才璽坤，張立超，時 光，賀健康，武瀟野，梅 林

(中國科學(xué)院 長春光學(xué)精密機(jī)械與物理研究所 應(yīng)用光學(xué)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 超精密光學(xué)工程研究中心,吉林 長春130033)

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離子束濺射制備低應(yīng)力深紫外光學(xué)薄膜

才璽坤*，張立超，時 光，賀健康，武瀟野，梅 林

(中國科學(xué)院 長春光學(xué)精密機(jī)械與物理研究所 應(yīng)用光學(xué)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 超精密光學(xué)工程研究中心,吉林 長春130033)

采用離子束濺射制備了AlF3、GdF3單層膜及193 nm減反和高反膜系，分別使用分光光度計、原子力顯微鏡和應(yīng)力儀研究了薄膜的光學(xué)特性、微觀結(jié)構(gòu)以及殘余應(yīng)力。在優(yōu)選的沉積參數(shù)下制備出消光系數(shù)分別為1.1×10-4和3.0×10-4的低損耗AlF3和GdF3薄膜，對應(yīng)的折射率分別為1.43和1.67，193 nm減反膜系的透過率為99.6%,剩余反射幾乎為零，而高反膜系的反射率為99.2%,透過率為0.1%。應(yīng)力測量結(jié)果表明，AlF3薄膜表現(xiàn)為張應(yīng)力而GdF3薄膜具有壓應(yīng)力，與沉積條件相關(guān)的低生長應(yīng)力是AlF3和GdF3薄膜殘余應(yīng)力較小的主要原因，采用這兩種材料制備的減反及高反膜系應(yīng)力均低于50 MPa。針對平面和曲率半徑為240 mm的凸面元件，通過設(shè)計修正擋板，250 mm口徑膜厚均勻性均優(yōu)于97%。為亞納米精度的平面元件鍍制193 nm減反膜系，鍍膜后RMS由0.177 nm變?yōu)?.219 nm。

離子束濺射；應(yīng)力；光學(xué)特性；膜厚均勻性

1 引 言

隨著光刻技術(shù)的發(fā)展，曝光光源波長不斷縮小，相關(guān)研究沿著436 nm(線)→365 nm(線)→248 nm (KrF)→193 nm(ArF)→157 nm(F2)→NGL(下一代光刻技術(shù))路線發(fā)展，而目前193 nm ArF準(zhǔn)分子激光光刻已經(jīng)成為主流的曝光技術(shù)。為實(shí)現(xiàn)193 nm投影光刻的性能指標(biāo)，光學(xué)元件的表面須鍍制低損耗并具有長期激光輻照穩(wěn)定性的光學(xué)薄膜。在深紫外波段，可用的鍍膜材料僅有少數(shù)的氧化物和氟化物，相比于氧化物，氟化物的消光系數(shù)更小，是深紫外波段光學(xué)薄膜的理想材料。氟化物薄膜通常采用熱蒸發(fā)方法制備[1-3]，由于熱蒸發(fā)方法沉積粒子的能量較低，為獲得致密的低損耗光學(xué)薄膜，基底需要加熱至300 ℃甚至更高的溫度。由于193 nm光刻物鏡中的光學(xué)元件具有納米至亞納米量級的面形精度，在如此高的溫度下鍍膜并保障元件的面形具有較大難度。并且基底與鍍膜材料間熱膨脹系數(shù)存在差異，導(dǎo)致降溫過程中產(chǎn)生較大的殘余熱應(yīng)力，對于數(shù)百納米厚的膜堆，如由幾十層氟化物構(gòu)成的高反膜系，過大的累積殘余應(yīng)力甚至?xí)?dǎo)致膜層的破裂[4-5]，此外高溫下制備的薄膜表面粗糙度也偏高。利用熱蒸發(fā)方法在融石英上制備的氟化物通常具有張應(yīng)力，一般采用在膜系中加入氧化物的方法平衡應(yīng)力[4,6]，但也可能因此制約薄膜的光學(xué)性能。近年來，離子束濺射方法制備的氟化物，具有沉積溫度低、膜層致密及表面粗糙度低等優(yōu)點(diǎn)[7-9]，表現(xiàn)出良好的應(yīng)用前景，尤其對于投影物鏡中的面形精修元件，須采用低溫冷鍍方法，因此離子束濺射是理想的選擇[10]。

本文采用離子束濺射方法制備了深紫外光學(xué)薄膜，獲得了低損耗和低應(yīng)力的AlF3和GdF3單層膜，由這兩種材料制備的減反和高反膜系，具有良好的光學(xué)特性。

