鄭紹成，梁剛鋒，沈巧蓮，周善鵬，李阿芳

(1 浙江師范大學(xué)行知學(xué)院， 浙江 金華 321004；2 金華市廣播電視大學(xué)，浙江 金華 321003)

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新穎雪花膏的配方和工藝優(yōu)化研制

鄭紹成，梁剛鋒，沈巧蓮，周善鵬，李阿芳

(1 浙江師范大學(xué)行知學(xué)院， 浙江 金華 321004；2 金華市廣播電視大學(xué)，浙江 金華 321003)

研制一種新穎雪花膏，進(jìn)行配方優(yōu)化，得到原料采用硬脂酸、單硬脂酸甘油脂、十六醇、甘油、丙二醇、氫氧化鉀、尼泊金酯、檸檬酸、香精、精制水等組成配方，并對(duì)雪花膏的每一種的組成成分進(jìn)行參照對(duì)比試驗(yàn)，得出合理的配方組成?？刂乒に囍腥榛瘻囟群腿榛瘯r(shí)間，乳化溫度控制在90 ℃左右，時(shí)間為45～60 min之間，可以得到具有潔白、細(xì)膩、潤(rùn)滑等多方面性能的產(chǎn)品；通過(guò)研制獲得一個(gè)性能比較平衡的雪花膏產(chǎn)品。

雪花膏；配方；乳化溫度；乳化時(shí)間

雪花膏(vanishing cream or cold cream)是以陰離子型乳化劑為基礎(chǔ)的O/W型乳化體，是一種非油膩性的護(hù)膚用品，敷用后，經(jīng)水分蒸發(fā)，又類似雪花，因此而得名[1]。雪花膏主要的功能基本上用于防曬(添加鈦白粉)[2]，美白(添加熊果苷)這兩大主流上。

雪花膏是進(jìn)入20世紀(jì)以來(lái)，由于化學(xué)、物理學(xué)、生物學(xué)、醫(yī)藥學(xué)等的空前發(fā)展，許多新的原料、設(shè)備和技術(shù)被應(yīng)用于雪花膏的生產(chǎn)，加之人民生活水平的提高，對(duì)化妝品的需求量也越來(lái)越大，使得雪花膏的生產(chǎn)起了巨大變化[3]。

雪花膏的生產(chǎn)涉及的知識(shí)廣泛，包裹膠體化學(xué)、芳香化學(xué)、染料及顏料化學(xué)、皮膚生理學(xué)、毒理學(xué)、微生物學(xué)、包裝新材料的開(kāi)發(fā)等諸多領(lǐng)域[4]。

本文主要是對(duì)雪花膏在制造過(guò)程中，各原料所起到的作用進(jìn)行全方面的論證，特別是對(duì)氫氧化鈉、氫氧化鉀等原料在雪花膏配方中的比例進(jìn)行試驗(yàn)，得到較佳效果，以及闡述了膏體在制造過(guò)程出現(xiàn)的質(zhì)量問(wèn)題。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 基本配方

表1 實(shí)驗(yàn)基本配方

1.2 基本操作過(guò)程

先將配方中組分A稱量好后一起加入到三口燒瓶中，開(kāi)動(dòng)攪拌器，邊加熱邊攪拌，一直加熱到90 ℃(油相)，控制溫度不變，將氫氧化鉀、氫氧化鈉和精制水一起加入到燒杯中加熱到90 ℃(水相)，然后將水相在劇烈攪拌下徐徐加入油相中，完全加完后保持此溫度45 min以上，進(jìn)行皂化，再次添加防腐劑后，在三口燒瓶中攪拌5～10 min，開(kāi)始慢慢冷卻，等到攪拌呈現(xiàn)膠狀的時(shí)候(大約55 ℃左右)加入香精，保持此溫度攪拌5～10 min，然后冷卻到30 ℃左右，就可取出產(chǎn)品，靜止一兩天后，若沒(méi)有發(fā)生局部結(jié)塊(因?yàn)橛拖嗍墙Y(jié)晶性的，若制成后不待其完全穩(wěn)定就進(jìn)行瓶裝，膏體會(huì)收縮產(chǎn)生凹陷)等現(xiàn)象就可以進(jìn)行瓶裝了。

