響應(yīng)面試驗優(yōu)化玉米油冷凍吸附法脫皂工藝

魏貞偉，許多現(xiàn)，任 悅，李中賓，王俊國,*，于殿宇,*

（1.吉林工商學(xué)院 糧油食品深加工吉林省高校重點實驗室，吉林 長春 130507；2.東北農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，黑龍江 哈爾濱 150030）

響應(yīng)面試驗優(yōu)化玉米油冷凍吸附法脫皂工藝

魏貞偉1，許多現(xiàn)2，任 悅2，李中賓2，王俊國1,*，于殿宇2,*

（1.吉林工商學(xué)院 糧油食品深加工吉林省高校重點實驗室，吉林 長春 130507；2.東北農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，黑龍江 哈爾濱 150030）

對玉米油冷凍吸附法脫皂工藝進行研究，考察脫膠脫酸玉米油含皂量、含水量、硅藻土添加量、攪拌速率和養(yǎng)晶時間對冷凍吸附法脫皂后清油中殘皂量的影響。通過單因素試驗和響應(yīng)面優(yōu)化確定冷凍吸附脫皂的最佳工藝條件為：含皂量321 mg/kg、含水量0.4%、硅藻土添加量0.4%、攪拌速率12 r/min、養(yǎng)晶時間27 h。在此條件下，清油中的殘皂量為23.1 mg/kg，脫皂率為92.8%。對冷凍吸附法脫皂工藝和常規(guī)水洗工藝的清油品質(zhì)進行對比，結(jié)果表明，這兩種方法脫皂的效果相當，但冷凍吸附脫皂不經(jīng)過水洗過程，無廢水排放，符合節(jié)能環(huán)保的工藝要求，并且利用冷凍吸附法脫皂能夠完成前脫蠟的目的，簡化了加工工藝。

玉米油；冷凍吸附；脫皂率；殘皂量；無廢水

常規(guī)玉米油精煉工藝在堿煉脫酸后，經(jīng)過第一臺離心機分離脫皂，一般油中含皂量要在400 mg/kg以下，但還需要經(jīng)過水洗工序才可以降低油中殘皂量，以便后續(xù)脫色工序的順利進行[1-2]。水洗工序產(chǎn)生的廢水是油脂精煉中主要的污染源之一[3-8]，而且堿煉油經(jīng)水洗雖可除去絕大部分水溶性鈉皂，但油中仍存在水不溶性金屬皂，

例如少量鈣皂、鎂皂等。此類物質(zhì)必須去除，否則會促進油脂氧化劣變[9-11]。采用冷凍吸附法脫皂可以很好地解決以上問題。冷凍吸附法脫皂工藝就是油脂堿煉脫酸經(jīng)脫皂離心機處理后，不經(jīng)過水洗和干燥過程，以殘留的皂為蠟脂結(jié)晶的晶核，直接對堿煉脫酸油進行冷卻結(jié)晶處理，再加入吸附劑吸附除去殘皂，利用此技術(shù)既可滿足脫色工序的前處理要求，也可完成脫蠟過程，還可達到廢水零排放目標。

本研究將傳統(tǒng)堿煉中水洗、干燥工序[12-13]換成冷凍結(jié)晶和硅藻土吸附脫皂[14-19]、脫蠟工序，硅藻土還起到助濾的作用[20]。冷凍吸附法脫皂工藝省去水洗、離心分離、干燥并完成脫蠟過程，縮短了油脂精煉的工藝流程，便于生產(chǎn)操作控制和產(chǎn)品質(zhì)量提高；無廢水排放，減輕廢水處理壓力，節(jié)能環(huán)保；減少中間過程的油脂損耗；降低投資成本[21]。因冷凍吸附法脫皂的諸多優(yōu)點，本實驗采用冷凍吸附法脫除經(jīng)堿煉脫酸后玉米油中所含微量皂，探討脫皂離心機出油含皂量、硅藻土添加量、脫皂離心機脫皂后油中含水量、攪拌速率和養(yǎng)晶時間對脫皂效果的影響，并對反應(yīng)條件進行優(yōu)化，確定最佳工藝條件。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