2 薄膜制備及表征

采用Veeco Spector鍍膜機(jī)制備AlF3、GdF3單層膜、193 nm減反和高反膜系。圖1給出了鍍膜機(jī)內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖，該設(shè)備配置了16 cm的濺射源和12 cm的輔助源，沉積薄膜過程中僅使用濺射源，12 cm輔助源用于鍍膜前基底的清潔?；渍婵斩葹?×10-5Pa，Xe氣為濺射氣體，靶材是純度為99.9%的金屬Gd和Al， NF3為輔助氣體反應(yīng)濺射。沉積GdF3薄膜時離子源的束壓和束流分別為900 V和225 mA，NF3氣體流量為5 sccm，制備AlF3薄膜時束壓和束流為700 V和175 mA，NF3氣體流量8 sccm?；诪殡p拋融石英(Φ25 mm×1 mm)和Si片(Φ50 mm×0.4 mm)。

圖1 離子束濺射鍍膜機(jī)結(jié)構(gòu)示意圖 Fig.1 Schematic diagram of the IBS system

采用PE Lambda 1050分光光度計測試薄膜透射和反射，反射率測量時入射角為6°，光學(xué)損耗L由式(1)定義；薄膜的晶體結(jié)構(gòu)使用Bruker D8 Discover X射線衍射儀測量；使用Bruker Dimension Edge原子力顯微鏡及Nikon Eclipse LV100顯微鏡觀察薄膜的表面形貌；應(yīng)力測量使用FSM 500TC 薄膜應(yīng)力儀，用于測試應(yīng)力的樣品在Si片上制備，通過測量鍍膜前后基底的曲率半徑R0和Rd，利用Stoney公式，計算薄膜的應(yīng)力，如式(2)所示。h和d分別為基底和薄膜的厚度，E和ν分別為基底的楊氏模量和泊松比。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 薄膜的微觀結(jié)構(gòu)與應(yīng)力

薄膜的晶體結(jié)構(gòu)采用X射線衍射儀測量，圖2給出了實(shí)驗(yàn)制備的AlF3和GdF3薄膜的XRD圖譜。其中AlF3為非晶，而GdF3表現(xiàn)出結(jié)晶相，其晶體結(jié)構(gòu)為正交晶系，在較寬的非晶背底上觀察到(101)、(020)和(111) 3個強(qiáng)度較弱的衍射峰，說明GdF3薄膜中結(jié)晶相的含量較低。

圖2 AlF3與GdF3薄膜X射線衍射圖 Fig.2 XRD patterns of AlF3 and GdF3 films

圖3 單層膜及多層膜原子力顯微鏡圖像 Fig.3 AFM images of single layers and multilayer stacks

圖3為AlF3、GdF3單層膜和AR、HR膜系的AFM圖像，測試范圍2 μm×2 μm(256線)，所有樣品的均方根粗糙度在表1中給出。鍍膜前所有融石英基底的粗糙度均在0.2～0.3 nm之間，AlF3薄膜的表面粗糙度為0.83 nm，而GdF3薄膜、AR和HR膜系的表面粗糙度均在0.3 nm左右，這同圖3中AlF3不同于另3個樣品的空間頻率特性相對應(yīng)。與未鍍膜基底相比，離子束濺射制備的GdF3，AR和HR樣品的表面粗糙度增量較小，多層膜系中每層AlF3的膜厚僅約為30 nm，因此除與材料特性相關(guān)外，AlF3薄膜相對較大的表面粗糙度也是由其膜厚累積而產(chǎn)生的。

表1 單層膜及多層膜的特征參數(shù)