1.3 按基本配方所做的試驗(yàn)現(xiàn)象

1.3.1 實(shí)驗(yàn)中油相加熱過(guò)程的變化

表2 油相經(jīng)加熱變化情況

1.3.2 實(shí)驗(yàn)中水相加入油相的變化

在水相加入到油相中的時(shí)候，混合物逐漸呈現(xiàn)乳白色的狀態(tài)，攪拌葉周圍圍聚了許多泡沫，整個(gè)乳液是由大量均等的微粒顆狀組成，這些顆粒物分散均勻。

2 結(jié)果與討論

2.1 對(duì)堿的選用比較

2.1.1 對(duì)KOH的性能和用量進(jìn)行分析比較

配方中KOH用量的影響見(jiàn)表3。

表3 KOH用量的影響

把三組按相同條件下進(jìn)行質(zhì)量的認(rèn)定，放在冰箱里(-10 ℃)12 h，恢復(fù)到常溫不出現(xiàn)明顯變化，再放入到50 ℃的烘箱中烘6 h左右，也無(wú)明顯變化。因此，所做的雪花膏并無(wú)其他方面的質(zhì)量的問(wèn)題，從表3可以看出，用量控制在0.5 g，黏度適中，所以此次膏體的稠度確實(shí)由KOH的用量改變而引起的。

2.1.2 對(duì)NaOH的性能和用量進(jìn)行分析比較

配方中NaOH用量的影響見(jiàn)表4。

表4 NaOH用量的影響

把三組按相同條件下進(jìn)行質(zhì)量的認(rèn)定，放在冰箱里(-10 ℃)12 h，恢復(fù)到常溫不出現(xiàn)明顯變化，再放入到50 ℃的烘箱中烘6 h左右，也無(wú)明顯變化。因此，所做的雪花膏并無(wú)其他方面的質(zhì)量的問(wèn)題，此次膏體的質(zhì)量變化確實(shí)由NaOH的用量改變而引起的。

2.1.3 對(duì)加KOH與對(duì)加NaOH的優(yōu)劣進(jìn)行比較

①在上述的配方中加KOH的量為0.5 g，而不加NaOH，其他條件不變制得雪花膏。

②在上述的配方中加NaOH的量為0.5 g，而不加KOH，其他條件不變制得雪花膏。

兩者相比較：按②所制得的雪花膏的粘稠度、干硬度明顯的高于按①所制得的雪花膏，而且容易起面條的現(xiàn)象。再在相同的條件下進(jìn)行質(zhì)量認(rèn)定的時(shí)候，放在冰箱里(-18 ℃)12 h，再放入70 ℃烘箱中烘考6 h左右，靜至2天后，按②所制得的雪花膏有水分離析的現(xiàn)象，所以在質(zhì)量比較上加KOH所制得的雪花膏具有質(zhì)量上的優(yōu)勢(shì)，因此，配方設(shè)計(jì)中選用了KOH。

2.2 對(duì)甘油的性能和用量進(jìn)行比較

配方中甘油用量的影響見(jiàn)表5。

表5 對(duì)甘油用量的比較

三個(gè)產(chǎn)品進(jìn)行比較后，產(chǎn)品都是呈現(xiàn)潔白色，膏體都比較細(xì)膩，但是仔細(xì)比較變可發(fā)現(xiàn)②比①顯得平滑，③與②相比較顯得更為平滑。把三個(gè)產(chǎn)品按相同條件下放入冰箱中(-10 ℃)，恢復(fù)到室溫，便可發(fā)現(xiàn)按實(shí)驗(yàn)①所制造的雪花膏膏體顆粒變大，涂抹時(shí)候明顯的變得的粗糙。按實(shí)驗(yàn)②所得的雪花膏沒(méi)有③顯得明顯，但是手感劣差，按③所制得的雪花膏基本上與冰凍前無(wú)差別。放入烘箱中烘考(50 ℃)時(shí)前后差別不大，無(wú)較明顯現(xiàn)象，可見(jiàn)甘油具有使得雪花膏抗冷凍的作用。

