FCC催化劑在45°斜管內(nèi)下料特性的實(shí)驗(yàn)分析

曹曉陽， 孔文文， 賈夢達(dá)， 韓 強(qiáng)， 嚴(yán)超宇， 魏耀東

(中國石油大學(xué) 重質(zhì)油國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 北京 102249)

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FCC催化劑在45°斜管內(nèi)下料特性的實(shí)驗(yàn)分析

曹曉陽， 孔文文， 賈夢達(dá)， 韓 強(qiáng)， 嚴(yán)超宇， 魏耀東

(中國石油大學(xué) 重質(zhì)油國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 北京 102249)

以FCC催化劑為實(shí)驗(yàn)物料，采用動態(tài)壓力傳感器，實(shí)驗(yàn)測量了直徑為150 mm的45°斜管內(nèi)不同顆粒流態(tài)下的動態(tài)壓力，并進(jìn)行了壓力脈動的標(biāo)準(zhǔn)偏差分析。結(jié)果表明，隨著蝶閥開度的增加，斜管內(nèi)顆粒流態(tài)依次表現(xiàn)為蠕動流、波動流、分層流和滿管流，顆粒質(zhì)量流率呈現(xiàn)S形變化。不同流態(tài)下的動態(tài)壓力差別很大，因此可以通過壓力脈動曲線及其概率密度函數(shù)曲線來辨別這四種流態(tài)；其中，波動流態(tài)時，斜管存在劇烈振動，壓力脈動呈低頻高幅值波動。隨著顆粒質(zhì)量流率的增加，無量綱化標(biāo)準(zhǔn)偏差值先增大后減少，最后趨于平穩(wěn)。

45°斜管；動態(tài)壓力；概率密度函數(shù)；顆粒質(zhì)量流率；標(biāo)準(zhǔn)偏差

斜管是循環(huán)流化床顆粒循環(huán)回路中的一個關(guān)鍵部件，主要用于將收集的顆粒輸送返回流化床或兩個流化床之間的顆粒輸送，同時維持顆粒循環(huán)系統(tǒng)的壓力平衡[1-2]。例如,催化裂化裝置[3-4]的再生斜管和待生斜管用于輸送再生器和沉降器之間的待生和再生催化劑的循環(huán)，維持再生器的燒焦和提升管反應(yīng)器的催化裂化反應(yīng)過程。斜管內(nèi)的顆粒流動是一種順重力的下行流動。由于顆粒受到垂直重力的作用和斜管器壁的約束，顆粒會堆積在器壁上，導(dǎo)致斜管內(nèi)的氣-固兩相流動的顆粒濃度、顆粒速度在橫截面上的分布存在很大的不均勻性，而氣體流動可能是下行也可能是上行取決于斜管內(nèi)的流態(tài)。因此斜管內(nèi)的氣-固兩相流動比垂直立管的更復(fù)雜。O’Dea等[5]對有底部約束的不同傾斜角度(45°，60°，75°，90°)的斜管進(jìn)行了氣-固兩相流動的實(shí)驗(yàn)研究，并建立模型方程來描述斜管的約束作用。Sarkar等[6-7]對連接著固定床和流化床的斜管進(jìn)行顆粒流動的實(shí)驗(yàn)研究，建立了反映斜管內(nèi)的顆粒質(zhì)量流率的關(guān)系式，與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)吻合較好。Levy等[8]對氣力輸送的斜管進(jìn)行了理論分析，改進(jìn)后的物理模型能很好地預(yù)測斜管的壓降變化。Hirota等[9]考察了不同種類顆粒對氣力輸送斜管壓降的影響，發(fā)現(xiàn)細(xì)顆粒的壓降能夠通過顆粒的動摩擦系數(shù)和傾斜角度的變化很好地進(jìn)行預(yù)測。沈騮等[10]對不同物料下的流動及傾斜管阻力特性進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究，得出了物料特性和傾斜角對斜管阻力特性的影響規(guī)律。盧春喜等[11]將斜管內(nèi)氣-固兩相流流態(tài)劃分為黏附滑移流動、過渡流和充氣流動。Bai等[12]對連接流化床至提升管底部的斜管不同入口結(jié)構(gòu)進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，認(rèn)為斜管上蝶閥的開度對提升管施加了不同強(qiáng)弱程度的入口約束，蝶閥開度越小對入口顆粒流動的阻力越大。李洪鐘[13-14]對立管移動床氣-固流動規(guī)律進(jìn)行研究及歸納，繪制了立管移動床氣-固流動相圖，并分析產(chǎn)生架拱現(xiàn)象的機(jī)理。斜管內(nèi)的氣-固兩相流具有很強(qiáng)的動態(tài)特性，表現(xiàn)出壓力脈動的變化和流動的不穩(wěn)定性。Martin等[15]通過對循環(huán)流化床內(nèi)斜管上的動態(tài)壓力進(jìn)行測量發(fā)現(xiàn)壓力脈動的標(biāo)準(zhǔn)偏差值與顆粒循環(huán)流率之間能較好地關(guān)聯(lián)，并能在線預(yù)測顆粒循環(huán)流率。張毅等[16-17]認(rèn)為立管下料不穩(wěn)定性表現(xiàn)為下行顆粒流動形成陣發(fā)式股流，沿立管軸向的顆粒濃度和會發(fā)生周期性的變化，并表現(xiàn)為壓力的低頻脈動。魏耀東等[18]對立管內(nèi)氣-固兩相流內(nèi)流動的不穩(wěn)定性進(jìn)行研究表明，這種不穩(wěn)定性表現(xiàn)為流量的偏移或者是流量的振蕩，即流量在某一范圍內(nèi)波動明顯，呈低頻脈動流動。此外，循環(huán)流化床的斜管上還通常安裝控制閥進(jìn)行顆粒循環(huán)量的調(diào)節(jié)，使得斜管的氣-固兩相流更加復(fù)雜。通常閥門的開度對斜管內(nèi)的流態(tài)有重要影響，導(dǎo)致斜管內(nèi)流態(tài)的多樣性和多變性。這種流態(tài)的多樣性和多變性對斜管內(nèi)顆粒的下料過程有重要影響，相關(guān)的實(shí)驗(yàn)研究及分析少有報道。

