氣相色譜法測定工作場所空氣中乙酸仲己酯方法

江文明（江西省鷹潭市環(huán)境監(jiān)測站，江西 鷹潭 335001）

氣相色譜法測定工作場所空氣中乙酸仲己酯方法

江文明（江西省鷹潭市環(huán)境監(jiān)測站，江西 鷹潭 335001）

截至目前，我國并沒有相關(guān)的工作場所空氣中乙酸仲己酯測定的國家標(biāo)準(zhǔn)檢測規(guī)定，從而致使當(dāng)前職業(yè)衛(wèi)生監(jiān)測與監(jiān)督工作根本不能正常的開展。對此，按照乙酸仲己酯的基本屬性及其在空氣中所處的實際狀態(tài)，參照NIOSH分析方法以及我國乙酸仲己酯的具體測定方式，創(chuàng)建工作場所空氣中乙酸仲己酯的具體測定方法，以便為今后的衛(wèi)生監(jiān)督及系統(tǒng)監(jiān)測供應(yīng)科學(xué)可靠的依據(jù)。

氣象色譜法;工作場所;乙酸仲己酯;測定方法

1 材料與方法

1.1 儀器

活性碳管，溶劑解吸型，內(nèi)裝100 mg活性碳；溶劑解吸瓶：2mL；微量注射器：100ul和1ml；氣相色譜儀：Agilent7890A型，氫火焰離子化檢測器。

1.2 試劑

乙酸仲己酷：色譜純;二硫化碳：色譜鑒定無干擾雜峰。

1.3 色譜條件

色譜柱：30m×0.32mm×0.25mm，HP-INNOWAX。柱溫：80℃;汽化室溫度：160℃;檢測室溫度：200℃;載氣(氮氣)流速2.0m1/min;分流比20：1。

1.4 實驗方法

1.4.1 原理

工作場所空氣中乙酸仲己酯使用活性炭管來進行采集，利用二硫化碳來進行解吸，通過HP-INNOWAX柱將其進行分離，使用氫火焰離子化驗檢測設(shè)備進行檢測，這樣能夠保留時間的定性。

1.4.2 樣品處理

把活性碳管當(dāng)中的活性炭分別放至溶劑解吸瓶子中，分別加入1mL二硫化碳，塞緊管塞，振搖1min，解吸60min，解吸液供測定。

1.4.3 標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制[1]

添加大概5mL的二硫化碳在10mL容量瓶子當(dāng)中，蓋上瓶塞，在進行精準(zhǔn)性稱量后，使用微量注射器向其中添加大概300ul乙酸仲己酯，蓋塞，準(zhǔn)確稱量。用二硫化碳稀釋至刻度，由兩次稱量之差計算出溶液濃度，為乙酸仲己酯標(biāo)準(zhǔn)儲備液，此液濃度約為25000ug/mL。

1.4.4 分析測定

把氣象色譜儀調(diào)整到最佳的一個測定狀態(tài)，分別進樣1.0ml，測定標(biāo)準(zhǔn)系列、樣品及空白對照，這樣能很好地保留時間的定性與峰面積。

2 結(jié)語

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性

在使用前，把標(biāo)準(zhǔn)儲備液逐一稀釋成10、200、1000、5000、12000、25000(ug/mL)標(biāo)準(zhǔn)系列。處于不同時間段時，分別進行六次測定，平均每點進行三次測定，從而獲得平均數(shù)值，以乙酸仲己酯濃度對測得峰面積平均值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算回歸方程（如表1、表2所示）：

標(biāo)準(zhǔn)點1 2 3 4 5 6 x濃度（ug/ mL）10 200 1000 5000 12000 25000峰面積1 495 8355 34897 181560 384503 842847峰面積2 550 8651 33254 175304 375387 833027峰面積3 532 8419 33725 176992 365476 834779 y平均峰面積525.7 8475 33958.7 177952 375122 836884.3

計算結(jié)果如下：

表2

2.2 檢出限、檢測下限和最低檢出濃度

以信號的三倍噪音將檢出限計算出來，其中最低檢出限為1.7ug/mL，按信號的五倍噪聲計算檢測下限為2.83ug/mL，最低檢出濃度為1.9mg/m3。

表3

2.3 采樣效率實驗

在實驗室模擬現(xiàn)場，分別在3個30L大玻璃瓶中加入純乙酸仲己酯，配成40、2500和15000mg/m33個濃度實驗氣體。串聯(lián)2支活性炭管，以0.1L/min流量采氣1.5L，然后按分析步驟測定前后2支活性炭管上的乙酸仲己酯濃度，并計算前后活性炭管的采樣效率。實驗結(jié)果表明當(dāng)空氣中乙酸仲己酯濃度為40～15000mg/m3時，前段活性炭對乙酸仲己酯采樣效率為97.3～100.3%（表3所示）。

[1]何碧英，孫俊紅，趙明橋.毛細(xì)管氣相色譜法同時測定工作場所空氣中29種有機溶劑[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志，2004，14(5).