木質(zhì)素基聚合物的制備及亞甲基藍(lán)的吸附

李大培，劉玉春，華 鵬，張曉梅

（安徽理工大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院，安徽 淮南 232001）

木質(zhì)素基聚合物的制備及亞甲基藍(lán)的吸附

李大培，劉玉春，華 鵬，張曉梅

（安徽理工大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院，安徽 淮南 232001）

以木質(zhì)素磺酸鈉為原料單體、環(huán)氧氯丙烷為交聯(lián)劑，采用反相乳液聚合法制備了木質(zhì)素磺酸鈉交聯(lián)聚合物（SLCP），并將其用于水中有機(jī)染料的吸附。表征結(jié)果顯示：SLCP基本保留了木質(zhì)素磺酸鈉的骨架和官能團(tuán)，具有良好的熱穩(wěn)定性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：SLCP對亞甲基藍(lán)（MB）有較好的吸附選擇性，在加入量為0.5 g/L時(shí)就有較高的吸附效率；在溶液pH2～6范圍內(nèi)吸附量隨溶液pH增大而迅速提高，溶液pH＞6后吸附量趨于穩(wěn)定；最佳吸附溫度為35 ℃；在SLCP加入量0.5 g/L、溶液pH 6.5、吸附溫度25 ℃、初始MB質(zhì)量濃度100.5 mg/L的條件下，吸附150 min基本可達(dá)平衡，吸附平衡時(shí)的吸附量和MB去除率分別為191.2 mg/g和95.1%；SLCP對MB的吸附符合Langmuir等溫吸附模型，吸附動力學(xué)符合Lagergren擬二級動力學(xué)方程。

木質(zhì)素磺酸鈉交聯(lián)聚合物；環(huán)氧氯丙烷；制備；吸附；染料；亞甲基藍(lán)

自然界中，木質(zhì)素是產(chǎn)量僅次于纖維素的天然高分子物質(zhì)。作為造紙工業(yè)副產(chǎn)物的木質(zhì)素磺酸鹽是工業(yè)木質(zhì)素的一種，主要來源于亞硫酸鹽制漿的蒸煮廢液，分子結(jié)構(gòu)中含有甲氧基、羥基、酚羥基、羧基、磺酸基等官能團(tuán)，具有一定的離子交換與吸附能力［1-2］。但由于木質(zhì)素磺酸鹽相對分子質(zhì)量分布很寬，多數(shù)集中在幾千到幾萬之間，空間構(gòu)型為球體和密集卷曲體之間的中間形式，活性吸附位點(diǎn)少，因而吸附性能較差［3-4］。為提高木質(zhì)素磺酸鹽的吸附性能，國內(nèi)外學(xué)者對木質(zhì)素磺酸鹽進(jìn)

行了很多的結(jié)構(gòu)改造，并在將改性物用于酸性條件下含重金屬離子廢水的處理方面進(jìn)行了大量工作［5-7］。木質(zhì)素磺酸鹽在中性及堿性條件下水溶性好，難以直接用于水體中污染物的吸附。目前報(bào)道的經(jīng)化學(xué)修飾的木質(zhì)素磺酸鹽對染料等有機(jī)污染物的吸附效果多數(shù)不佳［8-10］。

本工作以市售工業(yè)級木質(zhì)素磺酸鈉為原料單體、環(huán)氧氯丙烷為交聯(lián)劑，在堿性條件下采用反相乳液聚合法制備了水不溶性木質(zhì)素磺酸鈉交聯(lián)聚合物（SLCP），并將其用于水中有機(jī)染料的吸附，以期為木質(zhì)素磺酸鹽類吸附材料在工業(yè)廢水處理中的應(yīng)用提供理論及數(shù)據(jù)支持，并為工業(yè)副產(chǎn)物的高效利用提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑

木質(zhì)素磺酸鈉（LS-Na）：工業(yè)級，新祈市建科工貿(mào)有限公司；環(huán)氧氯丙烷、環(huán)己烷、OP-10（乳化劑）、氫氧化鈉、亞甲基藍(lán)（MB）、羅丹明B（RhB）、甲基橙（MO）：分析純。