為此，筆者以45°斜管為研究對象，用FCC催化劑顆粒作為實(shí)驗(yàn)物料，通過改變蝶閥開度，測量不同顆粒質(zhì)量流率下斜管內(nèi)的動態(tài)壓力，并觀察其內(nèi)部對應(yīng)的流態(tài)，運(yùn)用有效的信號分析手段對不同流型進(jìn)行識別,并給出斜管內(nèi)顆粒流動穩(wěn)定性的判據(jù)，以提高對斜管內(nèi)顆粒流動特性及下料特點(diǎn)的認(rèn)識。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)裝置

為了便于觀察顆粒輸送斜管內(nèi)部顆粒的流動形式，斜管和立管部分采用有機(jī)玻璃制成，相關(guān)實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示。立管直徑150 mm，高度1800 mm；斜管傾角45°，直徑150 mm，長度3400 mm；蝶閥位于斜管底部出口上方1000 mm處，蝶閥每次旋轉(zhuǎn)10°是1個開度，共有1～9個開度檔。實(shí)驗(yàn)采用FCC催化劑顆粒，平均粒徑67 μm，堆積密度940 kg/m3，顆粒密度1560 kg/m3。測壓點(diǎn)位于斜管蝶閥上方580 mm處，在同一個截面分別設(shè)置上面、中間和下面3個測點(diǎn)，如圖2所示。壓力傳感器的量程為-5～+5 kPa，靈敏度25 Pa/mV。采樣頻率為1000 Hz，采樣時間20～60 s。

圖1 顆粒輸送斜管的實(shí)驗(yàn)裝置

圖2 斜管部分測壓點(diǎn)和蝶閥的位置示意

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

首先關(guān)閉45°斜管上面的蝶閥，往斜管、立管及料斗內(nèi)加入FCC催化劑顆粒，此時的催化劑顆粒處于密相堆積狀態(tài)。然后開啟蝶閥，通過調(diào)整斜管上的蝶閥開度來觀察斜管內(nèi)顆粒的流態(tài)，同時測量動態(tài)壓力。

