7085-T651鋁合金特厚板組織性能的不均勻性

李承波，何克準，宋豐軒，劉勝膽，曹盛強，張新明

(1．中南大學 輕合金研究院，長沙 410083; 2．廣西南南鋁加工有限公司，南寧 530031;3．中南大學 有色金屬先進結(jié)構(gòu)材料與制造協(xié)同創(chuàng)新中心，長沙 410083)

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7085-T651鋁合金特厚板組織性能的不均勻性

李承波1,2,3，何克準2，宋豐軒2，劉勝膽1,3，曹盛強2，張新明1,2,3

(1．中南大學 輕合金研究院，長沙 410083; 2．廣西南南鋁加工有限公司，南寧 530031;3．中南大學 有色金屬先進結(jié)構(gòu)材料與制造協(xié)同創(chuàng)新中心，長沙 410083)

采用拉伸實驗、剝落腐蝕實驗、顯微組織、化學成分、掃描電鏡以及透射電鏡和差示掃描量熱法分析等手段，研究7085-T651鋁合金特厚板組織性能的不均勻性。結(jié)果表明：110 mm厚7085-T651特厚板不同厚度層顯微組織、力學性能和剝落腐蝕性能存在明顯的不均勻性；1/4厚度層抗拉強度最低，為540 MPa，抗剝落腐蝕性能最差，腐蝕等級為EB級；心層抗拉強度最高，為580 MPa；表層抗剝落腐蝕性能最好，腐蝕等級為EA級；1/4層再結(jié)晶分數(shù)最多，約為47.7%，尺寸較大，約為105 μm，晶界及晶內(nèi)均有平衡相析出，時效析出相尺寸較小，因而力學性能及抗剝落腐蝕性能均最差；中心層再結(jié)晶分數(shù)最少，約為14.8%，存在大量亞晶，殘余的Al7Cu2Fe相最多，約為1.43%，晶界平衡相尺寸、時效析出相尺寸及PFZ寬度均較大，因而力學性能較好而抗剝落腐蝕性能較差。

7085鋁合金；特厚板；不均勻性；無沉淀析出帶

Al-Zn-Mg-Cu系合金由于輕質(zhì)高強而被廣泛用為航空結(jié)構(gòu)材料。當前隨著飛機總體性能的不斷提高，可靠性能和結(jié)構(gòu)重量控制要求的不斷提高，結(jié)構(gòu)用材出現(xiàn)了大型化、整體化的發(fā)展趨勢，對制品的重量和規(guī)格提出了更高的要求，如大厚度預拉伸板材、厚度超過200 mm的大規(guī)格鍛件、超長復雜截面型材等[1-2]。航空領域整體式結(jié)構(gòu)件，可以采用一塊厚板通過切削加工制造，不但極大地降低了生產(chǎn)成本，縮短了制造周期，而且提高了部件的整體性能，增強了飛機的安全性[3]。

2003年，美國鋁業(yè)公司推出了新一代高強高韌7085鋁合金，由于其良好的熔鑄特性以及優(yōu)異的淬透性能，在新一代飛機構(gòu)件中具有巨大的應用潛力。有報道稱[3-4]，7085合金的綜合性能已全面超過7050鋁合金，在相同工藝處理下，7085合金構(gòu)件的抗應力腐蝕和斷裂韌性與7050鋁合金相當，而其強度可提高15%，其最大厚度高達300 mm，是當今世界最先進的鋁合金之一；但實際生產(chǎn)出的厚板，尤其是特厚板，不同層的組織和性能還是存在很大差異。厚板的生產(chǎn)，要經(jīng)過熔煉與鑄造、熱軋、熱處理等加工處理過程，這些生產(chǎn)過程中就會存在鑄錠組織不均勻、軋制過程中變形不均勻、固溶中再結(jié)晶不均勻和淬火敏感性等因素，導致板材的組織及性能沿厚度方向不均勻分布[5-7]，嚴重阻礙了其在航空、航天領域的應用。本工作主要通過研究110 mm厚的7085-T651特厚板材不同層的再結(jié)晶、相的析出及其性能，對特厚板的不均勻性進行系統(tǒng)的表征，為特厚板的生產(chǎn)提供一些理論依據(jù)。