2.3 對(duì)丙二醇的性能和用量進(jìn)行比較

表6 對(duì)丙二醇用量的比較

三個(gè)產(chǎn)品經(jīng)過(guò)比較后，可發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品雖然都是呈現(xiàn)白色，但是按①實(shí)驗(yàn)所制得的雪花膏明顯的粗糙，涂抹的時(shí)候，起面條的現(xiàn)象十分明顯，按②實(shí)驗(yàn)所制得的雪花膏粗糙程度降低，涂抹的時(shí)候起面條的現(xiàn)象也沒(méi)有按①實(shí)驗(yàn)所制得的雪花膏來(lái)的明顯，按③實(shí)驗(yàn)制得的雪花膏基本上是不起面條的現(xiàn)象，也較為平滑。把三個(gè)產(chǎn)品按相同條件下放入冰箱中(-10 ℃)，恢復(fù)到室溫，變可發(fā)現(xiàn)按實(shí)驗(yàn)①所制造的雪花膏膏體顆粒變大，涂抹時(shí)候明顯的比冰凍前來(lái)得的粗糙。按實(shí)驗(yàn)②所得的雪花膏沒(méi)有①顯得明顯，但是手感劣差，按③所制得的雪花膏基本上與冰凍前無(wú)差別，可見(jiàn)丙二醇也具有使得雪花膏抗冷凍的作用。

2.4 對(duì)十六醇的性能和用量進(jìn)行比較

表7 對(duì)十六醇用量的比較

三個(gè)產(chǎn)品經(jīng)過(guò)比較后，可發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品雖然都是呈現(xiàn)白色，但是按①實(shí)驗(yàn)所制得的雪花膏不僅手感粗糙，而且顆粒明顯較大，并且在實(shí)驗(yàn)過(guò)程制得的雪花膏出現(xiàn)珠光色。按②實(shí)驗(yàn)所制得的雪花膏比按①實(shí)驗(yàn)的雪花膏明顯的好轉(zhuǎn)，但是與③實(shí)驗(yàn)比較起來(lái)，在光亮度上還是比較低了點(diǎn)，顆粒也顯得粗大了些。把三個(gè)產(chǎn)品放入烘箱(50 ℃)和冰箱(-10 ℃)進(jìn)行比較的時(shí)候，肉眼觀察并無(wú)明顯的現(xiàn)象。因此十六醇對(duì)雪花膏膏體的粗細(xì)有關(guān)，與穩(wěn)定性無(wú)關(guān)，而且影響雪花膏的光澤、色澤。

2.5 對(duì)單硬脂酸甘油脂的性能和用量進(jìn)行比較

表8 對(duì)單硬脂酸甘油脂用量的比較

三個(gè)產(chǎn)品進(jìn)行比較，②實(shí)驗(yàn)所制得的雪花膏與③實(shí)驗(yàn)所制得的雪花膏差別不為明顯，但是兩者與①實(shí)驗(yàn)所制得的雪花膏比較時(shí)候，明顯可發(fā)現(xiàn)按①實(shí)驗(yàn)所制的雪花膏顆粒粗大。把三者放入冰箱中(零下10 ℃)冰凍，三者前后都無(wú)差別， 但當(dāng)放入到烘箱中(50 ℃)烘烤時(shí)候(6 h左右)，按①實(shí)驗(yàn)所制得的雪花膏甚至出現(xiàn)了油水分離現(xiàn)象，而后兩者并無(wú)明顯的差別。因此，單硬脂酸甘油脂在制作雪花膏的實(shí)驗(yàn)中是作為乳化劑的形式存在，它使得膏體更加的細(xì)膩，乳化得到完全，使得原料充分反應(yīng)，防止了兩相分離現(xiàn)象。但是通過(guò)③實(shí)驗(yàn)與②實(shí)驗(yàn)比較又可發(fā)現(xiàn)，單硬脂酸甘油脂用量無(wú)須太多，只要適量即可。

