羅琴，張玉黎，趙銀峰，葉茂，劉中民

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ECT測量A類顆粒初始流化特性

羅琴1, 2，張玉黎1，趙銀峰1，葉茂1，劉中民1

(1. 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所，遼寧大連，116023；2. 中國科學(xué)院大學(xué)，北京，100049)

利用電容層析成像技術(shù)對Geldart A類顆粒流化性質(zhì)進(jìn)行研究。研究結(jié)果發(fā)現(xiàn)：流化床中固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨著氣速的變化趨勢與壓力波動變化趨勢具有一定的相似性，即固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的突變點(diǎn)與壓降的突變點(diǎn)一致，據(jù)此可以推斷出Geldart A類的最小流化速度，為流化床基礎(chǔ)流化特性研究提供新的研究手段。

電容層析成像技術(shù)；最小流化速度；兩相流測量

流化床具有傳熱效率高、氣固接觸好等優(yōu)點(diǎn)，在燃燒、化工、材料制備等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。GELDART等[1]根據(jù)顆粒的物性和流態(tài)化性質(zhì)將顆粒分為4類，其中A類顆粒廣泛應(yīng)用于化工過程中，如流化催化裂化(FCC)催化劑和甲醇制烯烴(MTO)催化劑等。A類顆粒有其特有的流化特性，如可充氣性、流化性能好等特點(diǎn)。最小流化速度是流化床本征性質(zhì)，傳統(tǒng)的測量最小流化速度的方法是利用床層壓降和床層高度隨氣速的變化曲線來求得[2]。電容層析成像是將醫(yī)學(xué)斷層成像(CT)和現(xiàn)代測量技術(shù)相結(jié)合的一種過程成像技術(shù)[3]。其基本原理是通過傳感器陣列電極之間電容的變化反映管道中多相介質(zhì)的分布。目前國內(nèi)外對于ECT的應(yīng)用研究主要在于固體相濃度測 量[4?6]、流型識別[7?8]、相關(guān)性測速度[9?10]和流化床干燥過程的檢測[11?12]等。近年來電容層析成像技術(shù)(ECT)以其非侵入性、結(jié)構(gòu)簡單、成本低廉、安全性好、易于實(shí)現(xiàn)等特點(diǎn)，得到了廣泛的應(yīng)用[13?14]。本實(shí)驗(yàn)基于ECT的測量原理，開展了對A類顆粒的流化性質(zhì)的測量研究。根據(jù)流化床在流化前后床層特性，提出一種基于ECT的方法來測量A類顆粒的流化特性。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)裝置

實(shí)驗(yàn)裝置主要由流化床、流量計(jì)和測量系統(tǒng)3部分組成(如圖1所示)，通過壓縮空氣管路對流化床進(jìn)行供氣，采用BROOKS SLA5850S1AAB1C2A1型流量計(jì)控制氣體流量。

流化床內(nèi)徑為20.7 mm，外徑為23.0 mm。實(shí)驗(yàn)測量系統(tǒng)以ECT(電容層析成像)系統(tǒng)為主，壓力傳感器為輔。其中壓力傳感器安裝在氣體分布板和進(jìn)氣空之間，測量的是整個床層和分布板的總壓降。ECT系統(tǒng)采用雙平面ECT傳感器，同時測量床層頂部和底部的固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化，上、下平面ECT均采用8電極系統(tǒng)，電極長度均為2.5 cm，ECT傳感器系統(tǒng)電極分布如圖1所示，且電極中心距離流化床分布板距離分別為5.25和22.25 cm。

1—?dú)庠矗?—流量計(jì)；3—冷態(tài)流化床；4—壓力傳感器；5—ECT(床層上部傳感器)；6—ECT(床層下部傳感器)。

1.2 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)所用的固體顆粒為商業(yè)生產(chǎn)所用的DMTO催化劑顆粒，實(shí)驗(yàn)研究不同粒徑的催化劑顆粒的流化特性，測量得到不同粒徑顆粒冷態(tài)實(shí)驗(yàn)條件下的初始流化特性，如最小流化速度。將DMTO催化劑經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)篩篩分成粒徑為80~106 μm和48~53 μm的樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。用馬爾文激光粒度儀測量實(shí)驗(yàn)顆粒的平均粒徑以及粒度分布，2種樣品的粒徑分布如圖2所示。實(shí)驗(yàn)材料的相關(guān)性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)條件如表1所示。

表1 實(shí)驗(yàn)材料的相關(guān)性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)條件

篩分孔徑/μm：1—48~53；2—80~106。

1.3 實(shí)驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)以ECT為主要測量手段，結(jié)合壓力傳感器測量不同粒徑DMTO催化劑顆粒的初始流化特性，主要是最小流化速度。傳統(tǒng)測量最小流化速度的方法是利用壓降隨氣速的變化曲線求得，本實(shí)驗(yàn)以壓力傳感器的測量結(jié)果為參照，對比ECT的實(shí)驗(yàn)測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1.3.1 床層壓降實(shí)驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)采用升速法研究最小流化速度。壓力傳感器安裝在分布板和進(jìn)氣口之間，測量整個床層和分布板的總壓降，在實(shí)驗(yàn)開始之前，先測量空管的壓降隨氣速變化曲線，得到分布板壓降和氣速的函數(shù)關(guān)系。實(shí)驗(yàn)時，總的壓降減去分布板壓降即為整個床層的壓降。壓力傳感器數(shù)據(jù)采集頻率為100 Hz，每組氣速采集2 000個數(shù)據(jù)。