玉米毛油 長春萬祥玉米油有限公司；實驗用水為蒸餾水；硅藻土（200 目）及其他試劑均為國產(chǎn)分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

LW400×1200離心機 華祥離心機制造有限公司；DK-98-ⅡA恒溫水浴鍋 余姚市東方電工儀器廠；攪拌槳 金壇市雙捷實驗儀器廠；烘箱 北京中科環(huán)試儀器設(shè)備有限公司；F（BS684）型羅維朋比色計瑞聯(lián)科技有限公司。

1.3 方法

1.3.1 冷凍吸附脫皂工藝流程

1.3.2 冷凍吸附脫皂

按照1.3.1節(jié)工藝流程來制備堿煉脫酸玉米油，在堿煉脫酸后，利用脫皂離心機不同強度的離心分離和干燥器的干燥處理脫酸油，獲得具有不同含皂量、含水量的脫膠脫酸玉米油。取獲得的不同含皂量、含水量的脫膠脫酸玉米油置于250 mL錐形瓶中，加熱到85～90 ℃后，在冷卻室中降溫，室溫0～4 ℃，油于70 ℃左右送入外輔保溫層的冷卻罐中，冷卻時間72 h，冷卻罐最終油溫為4～10 ℃。降溫速率在開始的24 h內(nèi)平均為2 ℃/h，以后的24 h為0.5 ℃/h，最后24 h總降溫約1～2 ℃，冷卻至7 ℃結(jié)晶，然后在含皂量160～440 mg/kg、含水量0.2%～0.6%的油脂中，加入0.1%～0.9%的硅藻土，在0～24 r/min的攪拌速率條件下養(yǎng)晶8～40 h，然后將其加熱到13 ℃（增加其流動性），壓強維持在0.3～0.35 MPa過濾分離，干燥得到清油。測定清油中含皂量、含蠟量、理化指標并與常規(guī)水洗脫皂進行對比，以此來反映冷凍吸附法脫皂的效果。

1.3.3 油脂含皂量、脫皂率的測定

試樣的含皂量按式（1）計算：

式中：X為油脂中含皂量（質(zhì)量分數(shù)）/%；V為滴定試樣溶液消耗鹽酸標準溶液的體積/mL；V0為滴定空白溶液消耗鹽酸標準溶液的體積/mL；c為鹽酸標準溶液的濃度/（mol/L）；m為試樣質(zhì)量/g；0.304為每毫摩爾油酸鈉的質(zhì)量/（g/mmol）。

雙實驗結(jié)果允許差不超過0.01%，求其平均數(shù)，即為測定結(jié)果，測定結(jié)果取小數(shù)點后第二位。由于脫皂油中含皂量較小，所以實際應(yīng)用中大多用mg/kg（1 mg/kg= 0.000 1%）來表示脫皂油中含皂量單位，其測定結(jié)果取小數(shù)點后第二位。

試樣的脫皂率按式（2）計算：

式中：Y為油脂脫皂率/%；X1為離心分離后毛油含皂量/%；X2為毛油脫皂后清油含皂量/%。

1.3.4 冷凍吸附脫皂工藝響應(yīng)面試驗

在單因素試驗的基礎(chǔ)上，對含皂量、硅藻土添加量、攪拌速率、養(yǎng)晶時間采用Box-Behnken設(shè)計進行優(yōu)化，以確定冷凍吸附法脫皂工藝條件，正交試驗因素與水平見表1。

表1 響應(yīng)面試驗因素水平編碼Table 1 Factors and their coded levels

1.3.5 指標測定

酸值的測定：參照GB/T 5530—2005《動植物油脂酸值和酸度測定》；色澤的測定：參照GB/T 22460—2008《動植物油脂羅維朋色澤測定》；含磷量的測定：參照GB/T 5537—2008《糧油檢驗磷脂含量的測定》；含皂量的測定：參照GB/T 5533—2008《植物油脂檢驗含皂量測

