,必須拋光后再浸蝕.必要時還要回到細(xì)砂紙上磨光。

[1] 張紅霞,馬勤,王佳,等.雙相不銹鋼材料的常用化學(xué)浸蝕劑[J].材料熱處理技術(shù),2009,38 (16):42-44.

[2] 蔡云卓.金及其合金的金相化學(xué)浸蝕實(shí)踐[J].貴金屬,2001,22(4):39-41.

[3] 李學(xué)峰,楊之勇.雙相不銹鋼彩色顯微組織的顯現(xiàn)方法[J].熱處理,2009,24(4):67-69.

[4] 陳國虞,周金鴻.高速船用高強(qiáng)度雙相不銹鋼[J].熱處理,2006,21(4):12-16.

Research on the Selection of Stainless Steel Metallographic Etchant

WANG Jun-hai,ZHU Rong,YAO Zhan-shan,PANG Zong-xu
(Shandong Taishan Iron and Steel Group Co.,Ltd.,Laiwu 271100,Shandong,China)

In this paper,the selection of stainless steel metallographic etchant was introduced. Some common problems existed in ferrite stainless steel and austenitic stainless steel etched by usual etchant,so the proper etchant was researched by a lot of experiments.The new etchant would contribute to the accurate detection of stainless steel metallographic microstructure.

stainless steel;etch;metallography;microstructure

1001-5108(2016)02-0060-04

TG142

A

王俊海,高級工程師,主要從事不銹鋼研究開發(fā)方面的工作。