1.2 SLCP的制備

采用反相乳液聚合法制備SLCP。取5 g LSNa、15 mL 10%（w）氫氧化鈉溶液于燒瓶中，攪拌溶解后加入0.45 g OP-10及15 mL環(huán)己烷，繼續(xù)攪拌30 min。滴加5 mL環(huán)氧氯丙烷與15 mL環(huán)己烷的混合液，升溫至55 ℃，攪拌條件下反應(yīng)6 h，靜置過夜。將體系pH調(diào)至3～4，蒸餾回收環(huán)己烷，抽濾，濾餅烘干、研碎。將所得固體先用飽和碳酸氫鈉溶液洗去小分子物質(zhì)，然后用去離子水洗至中性，烘干，碾碎，過120目篩，即得棕色固體SLCP。

1.3 吸附實(shí)驗(yàn)

準(zhǔn)確稱取一定量的SLCP，加入50 mL一定濃度、一定溶液pH（用氫氧化鈉或鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液pH）的染料溶液中，于恒溫振蕩器上吸附一定時(shí)間（攪拌轉(zhuǎn)速180 r/min），抽濾，取濾液待測。

1.4 分析方法

將濾液pH調(diào)至6.5±0.1，采用UV-2550型紫外-可見分光光度計(jì)（日本島津公司）測定濾液于最大吸收波長處的吸光度，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線得到染料濃度，計(jì)算吸附量和染料的去除率。

采用Bruker Vector型傅里葉變換紅外光譜儀（德國Bruker公司）、KYKY-EM3200型掃描電子顯微鏡（北京中科科技技術(shù)發(fā)展有限責(zé)任公司）、SDT2960型熱分析儀（美國TA公司）對SLCP進(jìn)行表征分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 SLCP的表征結(jié)果

2.1.1 FTIR譜圖

FTIR技術(shù)是鑒定物質(zhì)結(jié)構(gòu)官能團(tuán)的重要工具。LS-Na和SLCP的FTIR譜圖見圖1。由圖1可見：SLCP的譜圖中，3 434 cm-1處的寬峰歸屬于多聚態(tài)醇或酚中O—H鍵的伸縮振動；2 929 cm-1處出現(xiàn)了亞甲基中C—H鍵的對稱伸縮振動吸收峰；1 635，1 508，1 459 cm-1處的吸收峰歸屬于木質(zhì)素苯環(huán)的C=C鍵的伸縮振動，是木質(zhì)素的特征吸收峰；1 122 cm-1處的吸收峰歸屬于脂肪醚中C—O鍵的伸縮振動和苯環(huán)中C—H鍵的面內(nèi)彎曲振動的疊加；1 039 cm-1處的吸收峰歸屬于磺酸基中S=O鍵的對稱伸縮振動，是磺酸基的特征吸收峰；840 cm-1處的吸收峰歸屬于愈創(chuàng)木基苯環(huán)中C—H鍵的面外彎曲振動［11-13］。由圖1還可見，與LS-Na的譜圖相比，SLCP基本保留了LS-Na的骨架和官能團(tuán)，僅2 929 cm-1處的吸收峰強(qiáng)度增強(qiáng)，表明SLCP中亞甲基增多。

圖1 LS-Na和SLCP的紅外吸收光譜圖

2.1.2 SEM照片

用SEM技術(shù)對LS-Na和SLCP的表面形貌進(jìn)行分析，照片見圖2。由圖2可見，LS-Na是表面有明顯褶皺的片狀物，而交聯(lián)聚合后產(chǎn)物SLCP為不規(guī)則塊狀物。

2.1.3 熱分析曲線

對SLCP進(jìn)行了熱穩(wěn)定性分析，熱分析曲線見圖3。由圖3可見，SLCP具有較好的熱穩(wěn)定性。木質(zhì)素磺酸鈉是木質(zhì)素降解產(chǎn)物的混合物［14］，其交聯(lián)聚合產(chǎn)物SLCP隨溫度升高而依次裂解，故圖3中