定法》；含水量的測定：參照GB/T 9696—2008《動植物油脂水分和揮發(fā)物含量測定》；含蠟量的測定：參照GB/T 22501—2008《動植物油脂橄欖油中蠟含量的測定》。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗結(jié)果

2.1.1 脫皂油中含皂量對冷凍吸附法脫皂效果的影響

含皂量分別取160、230、300、370、440 mg/kg時，硅藻土添加量0.3%、含水量0.4%、攪拌速率13 r/min、養(yǎng)晶時間24 h，研究脫皂油中含皂量對冷凍吸附法脫皂效果的影響。

圖1 含皂量對清油中殘皂量的影響Fig. 1 Effect of initial soap content in oil on soap residue

由圖1可知，隨著脫皂油中含皂量的不斷上升，起初清油中的殘皂量的變化不明顯，當含皂量為300 mg/kg時，清油中殘皂量為25 mg/kg；但當含皂量大于300 mg/kg時，經(jīng)過濾后清油中的殘皂量呈現(xiàn)明顯上升趨勢，這可能是脫皂油中含皂量過大時，皂均勻地分散在油脂中，當對脫皂油進行冷凍降溫處理時，皂會成為蠟脂結(jié)晶的晶核，但由于皂含量大并均勻分布，所以存在于脫皂油中的晶核較多，脫皂油中的蠟以皂為晶核進行結(jié)晶形成晶體，由于晶核多，形成的晶體顆粒多而小，導(dǎo)致過濾效果不好，過濾后清油中還殘有晶體或皂。所以綜合考慮，脫皂油中含皂量確定為300 mg/kg。

2.1.2 硅藻土添加量對冷凍吸附法脫皂效果的影響

硅藻土添加量分別取0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%時，含皂量300 mg/kg、含水量0.4%、攪拌速率13 r/min、養(yǎng)晶時間24 h，研究硅藻土添加量對冷凍吸附法脫皂效果的影響。

圖2 硅藻土添加量對清油中殘皂量的影響Fig. 2 Effect of diatomite addition to oil on soap residue

由圖2可知，硅藻土添加量對清油中殘皂量的影響較大，當硅藻土添加量在0.1%～0.3%時，隨著硅藻土添加量增大，清油中的殘皂量明顯下降，當硅藻土添加量繼續(xù)增加時，殘皂量下降趨勢不明顯。這是因為硅藻土通過物理吸附將殘皂吸附在其表面，隨著硅藻土添加量的增加，其吸附表面積增加，殘皂量不斷降低，當添加量持續(xù)增加時，硅藻土的有效表面積增加不明顯，從而使殘皂量下降趨勢緩慢。另外，硅藻土的添加還會給油脂帶來污染問題，使油脂的酸值增加、帶有明顯的泥土異味，而且硅藻土成本較高[22]。所以綜合考慮，脫皂油中硅藻土添加量確定為0.3%。

2.1.3 脫皂油中含水量對冷凍吸附法脫皂效果的影響

含水量分別取0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%時，硅藻土添加量0.3%、含皂量300 mg/kg、攪拌速率13 r/min、養(yǎng)晶時間24 h，研究脫皂油中含水量對冷凍吸附法脫皂效果的影響。

圖3 含水量對清油中殘皂量的影響Fig. 3 Effect of different water contents in oil on soap residue

由圖3可知，含水量對清油中殘皂量的影響不顯著，當含水量在0.2%～0.4%時，隨著含水量增大，清油中的殘皂量有下降趨勢，但殘皂量僅從34 mg/kg降低至25 mg/kg，殘皂量下降趨勢不明顯。如果脫皂油中水分含量過高，也會影響硅藻土對殘皂的吸附能力，并有可能導(dǎo)致油脂酸價升高[23]，所以綜合考慮，脫皂油中含水量確定為0.4%。