AlF3、GdF3單層膜和AR、HR膜系的殘余應(yīng)力同樣在表1中列出，應(yīng)力測量使用的基底是直徑為50 mm的Si片?？梢悦黠@看出，AlF3薄膜具有張應(yīng)力，而GdF3薄膜為壓應(yīng)力，由于二者的應(yīng)力相互補(bǔ)償，因此由這兩種材料交替組成的多層膜系仍具有較低的殘余應(yīng)力，對于AR和HR膜系，應(yīng)力數(shù)值均小于50 MPa。采用離子束濺射方法制備的薄膜沉積溫度均為室溫，即使對于膜層數(shù)較多的高反膜系，鍍膜過程中真空室的溫度也始終低于40 ℃，因此薄膜的殘余應(yīng)力即為本征應(yīng)力。薄膜應(yīng)力與沉積條件及后處理方法密切相關(guān)[11-13]，而對于離子束濺射制備的薄膜，束壓、束流和NF3氣體流量等工藝參數(shù)都有可能對薄膜特性產(chǎn)生影響，同樣薄膜應(yīng)力也可能表現(xiàn)出很大差異，這一結(jié)論已在實(shí)驗(yàn)中得到驗(yàn)證。圖4給出了在不合適的條件下，制備的薄膜由于殘余應(yīng)力過大而破裂的極端情況。圖4(a)和4(d)分別對應(yīng)于離子束束壓為600 V、NF3流量為20 sccm時制備的AlF3薄膜和束壓為1 000 V、NF3流量為20 sccm時制備的GdF3薄膜。這兩種條件下制備的AlF3和GdF3薄膜，當(dāng)樣品從真空室中取出后，幾分鐘時間內(nèi)膜層表面幾乎全部破裂或起皺，使用顯微鏡記錄下這樣的過程：對于AlF3薄膜，首先膜層表面無序地出現(xiàn)若干個微小的斷裂，繼而從初始的破損處擴(kuò)展到樣品大部分表面；而對于GdF3薄膜，首先從一側(cè)開始起皺，然后連續(xù)地向未起皺處延伸直至整個樣品表面。圖4截取了兩個時刻，圖4(b)和4(e)分別對應(yīng)4(a)和4(d)約5 s之后的演變情況，通過與應(yīng)力釋放的典型現(xiàn)象描述對比可以得到[14]，AlF3和GdF3薄膜所表現(xiàn)出的特征分別對應(yīng)張應(yīng)力和壓應(yīng)力過大而出現(xiàn)的破裂或起皺。膜層的破裂發(fā)生在樣品從真空室取出后，也可能從真空室放氣過程就已經(jīng)開始，這是由于從真空到大氣環(huán)境下，薄膜的表面能發(fā)生變化，導(dǎo)致其物理厚度超過了極限厚度[14]。而在前文實(shí)驗(yàn)中優(yōu)選的沉積條件下制備的AlF3和GdF3薄膜在顯微鏡下觀察則具有光滑的表面，如圖4(c)和圖4(f)所示。因此本文中與沉積條件相關(guān)的低生長應(yīng)力是AlF3和GdF3薄膜殘余應(yīng)力較小的主要原因。

圖4 (a)AlF3破裂和(d)GdF3起皺的顯微鏡圖片，(b)和(e)對應(yīng)(a)和(d)幾秒后的演變，(c)和(f)是具有光滑表面的AlF3和GdF3薄膜。 (a)、(b)中標(biāo)線長度為136.58 μm，(c)、(f)中標(biāo)線長度為100 μm Fig.4 Microscopic images of cracks in (a)AlF3 and wrinkles in (d)GdF3. (b) and (e) are the evolutions of (a) and (d) a few seconds later.(c) and (f) are AlF3 and GdF3 films with smooth surfaces. The label is 136.58 μm in (a) and (b), while it is 100μm in (c) and (f)

3.2 光學(xué)特性

圖5(a)給出了融石英基底上制備的GdF3和AlF3薄膜的透射和反射曲線，虛線是未鍍膜的基底。采用Cauchy模型同時擬合透射和反射光譜，得到193 nm處GdF3和AlF3薄膜的折射率分別為1.67和1.43，對應(yīng)的消光系數(shù)為3.0×10-4和1.1×10-4。根據(jù)擬合得到的光學(xué)常數(shù)分別設(shè)計正入射時193 nm減反和高反膜系，其中高反膜為50層規(guī)整膜系。雙面鍍制減反膜的樣品的光譜曲線如圖5(b)所示，193 nm透過率為99.6%，剩余反射幾乎為零，而高反膜的反射率為99.2%，透過率為0.1%，如圖5(c)所示。薄膜的厚度及光學(xué)損耗如表1所示，離子束濺射方法制備的減反和高反膜系均表現(xiàn)出良好的光學(xué)性能。

圖5 測量的透射和反射光譜 Fig.5 Measured transmittance and reflectance spectra

3.3 亞納米面形精度元件鍍膜

圖6 無擋板和有擋板時AlF3薄膜膜厚均勻性 Fig.6 Thickness uniformity of AlF3 film with and without shadow mask when using flat and convex clamps