1 實驗材料與方法

實驗材料為國內(nèi)某公司提供的110 mm厚7085-T651鋁合金特厚板，其平均成分(質(zhì)量分數(shù)/%) 為：Al-7.0Zn-1.56Mg-1.74Cu-0.1 Zr。550 mm厚的鑄錠均熱制度為465 ℃/24 h，軋到110 mm厚，開軋溫度420 ℃，變形量約為80%，輥底爐的固溶制度為470 ℃/3 h，后再進行120 ℃/24 h時效。沿板材厚度方向從表層(距軋制表面2 mm)、1/4厚度層和1/2厚度層(中心層)處截取3個厚度為3 mm的板料，按GB/T16865—1997的要求加工縱向(L)拉伸試樣，在CSS-44100萬能材料力學拉伸機上進行力學性能測試，按GB/T 22639—2008標準做剝落腐蝕實驗，溶液的面積容積比為25 cm2/L，實驗溫度恒定為(25±2) ℃，腐蝕48 h后，根據(jù)標準進行評級，溶液體系為EXCO溶液(4 mol/L NaCl+0.5 mol/L KNO3+0.1 mol/L HNO3)。在板材表層(距軋制表面2 mm)、1/4厚度層和中心層取試樣，分析不同厚度層的成分。用XJP-6A 型金相顯微鏡觀察已切割的3 mm厚板料的金相組織，再到Quanta-200掃描電鏡上進行顯微組織觀察和能譜分析。透射電鏡分析在TECNAIG220型TEM電鏡上進行，加速電壓為200 kV。透射電鏡觀察的樣品先磨成厚0.1 mm薄片，沖成φ3 mm圓片后進行雙噴減薄。電解液為20%HNO3+80%CH3OH(均為體積分數(shù))，溫度控制在-20 ℃以下。

2 實驗結(jié)果

2.1 7085-T651特厚板不同厚度層的力學性能及斷口形貌

圖1為7085-T651特厚板不同厚度層的力學性能。由圖可知，中心層的抗拉強度最高，達到580 MPa，但是伸長率最低，只有不到10%；1/4層的抗拉強度最低，僅僅540 MPa，但伸長率最大，達到了14%；表層的抗拉強度和伸長率介于兩者之間。對于鋁合金厚板來說，其強度在厚度方向分布不均勻，其整體性能受到性能最差的一層制約。1/4層的抗拉強度最低，性能最差，則整個厚板在拉伸斷裂時，裂紋最先產(chǎn)生在1/4層，從而引起厚板整體的斷裂。

圖1 7085-T651特厚板不同層拉伸性能Fig.1 Tensile properties at different layers of 7085-T651 aluminum alloy extra-thick plate

圖2為7085-T651特厚板不同層斷口SEM照片。其中圖2(a)，2(c)和2(e)分別為厚板表層、1/4層和中心層拉伸斷裂樣品的斷口低倍形貌照片，圖2(b)，2(d)和2(f)為對應的高倍形貌照片。由圖2可見，合金的主要斷裂方式為混合型斷裂，既有穿晶斷裂也有沿晶斷裂。經(jīng)過對比發(fā)現(xiàn)，1/4層樣品韌窩較多且很深，韌窩的大小分布不均勻，大韌窩中還有小韌窩存在，并且韌窩的排列沒有方向性。以上分析說明，1/4層穿晶斷裂的比例大于沿晶斷裂。表層的穿晶韌窩相對較少，呈片狀分布的沿晶斷裂比例增加，但穿晶斷裂比例仍大于沿晶斷裂。中心層則以片狀分布的沿晶斷裂為主，穿晶韌窩數(shù)量進一步減少。材料的抗拉強度和伸長率在厚度方向的不均勻分布，與其斷裂方式有關，是其微觀組織決定的。厚板厚度方向的不均勻性，限制了其應用。對不同層樣品的微觀組織進行進一步對比分析，有利于更好的了解進而改善其不均勻性。