1.3.2 ECT量程標(biāo)定

實(shí)驗(yàn)過程中，在未填料之前進(jìn)行ECT空管的校準(zhǔn)，然后將2種不同粒徑的DMTO催化劑顆粒分別作為流化物料，加入到流化床內(nèi)，填料量以覆蓋整個ECT上平面測量電極為最低標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)行ECT滿管的校準(zhǔn)，同時記錄顆粒填充量。

1.3.3 ECT實(shí)驗(yàn)測量

實(shí)驗(yàn)開始測量前先用大氣速讓床層充分流化，消除填料對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，同時估計(jì)最小流化速度，以確定合理的實(shí)驗(yàn)氣速范圍，然后緩慢調(diào)節(jié)氣速至 0 cm/s，穩(wěn)定30 min，進(jìn)行ECT滿管的校準(zhǔn)，記錄此時的初始床層高度并開始測量。測量時，先從零逐漸增大氣速至床層達(dá)到完全流化狀態(tài)，同時記錄相應(yīng)氣速下壓力傳感器和ECT的測量數(shù)據(jù)，再依次降低氣速至0 cm/s，采用同樣方法得到降速實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)?；贓CT測量原理，得到測量管道平均截面的固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨氣速的變化曲線。

本實(shí)驗(yàn)采用雙平面ECT傳感器系統(tǒng)，同時測量床層上部和下部固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨氣速的變化，ECT數(shù)據(jù)采集頻率約為55 Hz，每組氣速采集1 000個數(shù)據(jù)。測量時，控制ECT傳感器和壓力傳感器采集數(shù)據(jù)的同步性，便于進(jìn)行對比分析。

2 驗(yàn)結(jié)果和討論

2.1 ECT測量結(jié)果

ECT在線測量時，可以直觀地反映測量管道內(nèi)瞬時氣固分布情況。表2所示為2種粒徑分布的催化劑顆粒在不同氣速下上、下平面氣固分布圖像。其中紅色代表固體顆粒，當(dāng)氣速為零即床層初始狀態(tài)，床層充滿固體顆粒，此時上、下平面圖像顯示均為滿管時的狀態(tài)，即全紅色；隨著氣速增加，床層內(nèi)有氣流通過，此時ECT測量的是管道內(nèi)平均截面的氣固分布，氣速的增加導(dǎo)致顆粒流化，產(chǎn)生氣流，由于固體顆粒和氣體的介電常數(shù)差異導(dǎo)出測量電容發(fā)生變化，從而反應(yīng)管道內(nèi)的氣固分布發(fā)生變化。對于粒徑48~53 μm催化劑顆粒，在氣速小于0.253 cm/s時，氣固分布圖像基本沒有變化；當(dāng)氣速達(dá)到0.258 cm/s時，氣固分布圖像發(fā)生變化，紅色變淺，表示此時固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降，即床層膨脹，顆粒進(jìn)入初始流化狀態(tài)。對于粒徑80~106 μm催化劑顆粒，也存在這樣1個氣速點(diǎn)，預(yù)示床層由固定床進(jìn)入初始流化階段，即氣速達(dá)到0.575 cm/s時，顆粒進(jìn)入流化狀態(tài)。圖3所示為2種不同粒徑分布的催化劑顆粒在床層處于臨界初始流化狀態(tài)和床層剛進(jìn)入初始流化狀態(tài)時，ECT測得的床層上、下部固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)波動曲線。從圖3可以看出：當(dāng)床層處于臨界初始流化狀態(tài)時，床層上、下部測得的固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)值與床層初始狀態(tài)基本沒變化，且固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)波動曲線平緩，而當(dāng)氣速稍大于臨界最小流化速度時，床層此時由固定床進(jìn)入初始流化狀態(tài)，上、下平面固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值明顯下降，且固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)曲線波動也增大。對比表2和圖3可知：粒徑48~53 μm催化劑由固定床進(jìn)入流化床固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布圖像和曲線變化更明顯，這是因?yàn)樾×筋w粒充氣性好，流化時床層膨脹更高，所以，固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降更大，導(dǎo)致測圖像變化更明顯。

表2 粒徑48~53 μm和80~106 μm的催化劑顆粒在不同氣速下上、下平面氣固分布圖像

Table 2 Gas-solid distribution images of catalyst particles with particles sizes of 48?53 μm and 80?106 μm under different gas velocities

2.2 最小流化速度

最小流化速度是研究流態(tài)化過程的基礎(chǔ)，也是流化床設(shè)計(jì)的重要參數(shù)之一。通常定義固定床壓降曲線和完全流化時流化床壓降曲線交點(diǎn)對應(yīng)的氣速為最小流化速度，它是流化床操作的最低氣速，因此，對最小流化速度的研究一直受到重視[15?20]。