對于投影物鏡中的大口徑曲面元件，為保證元件表面膜系的一致性，通常采用修正擋板對膜厚均勻性進(jìn)行調(diào)整。由于離子束濺射方法的有效濺射區(qū)域范圍較大，并且濺射粒子的空間分布與離子源參數(shù)、靶材與離子源的夾角及靶材與基片的距離等條件密切相關(guān)，因此很難通過建立準(zhǔn)確的理論模型預(yù)測元件表面的膜厚分布及進(jìn)行擋板設(shè)計。本文采用數(shù)值計算模型設(shè)計膜厚修正擋板[15]，通過若干次迭代達(dá)到滿足要求的膜厚均勻性，并分別使用平面和曲率半徑為240 mm的凸面金屬夾具，兩種夾具口徑均為250 mm，在金屬夾具不同位置處放置若干個Si基底件，在Si基底上制備單層AlF3薄膜來驗(yàn)證擋板的有效性。兩個典型表面無擋板和使用修正擋板后的膜厚分布如圖6所示，圖中縱坐標(biāo)相對均勻性U為行星盤不同位置樣品膜厚相對于中心位置樣品膜厚的比值。無擋板時，對于兩種夾具，隨著樣品位置遠(yuǎn)離行星盤中心，膜厚均呈現(xiàn)遞減趨勢。平面僅通過1次擋板設(shè)計，其膜厚均勻性(定義為100%-UPV)就由91.2%提高至98.3%。對于曲率半徑為240 mm的凸面，250 mm口徑內(nèi)無擋板時膜厚均勻性為70.0%，通過兩輪擋板修正，膜厚均勻性分別為93.8%和97.5%，而210 mm口徑則僅需1次擋板設(shè)計即可達(dá)到97.6%的膜厚均勻性，實(shí)現(xiàn)了大口徑元件膜厚的快速調(diào)整。在前文優(yōu)選的工藝條件下，為具有亞納米量級面形精度的平面鍍制193 nm減反膜系，其通光口徑為174 mm。元件鍍膜前后的面形如圖7所示，RMS由0.177 nm變?yōu)?.219 nm，實(shí)現(xiàn)高表面質(zhì)量元件鍍膜面形保障。

圖7 口徑為174 mm的平面表面面形 Fig.7 Surface figure of a 174 mm-flat substrate

4 結(jié) 論

采用離子束濺射方法制備了低損耗、低應(yīng)力的AlF3和GdF3薄膜。在優(yōu)選的工藝條件下，AlF3薄膜具有張應(yīng)力，GdF3為壓應(yīng)力，因此由這兩種材料組成的多層膜系殘余應(yīng)力較小。通過數(shù)值計算模型實(shí)現(xiàn)了大口徑元件膜厚的快速調(diào)整，使用納米量級精度元件驗(yàn)證鍍膜后面形，使離子束濺射方法具備了制備高性能深紫外光學(xué)薄膜的良好應(yīng)用前景。

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Low stress DUV optical coatings deposited by ion beam sputtering

CAI Xi-kun*, ZHANG Li-chao, SHI Guang, HE Jian-kang, WU Xiao-ye, Mei Lin

(EngineeringResearchCenterofExtremePrecisionOptics,StateKeyLabofAppliedOptics,ChangchunInstituteofOptics,FineMechanicsandPhysics,ChineseAcademyofSciences,Changchun130033,China)

*Correspondingauthor,E-mail:christcxk@126.com

AlF3, GdF3single layers, AR and HR coatings at 193 nm were deposited by ion beam sputtering. The optical properties, microstructural properties and residual stress were investigated by spectral photometer, atomic force microscope and film stress measurement system, respectively. With proper deposition conditions, low loss AlF3, GdF3films with the extinction coefficients of 1.1×10-4and 3.0×10-4can be fabricated. The corresponding refractive indexes are 1.43 and 1.67. At 193 nm, the transmittance of AR coating is 99.6% and the reflectance is almost zero. While the reflectance is 99.2% and the transmittance is 0.1% for HR coating. From the results of stress measurement, AlF3film presents tensile stress, while GdF3film has compressive stress. The low growing stress is the major reason for the small residual stress of AlF3and GdF3films. The stress of multilayer coatings consisting of these two materials is less than 50 MPa. By designing shadowing masks for a flat and a convex substrate with the radius of curvature of 240 mm, thickness uniformity of both substrates in diameter of 250 mm is better than 97%. AR coating at 193 nm was deposited on the flat substrate with sub-nanometer accuracy surface and the roughness varied from 0.177 nm RMS to 0.219 nm RMS after coating.

ion beam sputtering;stress;optical properties;thickness uniformity

2016-06-17；

2016-07-25

國家重大科技專項(xiàng)(02專項(xiàng))基金資助項(xiàng)目(No.2009ZX02205) Supported by National Science and Technology Major Project of China(No.2009ZX02205)

2095-1531(2016)06-0649-07

O484.41

A

10.3788/CO.20160906.0649

才璽坤(1988—)，男，吉林長春人，碩士，助理研究員，2010年、2012年于浙江大學(xué)分別獲得學(xué)士、碩士學(xué)位，主要從事深紫外薄膜方面的研究。E-mail:christcxk@126.com