2.1.4 攪拌速率對冷凍吸附法脫皂效果的影響

攪拌速率分別取0、6、12、18、24 r/min時，硅藻土添加量0.3%、含皂量300 mg/kg、含水量0.4%、養(yǎng)晶時間24 h，研究攪拌速率對冷凍吸附法脫皂效果的影響。

圖4 攪拌速率對清油中殘皂量的影響Fig. 4 Effect of different stirring speeds on soap residue

由圖4可知，隨著攪拌速率的不斷增加，清油中的殘皂量在攪拌速率為0～12 r/min范圍內(nèi)，隨攪拌速率增加而下降，當攪拌速率為12 r/min時，降低到最小值；然后隨攪拌速率的增大，清油中的殘皂量略有上升趨勢，這是因為攪拌速率過小、過大都會影響晶體的形成，攪拌可使晶核與即將析出的蠟分子碰撞，促進晶粒有較多機會均勻長大。不攪拌只能靠布朗運動，結(jié)晶太慢，但攪拌太快，會打碎晶粒[24]；而冷凍吸附法脫皂是以脫皂油中殘留的微量皂為蠟脂結(jié)晶的晶核，通過降溫形成晶體，然后經(jīng)過濾除去微量皂和蠟脂，如果結(jié)晶效果不好就會影響脫皂的效果。又考慮到結(jié)晶要在低溫條件下進行，而且是放熱過程，所以必須冷卻，攪拌可有效使油脂中各處的降溫均勻。結(jié)晶中，除了晶核長大，幾顆晶體還可能聚集成晶簇，晶簇能將油包合在內(nèi)，增加脫蠟損耗，攪拌也可減少“晶簇”的形成。所以綜合考慮，脫皂油在冷凍結(jié)晶時的攪拌速率確定為12 r/min。

2.1.5 養(yǎng)晶時間對冷凍吸附法脫皂效果的影響

養(yǎng)晶時間分別取8、16、24、32、40 h時，硅藻土添加量0.3%、含水量0.4%、攪拌速率12 r/min、含皂量300 mg/kg，研究養(yǎng)晶時間對冷凍吸附法脫皂效果的影響。

圖5 養(yǎng)晶時間對清油中殘皂量的影響Fig. 5 Effect of different crystal growing times in oil on soap residue

由圖5可知，隨著養(yǎng)晶時間的延長，清油中的殘皂量呈現(xiàn)先下降后平穩(wěn)的趨勢，當養(yǎng)晶時間達到24 h時，清油中的殘皂量為24 mg/kg，繼續(xù)延長養(yǎng)晶時間，殘皂量下降趨勢不再明顯。為了得到易于分離的結(jié)晶，當溫度逐漸下降到預(yù)定的結(jié)晶溫度后，還需在該溫度條件下保持一定時間，進行養(yǎng)晶（或稱老化、熟成），從而獲得大而結(jié)實的結(jié)晶，更好地進行下一步過濾。圖5中，在8～24 h殘皂量下降明顯，這是因為養(yǎng)晶時間過短不能獲得大而結(jié)實的結(jié)晶體，導(dǎo)致過濾效果不好，殘皂量較多，因此隨養(yǎng)晶時間的延長殘皂量下降趨勢明顯；當達到24 h后，由于蠟脂經(jīng)過足夠長的結(jié)晶時間，已形成良好的結(jié)晶，過濾效果較好，再延長養(yǎng)晶時間，晶體的變化不大，所以時間再繼續(xù)延長，殘皂量的變化不大。而且，養(yǎng)晶時間過長，晶體之間也可能形成“晶簇”，晶簇能將油包合在內(nèi)，增加脫蠟損耗。所以綜合考慮，初步選擇脫皂油的養(yǎng)晶時間為24 h。