采用堆積計量法測量催化劑顆粒質(zhì)量流率(Ms)。即測量一定時間(Δt)內(nèi)從斜管出口流入儲料箱的質(zhì)量(M)，由Ms=M/Δt計算而得。

2 結(jié)果與討論

2.1 斜管內(nèi)顆粒流動的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象

實(shí)驗(yàn)得到的斜管內(nèi)顆粒流動的不同流型示于圖3。當(dāng)?shù)y開度非常小，即顆粒質(zhì)量流率非常小時，斜管內(nèi)顆粒下行表現(xiàn)為蠕動流動，此時顆粒呈現(xiàn)一動一停的脈沖式流動，伴有“嚓，嚓”的聲音，這是一種蠕動流，見圖3(a)。當(dāng)?shù)y開度增大，從斜管出口處會竄入氣體，斜管上層形成較小的氣泡向上運(yùn)動；隨著蝶閥開度增大，出現(xiàn)大氣泡并向上運(yùn)動，氣泡周期性產(chǎn)生，此時斜管振動劇烈，斜管下料口處顆粒質(zhì)量流率不穩(wěn)定，稱為波動流，見圖3(b)。隨著蝶閥開度的繼續(xù)增大，上竄氣體增多，氣體在斜管內(nèi)上方形成一個連續(xù)的上行氣體輸送通道，顆粒沿斜管中下部分向下流動，斜管內(nèi)形成氣-固分層流現(xiàn)象，斜管的振動減弱，定義為氣-固分層流，簡稱分層流，見圖3(c)。當(dāng)?shù)y開度開到足夠大時，斜管內(nèi)催化劑顆粒充滿斜管，上行的氣流消失，向下運(yùn)動的顆粒夾帶氣體整體向下流動，定義為滿管流化流，見圖3(d)。

圖3 斜管內(nèi)顆粒流動的不同流型示意

2.2 斜管內(nèi)顆粒質(zhì)量流率與蝶閥開度的關(guān)系

測定得到的斜管上蝶閥開度與顆粒質(zhì)量流率的關(guān)系如圖4所示。隨著蝶閥開度增加，開始階段顆粒質(zhì)量流率變化不大；在開度為3檔以后，顆粒質(zhì)量流率呈線性增長；到開度為7檔以后，顆粒質(zhì)量流率基本不再變化。顆粒質(zhì)量流率隨著蝶閥開度增加呈S形分布。當(dāng)流型處于蠕動流時，斜管內(nèi)顆粒質(zhì)量流率較小，斜管內(nèi)呈一種移動床流動；當(dāng)流型處于波動流和分層流時，氣、固兩相返混嚴(yán)重，斜管內(nèi)顆粒質(zhì)量流率的變化較大；當(dāng)流型轉(zhuǎn)變?yōu)榱骰鲿r，斜管內(nèi)是一種滿管的密相流化流流動，顆粒質(zhì)量流率的變化趨于穩(wěn)定。由此表明，可通過蝶閥開度調(diào)節(jié)斜管內(nèi)顆粒質(zhì)量流率，蝶閥開度在3～7檔之間有調(diào)節(jié)作用。在此開度區(qū)間，顆粒質(zhì)量流率的變化基本與蝶閥開度呈線性增長，但存在下料量的波動變化，進(jìn)而引起斜管的強(qiáng)烈振動。