圖2 7085-T651特厚板不同層斷口SEM照片F(xiàn)ig.2 SEM images at different layers of 7085-T651 aluminum alloy extra-thick plate(a)，(b) surface；(c)，(d)1/4 layer ；(e)，(f) center

2.2 7085-T651特厚板不同厚度層的剝落腐蝕性能

圖3為7085-T651特厚板不同層剝落腐蝕照片。在浸泡過程，從表層到心層，試樣產(chǎn)生氣泡的數(shù)量增加，與腐蝕液反應也較激烈，尤其1/4層反應最為激烈。在浸泡初期，合金表面最先出現(xiàn)輕微的點蝕，隨著浸泡時間的延長，點蝕不斷加重，浸泡12 h后，表層爆皮較輕，腐蝕等級為PB級(圖3(a-1))，1/4層出現(xiàn)鼓泡和起皮的現(xiàn)象較明顯為EA級 (圖3(a-2))，心層爆皮較嚴重為PC級(圖3(a-3))。浸泡48 h后，合金鼓泡和起皮的現(xiàn)象更加明顯，表面剝落分層嚴重，并穿入到金屬深處，腐蝕產(chǎn)物顯著增加且剝落腐蝕較嚴重。在1/4層和心層的位置腐蝕面積較大，表面鼓泡已全部裂開、分層并向金屬內(nèi)部縱深發(fā)展，溶液中有大量脫落產(chǎn)物，腐蝕等級已達到了EB級(圖3(b-2)和3(b-3))，表層腐蝕相對較輕為EA級(圖3(b-1))。

2.3 7085-T651特厚板不同厚度層的化學成分

7085-T651合金110 mm特厚板不同厚度層成分分析結(jié)果列于表1。從表1可見，110 mm厚板材不同厚度層的成分分布較均勻，只是在板材心層附近主強化合金元素Zn,Mg,Cu的含量略高。

圖3 7085-T651特厚板表層(1)，1/4層(2)和中心層(3)剝落腐蝕形貌 (a) 12h；(b) 48 hFig.3 Corrosion morphologies of 7085-T651 aluminum alloy extra-thick plate at surface(1)，1/4 layer(2) and center(3)(a) 12h；(b) 48 h

LayerZnMgCuFeSiZrTiAlSurface7.061.521.710.03260.00760.1110.0346Bal.1/4layer7.081.531.740.03350.00800.1090.0336Bal.Center7.121.561.770.03190.00770.1110.0370Bal.

2.4 7085-T651特厚板不同厚度層的微組織及相分析

圖4為7085-T651特厚板不同層的金相組織照片。由圖可知，試樣發(fā)生部分再結(jié)晶，由大量細小的亞晶和異常粗大的再結(jié)晶晶粒組成；腐蝕后再結(jié)晶區(qū)域呈白色，未再結(jié)晶區(qū)域含大量亞晶，腐蝕后呈黑色；再結(jié)晶晶粒沿軋向拉長，整個再結(jié)晶晶粒呈扁平狀；表層主要是大量的亞晶和少量的再結(jié)晶，再結(jié)晶晶粒的尺寸較?。缓癜?/4厚度處，再結(jié)晶晶粒所占比例明顯增大，再結(jié)晶晶粒尺寸也變大；厚板心層處再結(jié)晶晶粒所占比例顯著減少。

圖4 7085-T651特厚板不同層的金相照片 (a)表面;(b)1/4層；(c)，(d)中心Fig.4 Metallographs at different layers of 7085-T651 aluminum alloy extra-thick plate (a) surface；(b) 1/4 layer；(c)，(d) center