顆粒的最小流化速度通常應(yīng)用降速法測定[21]，即在較高的床層表觀氣速下(床層處于完全流化狀態(tài))，逐漸降低床層表觀氣速，得到一系列床層壓降和表觀氣速值，而后利用床層壓降與床層表觀氣速的關(guān)系曲線，求出最小流化速度。但由于降速法忽略了顆粒間黏附力對流化性質(zhì)的影響[22]，所以，本實(shí)驗(yàn)采用升速法研究最小流化速度，結(jié)果見圖4和圖5。

由ECT實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以直觀發(fā)現(xiàn)當(dāng)氣速逐漸增加時，測量床層的固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)在一定氣速下會發(fā)生突變。為了更直觀地描述這種變化情況，對ECT圖像結(jié)果進(jìn)行了處理，通過分析得到了ECT圖像對應(yīng)的平均固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)，并根據(jù)氣速變化情況給出了所測截面的平均固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化曲線(見圖4和圖5)。

圖4給出了粒徑48~53 μm顆粒的ECT測量結(jié)果和壓力傳感器測量結(jié)果的對比。由圖4可以看出：在氣速增加的開始階段，床層壓降呈上升趨勢，此時ECT固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)結(jié)果顯示床層固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)幾乎沒有變化；繼續(xù)增加氣速后，床層壓降會有1個突變點(diǎn)，在達(dá)到1個最大值后迅速降低，與此相對應(yīng)的ECT固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)結(jié)果同意出現(xiàn)了1個突變點(diǎn)，床層固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)突然降低；隨著氣速繼續(xù)增加，床層壓降在經(jīng)過突變點(diǎn)后穩(wěn)定在一定范圍內(nèi)波動，而ECT結(jié)果顯示床層固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)會逐漸降低。從壓降曲線可以看出：床層由固定床進(jìn)入流化床需要克服顆粒間的相互作用力，升速流化曲線上出現(xiàn)1個突變點(diǎn)，此時氣速即為最小流化速度。通過上下平面固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨氣速的變化曲線可以看出，床層由固定床進(jìn)入初始流化狀態(tài)，固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)也有1個突變點(diǎn)，且固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的突變點(diǎn)與床層壓降突變點(diǎn)一致。也就是說，通過ECT監(jiān)測床層固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)同樣觀察到床層由固定狀態(tài)向流化狀態(tài)轉(zhuǎn)變的氣速點(diǎn)，即最小流化速度。繼續(xù)增大氣速，床層進(jìn)入流化狀態(tài)，此時床層發(fā)生膨脹，床層空隙率增大，床層固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)將繼續(xù)下降。

(a) 床層下部ECT固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)；(b) 床層上部ECT固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)；(c) 床層壓降

圖5所示為粒徑80~106 μm的催化劑上、下平面固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)和床層壓降隨著氣速的變化曲線。粒徑80~106 μm顆粒測量結(jié)果(圖5)與粒徑48~53 μm顆粒測量結(jié)果相似，隨著氣速增加，ECT測量結(jié)果突變點(diǎn)與床層壓降突變點(diǎn)對應(yīng)氣速相一致。同樣能夠觀測到最小流化速度，與粒徑48~53 μm顆粒相比，粒徑80~106 μm顆粒具有更高的最小流化速度。

(a) 床層下部ECT固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)；(b) 床層上部ECT固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)；(c) 床層壓降

3 結(jié)論

1) 本次實(shí)驗(yàn)主要是用ECT來研究A類顆粒的流化特性，即最小流化速度。選用不同粒徑分布的催化劑顆粒進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，通過固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)和床層壓降隨氣速的變化趨勢具有一定的相似性和規(guī)律性，即固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的突變點(diǎn)與壓降的突變點(diǎn)一致，由此可以判斷最小流化速度。

2) 用ECT能夠測量不同粒度顆粒的最小流化 速度。

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(編輯 陳愛華)

Measuring minimum fluidization velocity of Geldart particles by use of electrical capacitance tomography

LUO Qin1, 2, ZHANG Yuli1, ZHAO Yinfeng1, YE Mao1, LIU Zhongmin1

(1. Dalian Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences, Dalian 116023, China;2. University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China)

The electrical capacitance tomography (ECT) technology was used to measure the minimum fluidization velocities of Geldart A particles in fluidized bed. The results show that the fluctuation of solid fraction obtained from the ECT images can be well related to the pressure drop profile along the bed by altering the gas velocity. As the pressure drop across the fluidized bed is considered as a standard method for determining the minimum fluidization velocity, which provides a method for measuring the minimum fluidization velocity of Geldart A particles.

electrical capacitance tomography; the minimum fluidization velocity; fluidized bed measurement

10.11817/j.issn.1672-7207.2016.11.039

TQ021.1

A

1672?7207(2016)11?3916?06

2016?01?15；

2016?03?09

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(91334205) (Project(91334205) supported by the National Natural Science Foundation of China)

葉茂，博士，研究員，博士生導(dǎo)師，從事氣固兩相流模擬測量以及流化床反應(yīng)器研究；E-mail: maoye@dicp.ac.cn