張靜

摘 要：文章介紹以C18色譜柱，254nm為檢測波長，用甲醇+水+冰乙酸=90+10+0.1（v/v）做流動(dòng)相，在C18色譜柱上同柱液相色譜法測定丁草胺含量，其變異系數(shù)為0.1744，平均回收率為99.83%，標(biāo)準(zhǔn)偏差0.1552，相關(guān)系數(shù)為：0.9999。

關(guān)鍵詞：丁草胺原油；高效液相色譜；分析

1 概述

丁草胺為酰胺類選擇性內(nèi)吸傳導(dǎo)除草劑，純品為淡黃色油狀液體，具有微芳香味。難溶于水，易溶于多種有機(jī)溶劑。在常溫及中性、弱堿性條件下化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。丁草胺常用氣相色譜法測定其含量，目前也未見有關(guān)液相色譜法分析含量的文獻(xiàn)報(bào)道。文章采用嘗試液相色譜法測定丁草胺含量，經(jīng)方法研究，本法具有操作簡便，分離、穩(wěn)定、重現(xiàn)性好，可作為測定其含量的分析方法之一。

物化性質(zhì)：

275℃分解，在pH7～10穩(wěn)定，對紫外光穩(wěn)定

沸點(diǎn)：196℃（66.7kPa）

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器和試劑

日本島津LC-10A液相色譜儀，浙江N2000數(shù)據(jù)處理工作站；色譜柱：4.6mm×150mm（id）不銹鋼柱，內(nèi)填充物C18（5μm）；甲醇：色譜純；水：新蒸二次水；丁草胺標(biāo)樣：含量≥99.0%；

2.2 色譜條件

流動(dòng)相：甲醇+水+冰乙酸=90+10+0.1（v/v）做流動(dòng)相；檢測波長：254nm；柱溫：室溫；流速：1.0ml/min；進(jìn)樣量：20ul；相對保留時(shí)間：見圖1。

2.3 操作方法

2.3.1 工作標(biāo)液的配制

稱取丁草胺標(biāo)樣0.20g（精確至0.0002g）于50ml容量瓶中，用甲醇溶解，置于超聲波上超5min，使其全部溶解，冷卻至室溫后定容。準(zhǔn)確移取5ml于25ml容量瓶中用流動(dòng)相定容至刻度，搖勻待用。

2.3.2 樣品溶液的配制

稱取含丁草胺0.20g（精確至0.0002g）樣品于50ml容量瓶中，用甲醇溶解，置于超聲波上超5min，使其全部溶解，冷卻至室溫后定容。準(zhǔn)確移取5ml于25ml容量瓶中用流動(dòng)相定容至刻度。搖勻待用。

2.3.3 樣品測定

在上述色譜條件下，待儀器基線穩(wěn)定后進(jìn)樣，待同一樣品相鄰兩針峰面積變化<1.0%后，按工作標(biāo)液、樣品溶液、樣品溶液、工作標(biāo)液的順序進(jìn)樣測定，計(jì)算各待測峰的面積。

2.4 計(jì)算

用下面公式計(jì)算樣品中丁草胺的含量。

將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針工作標(biāo)液中丁草胺峰面積，按下式計(jì)算樣品中丁草胺的質(zhì)量百分含量X1（%）：

X1=×100

式中：A1-工作標(biāo)液中丁草胺峰面積；A2-試樣溶液中丁草胺峰面積；m1-丁草胺標(biāo)樣的質(zhì)量，g；m-試樣的質(zhì)量，g；P-工作標(biāo)中丁草胺的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%。

3 結(jié)果討論

3.1 波長選擇

本實(shí)驗(yàn)選擇波長254nm。在波長為254nm時(shí)，樣品中雜質(zhì)峰與樣品峰分離較好，丁草胺在254nm時(shí)也有較大有吸收，因此選擇254nm為檢測波長。

3.2 色譜柱的選擇

分別對該樣品使用C8、C18、C-NH2在不同條件下進(jìn)行分離試驗(yàn)，選定C18柱分離效果較好。

3.3 流動(dòng)相的選擇

在選定C18柱后，我們分別使用不同比例的甲醇+水+冰乙酸分別進(jìn)樣分析，根據(jù)樣品中丁草胺與雜質(zhì)的分離情況及丁草胺的保留時(shí)間，最后選擇甲醇+水+冰丁酸=90+10+0.1（v/v）作為分析的流動(dòng)相。

3.4 線性范圍

用移液管移取含丁草胺工作標(biāo)液0.5、1.0、2.0、4.0、5.0ml分別置于10ml容量瓶中，用流動(dòng)相溶解并定容，在上述色譜條件下進(jìn)行測定，求得其回歸方程為y=603945x+375678。相關(guān)系數(shù)為R2=0.9999。

3.5 方法的精密度和準(zhǔn)確度

用同一批樣品，分5次稱量，在上述色譜操作條件下，測得丁草胺標(biāo)準(zhǔn)偏差是0.1552，變異系數(shù)是0.1744，在已知含量的樣品中分別加入不同量的丁草胺標(biāo)準(zhǔn)品配制成6個(gè)已知樣，在相同色譜條件下進(jìn)行測定，測得丁草胺平均回收率為99.61%。見表1、表2。

4 結(jié)束語

本方法能夠測定丁草胺的含量，樣品可能有的組分均能完全分離。通過試驗(yàn)表明，采用本方法對丁草胺進(jìn)行分析且有很好的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性，能夠滿足丁草胺的產(chǎn)品檢驗(yàn)。

參考文獻(xiàn)

[1]全國農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì).化學(xué)工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)匯編農(nóng)藥（第二版）[M].2000，9.

[2]化學(xué)檢驗(yàn)（第二版）[M].中國計(jì)量出版社，2010，7：51.

[3]江蘇省石油化學(xué)工業(yè)廳.農(nóng)藥基礎(chǔ)方法標(biāo)準(zhǔn)匯編[Z].1991，2：9.