通過ImageJ軟件對不同層樣品再結(jié)晶分數(shù)進行統(tǒng)計，結(jié)果顯示，表層再結(jié)晶晶粒尺寸和再結(jié)晶分數(shù)分別約為72 μm和31.5%，1/4層分別約為104 μm和47.7%，中心層分別約為105 μm和14.8%。對比可知，1/4層再結(jié)晶分數(shù)最多且尺寸較大，表層次之，中心層再結(jié)晶分數(shù)最少，存在大量亞晶，其中較小的亞晶尺寸2～3 μm，較大的亞晶尺寸15～20 μm，如圖4(d)所示。再結(jié)晶與亞晶的比例影響其強度，一般認為，再結(jié)晶數(shù)量越多，其強度越低；因此，1/4層的強度應最低，表層稍有提高，中心層強度最高，這與圖1的拉伸結(jié)果一致。

圖5為7085-T651特厚板在不同厚度層的SEM照片。粗大第二相以鏈狀形式沿軋制方向分布，厚板從表層到心層，第二相尺寸明顯增大。圖中白色粒子代表粗大的第二相，由圖可知，3個不同層殘余粗大第二相均較少，但差別也比較明顯。通過對比發(fā)現(xiàn)，表層粗大的第二相最少，面積分數(shù)約為0.93%，1/4層次之，約為1.0%，中心層較多，約為1.43%，并且從表層到心層的尺寸有所增加。從厚板的表層到心層未溶的第二相尺寸越來越粗大，分布也不均勻，影響合金板材不同厚度層的再結(jié)晶。未溶的第二相尺寸細小分布均勻，板材的再結(jié)晶晶粒尺寸均勻，如圖5(a)板材表面附近的組織。未溶的第二相尺寸粗大分布不均勻，厚板塑性變形不均勻，其再結(jié)晶晶粒尺寸也不均勻，同時晶界上還有平衡相析出，如圖5(c)板材厚度中心附近的組織。掃描電鏡能譜(EDX)分析結(jié)果表明，特厚板中未溶的第二相主要是Al7Cu2Fe，由文獻[8]的研究結(jié)果可知，這是在鑄造或均勻化過程中形成的不溶化合物。

圖5 7085-T651特厚板不同層SEM照片 (a)表面；(b)1/4層；(c),(d)中心Fig.5 SEM images at different layers of 7085-T651 aluminum alloy extra-thick plate (a)surface；(b)1/4 layer；(c)，(d)center

圖6為7085-T651特厚板不同層的TEM照片。圖6(a)，6(c)和6(e)分別為表層、1/4層和中心層的晶界透射組織照片，由圖6可知，表層的晶界無沉淀析出帶較窄，析出相尺寸較小，呈不連續(xù)分布；與表層相比，1/4層晶界無沉淀析出帶變寬，析出相粗化，尺寸變大，并且更加的不連續(xù)分布；中心層的晶界無沉淀析出帶與1/4層相差不多，但晶界析出相尺寸更大，也呈不連續(xù)分布。圖6(b)，6(d)和6(f)分別為表層、1/4層和中心層的晶內(nèi)透射組織照片，圖中衍射花樣均為<110>方向，時效析出相為η′相。通過對比發(fā)現(xiàn)，表層晶內(nèi)時效析出相尺寸細小，分布彌散，粗大的短棒狀η平衡相數(shù)量較少；心層粗大η平衡相尺寸增加，數(shù)量增多，時效析出相尺寸最大。

圖7為7085-T651特厚板不同層的DSC曲線圖。從圖7中可以明顯看出，中心層的DSC曲線位置最高，表層次之，1/4層最低。由此可見，三個不同厚度層樣品的峰面積不同，析出相的體積分數(shù)不同。結(jié)合圖7(b)中DSC曲線處理結(jié)果，峰值溫度越高表示時效析出相尺寸越大[9-10]，對于GP區(qū)和η′相的溶解峰A，1/4層峰值溫度最低，時效析出相尺寸最小，表層略高，心層最高，時效析出相尺寸最大，這與圖6(b)和6(f)相吻合。對于η′相的析出峰B，中心層峰值溫度最低，1/4層略高，表層最高。B峰值溫度越高，η′強化相的析出越困難。對于η平衡相的析出峰C，1/4層峰值溫度最低，中心層略高，表層最高。C峰值溫度越高，η′強化相向η平衡相的轉(zhuǎn)化越困難。由此可見，厚板不同層的時效析出情況存在不均勻性。