2.2 響應(yīng)面試驗結(jié)果

在單因素試驗的基礎(chǔ)上，采用Box-Behnken方法[25]，以含皂量（A）、硅藻土添加量（B）、攪拌速率（C）、養(yǎng)晶時間（D）為自變量，以清油中殘皂量（Y）為響應(yīng)值設(shè)計四因素三水平響應(yīng)面試驗。試驗設(shè)計方案及結(jié)果見表2。

表2 響應(yīng)面試驗設(shè)計方案及結(jié)果Table 2 The experiment design and results for response surface analysis

通過對試驗所得數(shù)據(jù)進行回歸擬合，得到清油中殘皂量（Y）對自變量含皂量（A）、硅藻土添加量（B）、攪拌速率（C）和養(yǎng)晶時間（D）的回歸方程為：

Y=37.94-14.06A-14.21B-15.20C-18.96D+ 2.20AB-1.53AC+0.94AD+0.41BC+0.68BD+0.29CD+ 11.32A2+10.97B2+17.10C2+22.65D2

應(yīng)用Design-Expert 8.0軟件對結(jié)果進行方差分析，所得主要分析結(jié)果見表3。

從表3可以看出，失擬項P值為0.064 2（P＞0.05），表明失擬不顯著。模型的P值小于0.000 1，可知該模型的預(yù)測值與實測值比較相符；方程的相關(guān)系數(shù)R2為0.984 6，調(diào)整后的R2Adj為0.969 2，表明模型可以解釋96.92%的冷凍吸附法脫皂水平的變化，進一步說明了回歸方程的擬合程度較好。

表3 回歸變量方差分析結(jié)果Table 3 Analysis of variance of regression model

根據(jù)上述回歸方程繪出響應(yīng)面圖，以確認含皂量、硅藻土添加量、攪拌速率和養(yǎng)晶時間4 個因素對清油殘皂量的影響，如圖6所示。

圖6 各因素交互作用對清油中殘皂量影響的響應(yīng)面圖Fig. 6 Response surface plots showing the interactive effect of different factors on soap residue

從圖6可以看出，4 個變量在兩兩交互時，保持其中2 個變量不變，隨著另外2 個變量水平的增加，清油中殘皂量呈現(xiàn)下降的趨勢，當達到一定值時又呈現(xiàn)出上 升趨勢。從圖6可以看出對應(yīng)殘皂量最小值都在30 mg/kg以下。

對回歸方程求一階偏導(dǎo)數(shù)，當響應(yīng)值殘皂量取最小值時，所得4 個因素最佳值分別為含皂量320.66 mg/kg、硅藻土添加量0.36%、攪拌速率12.30 r/min和養(yǎng)晶時間27.16 h，對應(yīng)殘皂量最小值為22.57 mg/kg。對4 個因素值進行整理：含皂量321 mg/kg、硅藻土添加量0.4%、攪拌速率12 r/min和養(yǎng)晶時間27 h。為了檢驗運用響應(yīng)面方法分析所得結(jié)果的可靠性，按照上述整理值進行實驗，得到的清油中殘皂量為23.1 mg/kg。預(yù)測值與試驗值之間具有良好的擬合性，從而證實了模型的有效性。脫皂玉米油通過冷凍吸附法脫皂，其脫皂率為92.8%，脫皂效果好。

2.3 玉米油冷凍吸附脫皂與常規(guī)水洗脫皂效果對比

表4 冷凍吸附脫皂與常規(guī)水洗脫皂對比Table 4 Comparison of effectiveness between freeze adsorption andconventional water washing in reducing soap content in corn oil

由表4可知，采用常規(guī)水洗脫皂獲得的清油中殘皂量為21.3 mg/kg，而冷凍吸附脫皂清油中殘皂量為23.1 mg/kg。冷凍吸附法脫皂與水洗脫皂工藝相比，兩者脫皂效果相當，都能滿足后續(xù)的脫色等工藝要求；常規(guī)水洗工藝與冷凍吸附脫皂工藝相比，得到的清油中酸值偏高，這應(yīng)該是常規(guī)水洗工藝水洗時加酸造成的；在脫蠟效果方面，冷凍吸附法脫皂工藝能達到脫蠟的目的，相比常規(guī)水洗脫皂對脫蠟作用不大。冷凍吸附脫皂工藝無廢水排放，符合節(jié)能環(huán)保的工藝要求，減少了中間過程的油脂損耗，進而降低了投資成本。