TG和DTG曲線出現(xiàn)多個(gè)峰。可將SLCP的熱解大致分為3個(gè)階段：1）干燥階段（200 ℃之前），在此階段主要是樣品中的水分蒸發(fā)，失重率在10%左右；2）碳化階段（200～650 ℃），在此階段木質(zhì)素的自身結(jié)構(gòu)發(fā)生熱分解［15］，特別是在306 ℃分解速率達(dá)到最大，包括芳基醚中β醚鍵、Cα—Cβ鍵和Ar—O—CH3鍵的斷裂，交聯(lián)聚合物中交聯(lián)鏈段發(fā)生分解［16］，故此階段質(zhì)量損耗速率較快，失重率約55%；3）熱解收尾階段（650～800 ℃），質(zhì)量損失速率降低，失重率約6%。

圖2 LS-Na和SLCP的SEM照片

圖3 SLCP的熱分析曲線

2.2 吸附條件對SLCP吸附性能的影響

2.2.1 SLCP加入量及染料種類

在溶液pH 6.5、吸附溫度25 ℃、初始吸附質(zhì)濃度0.31 mmol/L-1、吸附時(shí)間300 min的條件下，SLCP對不同染料的吸附性能見圖4。

圖4 SLCP對不同染料的吸附性能

由圖4可見：SLCP對不同染料吸附能力的大小次序?yàn)镸B＞RhB＞MO；其中，SLCP對MB的吸附效果遠(yuǎn)優(yōu)于RhB及MO。因此，選擇MB為研究對象。

由圖4還可見，在SLCP加入量達(dá)到0.5 g/L后，MB的去除率較高且基本保持穩(wěn)定。綜合考慮藥劑成本和吸附效果，選擇SLCP加入量為0.5 g/L。

2.2.2 溶液pH

染料溶液的pH不僅影響染料本身的電荷性質(zhì)，同時(shí)也影響吸附劑表面的電荷性質(zhì)。研究溶液pH對吸附材料吸附性能影響，可為吸附劑的應(yīng)用和吸附機(jī)理研究提供依據(jù)。在SLCP加入量0.5 g/L、吸附溫度25 ℃、初始MB質(zhì)量濃度100.5 mg/L、吸附時(shí)間300 min的條件下，溶液pH對吸附量的影響見圖5。

由圖5可見：溶液pH在2～6范圍內(nèi)，吸附量隨溶液pH增大而迅速提高；溶液pH大于6后，吸附量趨于穩(wěn)定。分析認(rèn)為，體系的酸堿性對吸附量的影響源于兩種因素：一是對吸附質(zhì)分子存在形式的

影響，二是對吸附劑表面基團(tuán)存在形式的影響［17］。酸性條件下不利于SLCP吸附MB是因?yàn)椋涸谒嵝詶l件下（溶液pH＜6）MB結(jié)構(gòu)中的含氮基團(tuán)和SLCP中的羥基、羰基等官能團(tuán)可發(fā)生質(zhì)子化而使自身帶正電荷，靜電斥力使得聚合物吸附位點(diǎn)難與MB作用；隨著溶液pH增大，MB逐步脫離質(zhì)子化，木質(zhì)素分子中的親水官能團(tuán)磺酸基、羧基和酚羥基逐步解離，分子鏈由卷曲變得伸展，使得吸附量提高［18］。

圖5 溶液pH對吸附量的影響

2.2.3 吸附溫度

在SLCP加入量0.5 g/L、溶液pH 6.5、初始MB質(zhì)量濃度150.3 mg/L、吸附時(shí)間300 min的條件下，吸附溫度對SLCP吸附MB性能的影響見圖6。

圖6 吸附溫度對SLCP吸附MB性能的影響

由圖6可見：25～35 ℃時(shí)，吸附量和去除率隨溫度的升高而提高；35～50 ℃時(shí)，吸附量和去除率隨溫度的升高而降低；35 ℃時(shí)，吸附量最高，達(dá)到270.0 mg/L。這可能是因?yàn)椋涸谳^低溫度時(shí)，MB分子動能不足，由溶液本體擴(kuò)散到吸附劑表面的速率也低；提高溫度后，MB運(yùn)動速率加快，易到達(dá)吸附劑表面并有足夠能量克服空間位阻進(jìn)入吸附位點(diǎn)，吸附效率提高［19］；溫度繼續(xù)升高，雖然到達(dá)吸附位點(diǎn)的MB分子數(shù)增多，但高溫會降低吸附劑吸附位點(diǎn)與MB的作用力（如氫鍵作用等），還會造成已吸附在吸附劑表面的MB分子因動能增加而脫附，致使總吸附效率降低。因此，最佳吸附溫度為35 ℃。