2.6 對(duì)反應(yīng)溫度進(jìn)行的分析比較

表9 對(duì)反應(yīng)溫度進(jìn)行比較

由表9可看出溫度對(duì)雪花膏的反應(yīng)影響很大，溫度較低會(huì)影響到物質(zhì)之間的反應(yīng)，而且有機(jī)物黏度較大(比如硬脂酸、十六醇)，分子運(yùn)動(dòng)速率低，物質(zhì)混合不均勻。但如果溫度過(guò)高，有機(jī)物可能被碳化，甚至生成了一些不利的物質(zhì)，從實(shí)驗(yàn)100 ℃時(shí)候，制成的雪花膏由白色從黃色變化就可以看出已經(jīng)生成了一些不利的物質(zhì)。所以從試驗(yàn)看出，要制作好雪花膏，溫度要控制在90 ℃左右。

2.7 對(duì)乳化時(shí)間的比較

攪拌的速度與攪拌時(shí)間在雪花膏制作過(guò)程中也是一個(gè)關(guān)鍵因素。

對(duì)乳化時(shí)攪拌時(shí)間的改變所產(chǎn)生的影響進(jìn)行比較見(jiàn)表10。

表10 對(duì)乳化時(shí)間的比較

從表10可以明顯的看出乳化時(shí)間不能過(guò)長(zhǎng)也不能過(guò)短，當(dāng)乳化的時(shí)間過(guò)短就使得乳化不完全，但如果過(guò)長(zhǎng)的話會(huì)出現(xiàn)顏色偏黃，這是因?yàn)橹榛瘎﹩斡仓岣视王サ牟环€(wěn)定性造成的。所以一般乳化時(shí)間為45～60 min之間。

3 結(jié) 論

實(shí)驗(yàn)獲得的雪花膏的最優(yōu)效果配方見(jiàn)表11。

表11 實(shí)驗(yàn)得出的優(yōu)選配方

同時(shí)工藝需要乳化溫度要控制在90 ℃左右，時(shí)間為45～60 min之間，可以得到性能優(yōu)良的產(chǎn)品，同時(shí)配方也具有潔白、細(xì)膩、潤(rùn)滑等多方面性能，獲得一個(gè)比較平衡的配方。

[1] 毛培坤.化妝品功能評(píng)價(jià)和分析[M].北京:中國(guó)輕工業(yè)出版社，1998:8-12.

[2] 曾憲科.對(duì)制取雪花膏的幾個(gè)問(wèn)題的討論[J].廣東化工報(bào)，1987(01):1-2.

[3] 顏紅霞,張秋禹.日用化學(xué)品制造原理與技術(shù)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2006:8-12.

[4] 李偉年.2004年全球化妝品的發(fā)展趨勢(shì)[J].日用化學(xué)品科學(xué)，2005(02):2-8.

Preparation and Process Optimization of New Type Vanishing Cream

ZHENGShao-cheng1，LIANGGang-feng1，SHENQiao-lian2,ZHOUShan-peng1,LIA-fang1

(1 Xingzhi College, Zhejiang Normal University, Zhejiang Jinhua 321004; 2 Jinhua Radio and TV University, Zhejiang Jinhua 321003, China)

A new type of cold cream was developed and the formula was optimized by using stearic acid, glyceryl monostearate, cetyl alcohol, glycerin, propylene glycol, potassium hydroxide, nipagin ester, citric acid, essence, purified water, and so on. The composition of cold cream did the comparison experiments and got a best formula. The emulsifying temperature was controlled at about 90 ℃, and the time was between 45 and 60 min. The products with white, delicate and lubricating properties can be obtained. Through the experiment a uniform performance of the product was obtained.

vanishing cream; recipe; emulsifying temperature; emulsifying time

鄭紹成(1965-)，男，教授級(jí)高工。

TQ658.2+1

B

1001-9677(2016)022-0065-03