3 結(jié) 論

本實驗是以冷凍吸附法代替常規(guī)水洗對脫皂玉米油進行微量皂的去除，通過響應(yīng)面法優(yōu)化分析得到冷凍吸附法脫皂的最優(yōu)條件：含皂量321 mg/kg、含水量0.4%、硅藻土添加量0.4%、攪拌速率12 r/min、養(yǎng)晶時間27 h。在此最優(yōu)條件下進行脫皂處理，得到殘皂量為23.1 mg/kg、脫皂率為92.8%的清油，與常規(guī)水洗脫皂工藝相比，殘皂量略高，但滿足下一步脫色工藝要求。冷凍吸附法脫皂的過程中完成了玉米油的脫蠟過程，并且無廢水產(chǎn)生，節(jié)能環(huán)保，也可減少水洗工藝過程中油脂的損耗。工藝路程縮短，降低設(shè)備的投資成本。

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Optimization of Adsorption at Freezing Temperature for Reduced Soap Content in Corn Oil by Response Surface Methodology

WEI Zhenwei1, XU Duoxian2, REN Yue2, LI Zhongbin2, WANG Junguo1,*, YU Dianyu2,*
(1. Key Laboratory of Grain and Oil Processing of Jilin Province, Jilin Business and Technology College, Changchun 130507, China; 2. College of Food Science, Northeast Agricultural University, Harbin 150030, China)

This study was focused on reducing the soap content in corn oil by adsorption at freezing temperature. The effect of the soap content and water content in degummed and deacidifi ed corn oil, the addition of different amounts of diatomite to the oil, stirring speed and crystal growing time on the soap residue after adsorption was examined. Using single factor experiments and response surface methodology, the optimal process conditions for removing soap from corn oil were determined as follows: addition of 0.4% diatomite to crude corn oil containing 321 mg/kg soap and 0.4% moisture, stirring at 12 r/min, and 27 h crystal growth. Under these conditions, the residual soap in the oil was 23.1 mg/kg, and 92.8% of the initial concentration was removed. The freeze-adsorption method was similarly effective as the conventional washing process in reducing the soap content as indicated by the comparison of oil quality. On the other hand, the new method did not need washing or drying. In addition, the method enabled pre-dewa xing and streamlined the processing steps. Without producing sewage, it accomplished the purpose of energy conservation and environmental protection.

corn oil; freeze adsorption; percentage removal of soap; soap residue; without producing sewage

10.7506/spkx1002-6630-201610016

TS224.6

A

1002-6630（2016）10-0094-06

魏貞偉, 許多現(xiàn), 任悅, 等. 響應(yīng)面試驗優(yōu)化玉米油冷凍吸附法脫皂工藝[J]. 食品科學(xué), 2016, 37(10): 94-99. DOI:10.7506/spkx1002-6630-2016100016. http://www.spkx.net.cn

WEI Zhenwei, XU Duoxian, REN Yue, et al. Optimization of adsorption at freezing temperature for reduced soap content in corn oil by response surface methodology[J]. Food Science, 2016, 37(10): 94-99. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-201610016. http://www.spkx.net.cn

2015-08-29

糧油食品深加工吉林省高校重點實驗室開放基金項目（201406號）；吉林省教育廳科學(xué)研究基金項目（2016125）

魏貞偉（1968—），女，副教授，碩士，主要從事糧油深加工研究。E-mail：weizhenwei20368@163.com

*通信作者：王俊國（1964—），男，教授，學(xué)士，主要從事油脂工程研究。E-mail：596528016@qq.com

于殿宇（1964—），男，教授，博士，主要從事糧油精深加工技術(shù)研究。E-mail：dyyu2000@126.com