2.2.4 初始MB質(zhì)量濃度

在SLCP加入量0.5 g/L、溶液pH 6.5、吸附溫度25 ℃、吸附時(shí)間300 min的條件下，初始MB質(zhì)量濃度對吸附性能的影響見圖7。由圖7可見：吸附量隨初始MB質(zhì)量濃度的增加而提高，直至達(dá)到飽和；去除率則隨初始MB質(zhì)量濃度的增加而降低。分析認(rèn)為，在吸附位點(diǎn)一定的前提下，染料水溶液濃度較低，染料總體分子數(shù)目少，被吸附的分子數(shù)目占總體數(shù)目的比例大，因而去除率高；隨初始濃度的增加，吸附位點(diǎn)逐漸被占用，直至完全被占用，此時(shí)吸附量將不再增加，而溶液中殘留的未被吸附的染料分子數(shù)目越來越多，被吸附的分子數(shù)目占總體數(shù)目的比例越來越小，致使去除率越來越低。

圖7 初始MB質(zhì)量濃度對SLCP吸附MB性能的影響

2.2.4 吸附時(shí)間

在SLCP加入量0.5 g/L、溶液pH 6.5、吸附溫度25 ℃、初始MB質(zhì)量濃度100.5 mg/L的條件下，吸附時(shí)間對SLCP吸附MB性能的影響見圖8。由圖8可見，SLCP對MB的吸附分為3個(gè)階段：1）快速吸附階段（0～50 min），SLCP對MB吸附速率較快，5 min時(shí)MB的去除率即可達(dá)到82.0%；2）緩慢吸附階段（50～150 min），SLCP對MB吸附速率減慢，吸附平衡逐步建立，吸附量和去除率逐漸趨于平衡值；3）平衡階段（150～300 min），SLCP吸附MB達(dá)到平衡，隨著時(shí)間的延長吸附量和去除率基本不再變化，吸附平衡時(shí)的吸附量和去除率分別為191.2 mg/g和95.1%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，SLCP有望作為處理水中堿性染料的高性能吸附材料。

圖8 吸附時(shí)間對SLCP吸附MB性能的影響

2.3 吸附動力學(xué)

吸附速率是評價(jià)吸附劑實(shí)用性的重要指標(biāo)之一，研究吸附動力學(xué)對于了解吸附速率、分析吸附機(jī)理有重要意義。分別采用Lagergren擬一級動力學(xué)方程（見式（1））和擬二級動力學(xué)方程（見式（2））對圖8的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，擬合結(jié)果見表1。

式中：t為吸附時(shí)間，min；qt為t時(shí)刻的吸附量，mg/g；qe為平衡吸附量，mg/g；k1為擬一級吸附速率常數(shù)，min-1；k2為擬二級吸附速率常數(shù)，g/（mg·min）。

由表1可見：與擬一級動力學(xué)方程相比，SLCP對MB吸附的擬二級動力學(xué)方程的R2較大（接近于1）；且由該擬二級動力學(xué)方程計(jì)算出的理論qe（190.8 mg/g）與實(shí)測值（191.2 mg/g）相差很小。因此，SLCP對MB的吸附動力學(xué)符合擬二級動力學(xué)方程。擬二級動力學(xué)方程假設(shè)吸附速率由吸附劑表面未被占有的吸附空位數(shù)目的平方值決定，吸附過程受化學(xué)吸附機(jī)理控制，這種化學(xué)吸附涉及吸附劑與吸附質(zhì)之間的電子共用或電子轉(zhuǎn)移［20-21］。結(jié)合吸附溫度對SLCP吸附MB性能的影響研究結(jié)果可推測：SLCP吸附MB的第一步是SLCP將處于溶液中的MB分子“拉拽”到吸附位點(diǎn)附近；第二步是處于吸附位點(diǎn)周圍的MB分子在多種力的綜合作用下進(jìn)入吸附位點(diǎn)，包括進(jìn)入SLCP的聚合物網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中。