2.3 斜管內(nèi)顆粒流動的動態(tài)壓力曲線

2.3.1 不同流型的動態(tài)壓力曲線

圖5是斜管內(nèi)氣-固兩相流分別為蠕動流、波動流、分層流和滿管流化流時，在蝶閥上方580 mm處的橫截面上、中、下三點(diǎn)測得的動態(tài)壓力曲線。從圖5(a)可見，上測量點(diǎn)的蠕動流動態(tài)壓力曲線呈“階梯狀”，說明斜管內(nèi)上層顆粒 “一走一停”間歇向下運(yùn)動，而截面中和下測量點(diǎn)的動態(tài)壓力曲線相對平穩(wěn)，表明斜管內(nèi)截面中層以下的催化劑顆粒蠕動流現(xiàn)象相比上層較弱，動態(tài)壓力整體波動幅度不大。由圖5(b)可見，當(dāng)斜管內(nèi)氣-固兩相流為波動流時，管內(nèi)的顆粒受到器壁阻力和顆粒架橋的作用，不能及時下落，下落顆粒形成的空腔造成管內(nèi)的壓力低于閥口的壓力，形成了負(fù)壓抽吸作用，抽吸氣體進(jìn)入斜管形成上竄氣泡。斜管內(nèi)催化劑顆粒受到上竄氣泡的影響，向下運(yùn)動存在很大的波動，導(dǎo)致斜管內(nèi)氣、固兩相在交界面上返混劇烈，斜管內(nèi)顆粒流動形式呈波動流狀態(tài)，動態(tài)壓力曲線起伏波動，也引起斜管的劇烈振動。從圖5(c)可見，當(dāng)斜管內(nèi)氣-固兩相流為分層流時，由于氣相和顆粒相各走各自的通道，上層是氣體向上運(yùn)動，下層是顆粒下向流化流動，各層動態(tài)壓力曲線明顯不同。此外，分層流動時氣、固兩相之間的干擾比較小，動態(tài)壓力曲線波動比較小，相比于波動流時，斜管的振動較小。從圖5(d)可見，斜管內(nèi)氣-固兩相流為滿管流化流時，斜管內(nèi)各個測點(diǎn)的動態(tài)壓力基本一致，且明顯大于其他3種流態(tài)的壓力，主要是氣、固兩相充分混合，測量點(diǎn)的壓力是整個斜管的料柱靜壓所致。

圖4 斜管上蝶閥開度與顆粒質(zhì)量流率(Ms)的關(guān)系

斜管內(nèi)催化劑顆粒流動的4種流型均能從動態(tài)壓力曲線辨別出來，有助于識別工業(yè)裝置中顆粒輸送斜管的流態(tài)，即可以通過動態(tài)壓力曲線來識別斜管內(nèi)的顆粒流態(tài)。

圖5 斜管內(nèi)顆粒流動呈不同流型時的動態(tài)壓力曲線

2.3.2 不同流型的概率密度函數(shù)分布

概率密度函數(shù)(Probability density functions, PDF)是對數(shù)據(jù)進(jìn)行概率與統(tǒng)計分析的一種方法，近年來已用于對不同流態(tài)[19-20]及脈動特性[21]的辨別和分析上。

PDF中，設(shè)x為連續(xù)隨機(jī)變量，若存在非負(fù)實(shí)函數(shù)，使對任意實(shí)數(shù)a

(1)

對圖5中不同流態(tài)下的動態(tài)壓力信號進(jìn)行PDF分析，結(jié)果如圖6所示。

圖6 斜管內(nèi)顆粒流動不同流型壓力信號的概率密度函數(shù)(PDF)分布

從圖6能清晰地看出，不同的流動形式下具有不同的PDF曲線。當(dāng)斜管內(nèi)氣-固兩相流處于蠕動流時，上測量點(diǎn)的PDF曲線存在雙寬峰，說明壓力存在較大的脈動。而中、下測點(diǎn)存在3個窄峰，說明壓力脈動較小，同時3個測點(diǎn)的峰值位置所對應(yīng)的壓力值也非常小。當(dāng)峰值個數(shù)達(dá)到2個以上時，表明這是一種不穩(wěn)定流動。

當(dāng)斜管內(nèi)氣-固兩相流處于波動流時，上、中和下3個測點(diǎn)的PDF曲線都存在雙峰，峰值位置所對應(yīng)的壓力絕對值也隨之增大；由于氣體反竄進(jìn)入斜管，并沿著斜管頂部向上運(yùn)動，導(dǎo)致上測點(diǎn)的PDF曲線不同于其他2個測點(diǎn)，這同樣是一種不穩(wěn)定流動。