圖6 7085-T651特厚板不同層TEM照片 (a)，(b)表層；(c),(d)1/4層;(e),(f)中心層Fig.6 TEM images at different layers of 7085-T651 aluminum alloy extra-thick plate(a)，(b) surface；(c)，(d) 1/4 layer；(e)，(f) center

圖7 7085-T651特厚板不同層的 DSC曲線及處理結(jié)果Fig.7 DSC curves(a) and results(b) at different layers of 7085-T651 aluminum alloy extra-thick plate

3 分析與討論

7085鋁合金特厚板生產(chǎn)通常包括熔煉鑄造、均勻化、熱變形、固溶淬火、時效熱處理等環(huán)節(jié)。特厚板組織性能沿厚度方向不均勻與鑄錠組織不均勻、熱軋變形不均勻及淬火敏感性有關[5-7,11]。

生產(chǎn)特厚板就需要大截面尺寸的鑄錠，而鑄錠尺寸越大，鑄錠凝固過程中其組織越不均勻，鑄錠組織不均勻會影響最終制品的機械性能。鑄錠組織包括晶粒大小、形狀、取向及合金元素分布等。制備特厚板所用的半連續(xù)鑄造扁錠在鑄造過程由表層到厚度中心其冷卻速率減小，從表層到心層，晶粒的結(jié)構(gòu)呈細等軸晶-柱狀晶-粗等軸晶變化[6]，同時非平衡凝固程度降低，結(jié)晶相的尺寸也越來越粗大，主要合金元素在不同層分布不均勻[7]，尤其是Cu和Zr元素的偏析十分嚴重，后續(xù)的熱處理及加工過程可以在一定程度上減小但不能完全消除晶粒及成分的不均勻分布，故時效后各層強度是不均勻的。

7085鋁合金大扁鑄錠在熱軋生產(chǎn)特厚板過程中，從特厚板表面附近到厚度中心其塑性變形程度越來越小，導致變形不均勻，結(jié)晶相在軋制過程的破碎程度也越來越低[12-15]。因此，板材表層到心層其未溶結(jié)晶相的尺寸越來越粗大，導致不同層的殘余第二相分布不均勻，且該相是高熔點的富Fe相，在后續(xù)的固溶過程中難以消除，且還會作為再結(jié)晶晶粒形核的核心。同時，由于板材軋制過程中表層與軋輥接觸，使板材表層溫度下降較心層快，表層變形儲能高，特厚板在固溶過程中表層溫升快，心層溫升慢，導致心表層存在溫差。因此，特厚板表層再結(jié)晶晶粒尺寸較小，數(shù)量較多且比較均勻。在特厚板厚度方向上沿軋向伸長的異常粗大再結(jié)晶晶粒隨之增大，在厚度中心附近雖然變形較小但殘余第二相尺寸較大，經(jīng)固溶處理后保留大量的變形組織，只出現(xiàn)了少量粗大的再結(jié)晶晶粒，厚度方向的變形量和第二相分布不均勻?qū)е鹿倘芎笤俳Y(jié)晶分數(shù)和晶粒大小不均勻。厚板心層大量變形組織的保留，使其具有比較高的強度[7]。

7000系鋁合金特厚板存在淬火敏感性，它的中心往往難以獲得較大的淬火速率，合金冷卻速率慢時，粗大的平衡相往往易在A13Zr粒子上析出，降低固溶體飽和度，削弱時效強化能力[16-18]，也可造成厚度方向性能不均勻。7085鋁合金特厚板進行固溶處理后，立即采用輥底式噴淋淬火對厚板進行冷卻，厚板心表層冷卻強度存在差異，導致厚板存在明顯的淬火殘余應力、表層壓應力和心層拉應力。表層冷卻強度高，過飽和固溶度大，時效強化效果顯著；心層冷卻強度低，過飽和固溶度小，時效強化效果低。厚板表面附近冷卻速率較高，即使存在A13Zr等彌散相形核核心，依然來不及析出形核就以過飽和固溶體的形式固定下來，在后續(xù)的時效過程中，形成了大量細小彌散的強化析出相(圖6(b))，隨著距表層距離的增加，合金的冷卻速率降低，在合金厚板1/4厚度處，只析出少量尺寸較小的平衡相(圖6(d))，厚板心層晶內(nèi)淬火析出相的尺寸和數(shù)量并未發(fā)現(xiàn)有明顯地增加(圖6(f))，晶界的析出相及無沉淀析出帶明顯增加(圖6(e))，因而導致其抗剝落腐蝕性能較差[19-20]。