表1 動力學(xué)方程的擬合結(jié)果

2.4 等溫吸附模型

在SLCP加入量0.5 g/L、溶液pH 6.5、吸附溫度25 ℃的條件下，分別采用Langmuir和Freundlich等溫吸附模型（見式（3）和式（4））對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，擬合結(jié)果見表2。

式中：ρe為吸附平衡時(shí)水相中MB的質(zhì)量濃度，mg/L；qsat為飽和吸附量，mg/g；KL為Langmuir吸附常數(shù)（與吸附劑和吸附質(zhì)的性質(zhì)以及溫度有關(guān)，其值越大，表示吸附劑的吸附性能越強(qiáng)），L/mg；KF和n分別為Freundlich吸附常數(shù)和吸附強(qiáng)度系數(shù)。

符合Langmuir模型的吸附，通常被認(rèn)為是單分子層吸附［22］。由表2可見：Langmuir模型擬合的R2為0.999 9，接近于1；且由Langmuir模型計(jì)算出的qsat（315.5 mg·g-1）與實(shí)測值（311.3 mg/g）十分接近。因此，SLCP對MB的吸附行為可用Langmuir模型描述，因而推測SLCP對MB的吸附為單分子層吸附。

表2 等溫吸附模型的擬合結(jié)果

3 結(jié)論

a）采用反相乳液聚合法制備的SLCP吸附材料基本保留了LS-Na的骨架和官能團(tuán)，具有良好的熱穩(wěn)定性。

b）SLCP對MB有較好的吸附選擇性，在加入量為0.5 g/L時(shí)就有較高的吸附效率。溶液pH在2～6范圍內(nèi)吸附量隨溶液pH增大而迅速提高，溶液pH大于6后吸附量趨于穩(wěn)定。最佳吸附溫度為35 ℃。在SLCP加入量0.5 g/L、溶液pH 6.5、吸附溫度25

℃、初始MB質(zhì)量濃度100.5 mg/L的條件下，吸附150 min基本可達(dá)平衡，吸附平衡時(shí)的吸附量和MB去除率分別為191.2 mg/g和95.1%。

c）SLCP對MB的吸附符合Langmuir等溫吸附模型，吸附動力學(xué)符合Lagergren擬二級動力學(xué)方程。

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（編輯 魏京華）

Preparation of lignin-based polymer and adsorption of methylene blue

Li Dapei，Liu Yuchun，Hua Peng，Zhang Xiaomei
（College of Chemical Engineering，Anhui University of Science and Technology，Huainan Anhui 232001，China）

Sodium lignosulfonate cross-linked polymer（SLCP）was prepared via inverse emulsion polymerization using sodium lignosulfonate as monomer and epoxy chloropropane as corsslinking agent，and was used for adsorption of organic dyes from water.The characterization results show that SLCP keeps the basic framework and functional groups of sodium lignosulfonate，and has good thermal stability.The experimental results show that：SLCP has good adsorption selectivity to methylene blue（MB），exhibiting high adsorption effi ciency at 0.5 g/L of dosage；In range of solution pH 2-6，the adsorption capacity rapidly increases with the increasing of pH，and then tends to be stable over pH 6；The optimum adsorption temperature is 35 ℃；Under the conditions of SLCP dosage 0.5 g/L，solution pH 6.5，adsorption temperature 25 ℃，and initial MB mass concentration 100.5 mg/L，the adsorption reaction can reach equilibrium after 150 min，and the equilibrium adsorption capacity and MB removal rate are 191.2 mg/g and 95.1% respectively；The adsorption of MB on SLCP fi ts the Langmuir isotherm adsorption model，and the adsorption behavior follows the Lagergren pseudo-second-order kinetics equation.

sodium lignosulfonate cross-linked polymer；epoxy chloropropane；preparation；adsorption；dye；methylene blue

X703.5

A

1006-1878（2016）02-0173-06

10.3969/j.issn.1006-1878.2016.02.010

2015-11-03；

2016-01-13。

李大培（1987—），男，河南省商丘市人，碩士生，電話 18297611152，電郵 lidapei1112@126.com。聯(lián)系人：張曉梅，電話 18955499897，電郵 xmzhang6289@163.com。

安徽省大學(xué)生創(chuàng)新訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目（201510361229）。