當(dāng)斜管內(nèi)氣-固兩相流處于分層流時， 3個測點(diǎn)的PDF曲線峰值最高；上和下2個測點(diǎn)的PDF曲線只存在單峰，尤其是上測點(diǎn)，只存在1個非常窄的峰，說明壓力脈動非常小，流動非常平穩(wěn)，而且峰位置所對應(yīng)的壓力接近零點(diǎn)處。原因在于，此流態(tài)下，上測點(diǎn)處于氣流中，氣流流動非常平穩(wěn)。中測點(diǎn)的PDF曲線存在3個峰，主要是中測點(diǎn)位于氣、固的分界面附近，所以存在一定的波動，而中、下測點(diǎn)峰值位置所對應(yīng)的壓力值相對前面的流態(tài)逐漸增大。這也是一種穩(wěn)定的流動。

當(dāng)斜管內(nèi)氣-固兩相流處于滿管流化流時，上、中和下3個測點(diǎn)的PDF曲線基本一致，只存在單峰，并且峰值位置所對應(yīng)的壓力值最大。由于只存在單峰，說明此時流動是一種穩(wěn)定流動。

通過對壓力信號進(jìn)行的PDF分析，可以根據(jù)上、中和下3個測點(diǎn)PDF曲線存在的峰值個數(shù)來進(jìn)行流態(tài)的辨別，結(jié)果列于表1。

表1 斜管內(nèi)顆粒流動不同流型PDF曲線的峰數(shù)

2.3.3 動態(tài)壓力曲線隨蝶閥開度的變化

上述實(shí)驗(yàn)是蝶閥在各個開度下均保持一定時間，測量壓力隨時間的波動。若在實(shí)驗(yàn)中連續(xù)改變斜管上蝶閥開度，顆粒質(zhì)量流率逐漸增大，測量得到的動態(tài)壓力變化如圖7所示。從圖7觀察到，當(dāng)?shù)y開度在3檔以下時，壓力曲線的波動值非常小，此時是蠕動流(0～40 s)；隨著蝶閥開度處于3～5檔時，壓力曲線開始波動劇烈，曲線呈低頻高幅值脈動，此時是波動流(40～130 s)，在某一個時刻斜管的振動最為強(qiáng)烈；隨著蝶閥開度在5～6檔時，壓力脈動曲線開始趨于平緩，類似于一條直線，但截面上測量的3點(diǎn)壓力值不同，此時是分層流(130～150 s)；當(dāng)?shù)y開度達(dá)到7檔以后時，壓力曲線突然增大，表明壓力值快速增大，此時是滿管流化流(>150 s)，氣、固兩相混合均勻，催化劑顆粒夾帶氣體向下快速流動。

圖7 不同蝶閥開度下斜管內(nèi)顆粒流動的壓力脈動曲線

2.4 斜管內(nèi)顆粒流動的壓力脈動的標(biāo)準(zhǔn)偏差分析

(2)

(3)

式(2)、(3)中，N為采樣點(diǎn)個數(shù)。

由于標(biāo)準(zhǔn)偏差分析更適合比較同一流態(tài)下的壓力波動情況，對于不同流態(tài)而言，時均壓力值相差較大，而Sd值大并不能說明此流態(tài)下波動最為劇烈。因此，為了比較不同流態(tài)下顆粒流動的穩(wěn)定性，將壓力波動的平均幅度無量綱化處理[24]，如式(4)所示。

(4)