4 結(jié) 論

(1)110 mm厚7085-T651特厚板不同厚度層力學性能和剝落腐蝕性能存在明顯的不均勻性，1/4厚度層強度最低，為540 MPa，抗剝落腐蝕性能最差，腐蝕等級為EB級，心層強度最高，為580 MPa，表層抗剝落腐蝕性能最好，腐蝕等級為EA級。

(2)110 mm厚7085-T651特厚板不同厚度層微觀組織存在明顯的不均勻性，1/4層再結(jié)晶分數(shù)最多，約為47.7%，尺寸較大，約為105 μm，晶界及晶內(nèi)均有平衡相析出，時效析出相尺寸較小，因而力學性能及抗剝落腐蝕性能均最差；中心層再結(jié)晶分數(shù)最少，約為14.8%，存在大量亞晶，殘余的Al7Cu2Fe相最多，約為1.43%，晶界平衡相尺寸、時效析出相尺寸及PFZ寬度均較大，因而力學性能較好而抗剝落腐蝕性能較差。

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(責任編輯：徐永祥)

Inhomogeneity of Microstructure and Properties of 7085-T651 Aluminum Alloy Extra-thick Plate

LI Chengbo1,2,3, HE Kezhun2, SONG Fengxuan2, LIU Shengdan1,3, CAO Shengqiang2, ZHANG Xinming1,2,3

(1．Light Alloy Research Institute, Central South University，Changsha 410083，China；2．Alnan Aluminum Inc., Nanning 530031，China；3．Nonferrous Metal Oriented Advanced Structural Materials and Manufacturing Cooperative Innovation Center，Central South University，Changsha 410083，China)

Inhomogeneity of microstructure and properties of 7085-T651 aluminum alloy extra-thick plate were investigated by tensile properties, exfoliation corrosion, optical microscopy(OM), composition analysis, scanning electron microscopy(SEM)，differential scanning calorimetry (DSC) and transmission electron microscopy (TEM). The results show that the microstructure, tensile property and exfoliation corrosion in different layers of 7085-T651 aluminum alloy of 110 mm thick are inhomogeneous. For the 1/4 thickness layer, the tensile strength is the minimum, 540 MPa，and the resistance to exfoliation corrosion of this layer is the worst, with exfoliation corrosion classification of EB. For the core layer, the tensile strength is the maximum, 580 MPa. The resistance to exfoliation corrosion of the surface layer is the best, with exfoliation corrosion classification of EA. For the 1/4 thickness layer, it has the largest recrystallized fraction up to about 47.7% and the grain size is about 105 μm; there are equilibrium phase particles precipitated on grain boundaries or within grains; the size of aging precipitates is small; and thus both mechanical properties and resistance to exfoliation corrosion are the worst. For the core layer, it has the smallest recrystallized fraction of about 14.8% and there are a large amount of sub-grains; the fraction of residual phase Al7Cu2Fe almost reaches up to about 1.43%; the size of the equilibrium phase on grain boundaries, the size of aging precipitates and the width of PFZ are large, and therefore good mechanical properties and bad resistance to exfoliation corrosion are obtained.

7085 aluminum alloy; extra-thick plate; inhomogeneity; precipitate free zone

2016-03-14；

2016-04-15

國家重點基礎研究計劃項目(2012CB619501)；國家國際科技合作專項項目(2014DFA50210)

李承波(1987—)，男，博士，主要從事高性能輕合金材料研究，(E-mail)csulicb@qq.com。

10.11868/j.issn.1005-5053.2016.6.003

TG146.21

A

1005-5053(2016)06-0015-08