式(4)中，Rd為無量綱化標(biāo)準(zhǔn)偏差，用于表征不同流態(tài)下的顆粒流動穩(wěn)定程度的物理量。

對不同顆粒質(zhì)量流率下，同一截面上、中和下3個測點(diǎn)的動態(tài)壓力進(jìn)行無量綱化標(biāo)準(zhǔn)偏差分析，結(jié)果如圖8所示。隨著顆粒質(zhì)量流率的增加，壓力信號的Rd曲線表現(xiàn)為先增大再減小最后趨于平穩(wěn)，說明催化劑顆粒流動的不穩(wěn)定性隨著顆粒質(zhì)量流率的增加先增強(qiáng)再減弱。在顆粒質(zhì)量流率較小時，斜管上測點(diǎn)的Rd值依次大于中測點(diǎn)和下測點(diǎn)，這是由于此時流型處于蠕動流流動，斜管內(nèi)上層顆粒向下運(yùn)動速度較大于中、下層的，壓力波動的幅度會大于中、下層的壓力的波動幅度。隨著顆粒質(zhì)量流率的增加，Rd曲線會出現(xiàn)峰值，是由于流型轉(zhuǎn)變?yōu)椴▌恿髁鲃?，斜管?nèi)氣、固返混劇烈，整體的波動強(qiáng)烈。在波動流流動時，中測點(diǎn)的壓力的波動最大，是由于此時中間的壓力測點(diǎn)位于氣、固兩相返混碰撞的中心區(qū)域。隨著顆粒質(zhì)量流率的繼續(xù)增大，Rd值急劇減少，并最終趨于穩(wěn)定，是由于斜管內(nèi)流型呈分層流動和滿管流化流動，整體氣、固兩相流動平穩(wěn)，壓力的波動幅度較小。

圖8 斜管內(nèi)顆粒流動中壓力脈動的無量綱化標(biāo)準(zhǔn)偏差(Rd)分析

3 結(jié) 論

(1)隨著斜管上蝶閥開度的增加，斜管內(nèi)顆粒流動形式依次表現(xiàn)為蠕動流、波動流、分層流和滿管流化流。

(2)隨著斜管上蝶閥開度的增大，顆粒質(zhì)量流率呈現(xiàn)先是基本不變，之后線性增長，最后趨于穩(wěn)定的S形分布。

(3)壓力脈動曲線能夠識別出蠕動流、波動流、分層流和滿管流化流這四種流態(tài)，對其進(jìn)行概率密度函數(shù)(PDF)分析，可以從PDF曲線的峰值個數(shù)識別斜管內(nèi)顆粒流動的不同流型。

(4)對動態(tài)壓力進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)偏差分析時，隨著顆粒質(zhì)量流率的增加，無量綱化標(biāo)準(zhǔn)偏差(Rd)先增大后減少，最后趨于平穩(wěn)，說明壓力的波動幅度隨著顆粒質(zhì)量流率的增加先增強(qiáng)再減弱。Rd值增大表明斜管內(nèi)顆粒流動的不穩(wěn)定性增強(qiáng)。

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An Experimental Analysis of Flow Characteristics of FCC Catalystin the 45° Inclined Standpipe

CAO Xiaoyang, KONG Wenwen, JIA Mengda, HAN Qiang, YAN Chaoyu, WEI Yaodong

(StateKeyLaboratoryofHeavyOilProcessing，ChinaUniversityofPetroleum，Beijing102249,China)

To investigate the FCC catalyst discharging characteristics in a 45°inclined standpipe of 150 mm diameter, the dynamic pressures were systematically measured by the dynamic pressure sensors. The standard deviation analysis of pressure fluctuations was carried out. The results showed that with the increase of open rate of the butterfly valve, the flow patterns successively changed from creeping flow to undulated flow, gas-solid stratified flow and fluidized flow, while the solids mass flux increased in the shape of S. Each flow pattern has its own unique frequency and amplitude of dynamics pressure, therefore, the four flow patterns can be distinguished by their pressure fluctuation and probability density function curves. At gas-solid stratified flow pattern, a severe vibration of the inclined standpipe occurred and the corresponding dynamic pressure curve showed low frequency and high amplitude. With the increase of solid mass flux the dimensionless standard deviation of the dynamic pressure curve first increased and then decreased, and eventually tended to be stable.

45° inclined standpipe; pressure fluctuations; probability density functions; solid mass flux; standard deviation

2015-11-23

國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(21176250)；中國石油大學(xué)基本科研基金項(xiàng)目(KYJJ2012-03-13)；中國石油大學(xué)(北京)科研基金項(xiàng)目(2462015YQ0301)資助

曹曉陽，男，碩士研究生，研究方向?yàn)槭突み^程裝備

魏耀東，男，教授，博士，從事氣固分離、流態(tài)化及化工過程裝備優(yōu)化等方面研究;Tel:010-89733939;E-mail: weiyd@cup.edu.cn

1001-8719(2016)06-1113-08

TQ022.3

A

10.3969/j.issn.1001-8719.2016.06.005