成寶海

(長(zhǎng)春師范大學(xué)工程學(xué)院，吉林長(zhǎng)春 130032)

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含釩頁(yè)巖礦石浸出條件對(duì)浸出率的影響研究

成寶海

(長(zhǎng)春師范大學(xué)工程學(xué)院，吉林長(zhǎng)春 130032)

本文通過(guò)試驗(yàn)研究，確定了含釩頁(yè)巖脫碳后浸出的最佳條件：浸出溫度90℃，浸出時(shí)間4 h，NaOH用量為礦量的6%(礦量質(zhì)量比)，液固比1.5∶1.0，攪拌速度300 rpm，在此條件下釩浸出率可達(dá)74%以上，雜質(zhì)含量低。

含釩頁(yè)巖；浸出率；溫度；浸出時(shí)間

原則上，含釩頁(yè)巖提釩工藝均需要先焙燒后浸出[1-3]。浸出是含釩頁(yè)巖提釩工藝中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)，浸出效果直接影響釩的總回收率[4]。本文采用對(duì)比的手段分別研究含釩頁(yè)巖焙燒料在不同條件下浸出，得到最佳浸出工藝條件，獲得良好的浸出效果。

1 試驗(yàn)原理

含釩頁(yè)巖氧化焙燒料在不同的pH下浸出，得到的釩的存在形態(tài)不一樣，五價(jià)釩在溶液中隨濃度和pH變化呈現(xiàn)復(fù)雜狀態(tài)。圖1為lgCV-pH圖，lgCV-pH圖直觀地表明了體系中各種離子在不同濃度不同pH范圍內(nèi)相互平衡的情況[5]，通過(guò)lgCV-pH圖可以判斷試驗(yàn)中釩的聚合狀態(tài)。

圖1 V(Ⅴ)在水溶液中的存在形態(tài)

2 浸出試驗(yàn)

2.1 NaOH用量對(duì)釩浸出率的影響

溫度為90 ℃，液固比為1.5∶1.0，攪拌速度為300 rpm，并以一定的NaOH加入量浸出4 h。NaOH的加入量為礦量的4%、6%、8%、10%。試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

浸出過(guò)程發(fā)生在液—固界面，在礦粒表面，有一個(gè)緊附顆粒表面的液體擴(kuò)散層，浸出劑需要通過(guò)這個(gè)擴(kuò)散層才能到達(dá)顆粒表面進(jìn)行反應(yīng)。溶液中浸出劑濃度與顆粒表面浸出劑濃度差影響擴(kuò)散速度，從而影響浸出速率，所以增大浸出劑濃度可促進(jìn)浸出反應(yīng)的進(jìn)行。

圖2 NaOH用量對(duì)釩浸出率的影響

由圖2可以看出，隨著NaOH用量的增加，浸出率明顯提高。但是當(dāng)NaOH用量增加到6%后，浸出率趨近于平衡，再增大NaOH用量，浸出率沒(méi)有明顯的改變，這可能是由于NaOH用量為6%或者更多時(shí)，反應(yīng)不再受擴(kuò)散控制，而是受化學(xué)反應(yīng)控制?？紤]到經(jīng)濟(jì)成本，6% NaOH用量比較合適。

2.2 浸出溫度對(duì)釩浸出率的影響

分別在70 ℃、80 ℃、90 ℃和100 ℃下對(duì)該焙燒礦進(jìn)行溫度條件浸出試驗(yàn)，NaOH用量為6%，攪拌速度為300 rpm，液固比為1.5∶1.0，浸出時(shí)間為4 h。改變浸出溫度，試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

由圖3可知，釩的浸出率隨溫度升高而提高。這可用內(nèi)擴(kuò)散控制動(dòng)力學(xué)模型解釋：溫度升高，浸出劑和反應(yīng)產(chǎn)物的擴(kuò)散速度加快，因此在其它條件相同時(shí)，釩的浸出率明顯提高。90 ℃的浸出溫度即可實(shí)現(xiàn)比較理想的浸出率。

2.3 浸出時(shí)間對(duì)釩浸出率的影響

對(duì)該焙燒料進(jìn)行浸出時(shí)間條件試驗(yàn)，浸出時(shí)間分別設(shè)為2 h、3 h、4 h、5 h、6 h，浸出溫度為90 ℃，NaOH用量為6%，攪拌速度為300 rpm，液固比為1.5∶1.0。改變浸出時(shí)間，試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

由圖4可知，釩的浸出率隨浸出時(shí)間的增加而提高。但是隨著時(shí)間的增加，釩浸出率增加趨勢(shì)在4 h以后變緩，這可用內(nèi)擴(kuò)散控制動(dòng)力學(xué)模型解釋：浸出時(shí)間增加，浸出劑和反應(yīng)產(chǎn)物的接觸時(shí)間增長(zhǎng)，因此在其它條件相同時(shí)，釩的浸出率明顯提高。所以浸出時(shí)間選擇4 h為宜。

2.4 液固比與釩浸出率的關(guān)系

圖5是焙燒礦原料粒度：-200目，4% NaOH用量(質(zhì)量比)，浸出溫度90 ℃，攪拌速度300 rpm，浸出時(shí)間4 h的試驗(yàn)條件下得到的試驗(yàn)結(jié)果。

圖3 浸出溫度對(duì)釩浸出率的影響

圖4 浸出時(shí)間對(duì)釩浸出率的影響

圖5 液固比對(duì)釩浸出率的影響

由圖5可知，浸出液固比為1.5∶1.0時(shí)，釩的浸出率最高。當(dāng)液固比小于1.5∶1.0時(shí)浸出礦漿濃度、粘度大，不利于擴(kuò)散的進(jìn)行，所以釩的浸出率反而降低；而當(dāng)液固比大于1.5∶1.0時(shí)，浸出的堿濃度下降，同樣不利于釩的浸出，所以綜合考慮選擇浸出液固比為1.5∶1.0為宜。

綜合以上試驗(yàn)表明：浸出試驗(yàn)在NaOH用量為6%，浸出溫度為90 ℃，浸出時(shí)間為4 h，浸出液固比為1.5∶1.0的條件下，可以實(shí)現(xiàn)74%以上的浸出率。

[1]漆明鑒.從含釩頁(yè)巖中提釩現(xiàn)狀及前景[J].濕法冶金,1999(4):1-10.

[2]BING Ju, GONG Sheng, GONG Zhu-qing. Extraction technology of V2O5from stone coal[J].Chinese Journal of Rare Metals,2007(5):670-676.

[3]HE Dong-sheng, FENG Qi-ming, ZHANG Guo-fan,et al.Study on leaching vanadium from roasting residue of stone coal[J].Minerals and Metallurgical Processing, 2008(4):181-184.

[4]鄒曉勇,歐陽(yáng)玉祝,彭清靜,等.含釩石煤無(wú)鹽焙燒酸浸生產(chǎn)五氧化二釩工藝的研究[J].化學(xué)世界,2001(3):117-119.

[5]羅?；?無(wú)機(jī)化學(xué)叢書(shū)(第八卷)[M].北京:科學(xué)出版社,1998:240.

Study on the Influence of Leaching Conditions on Leaching Rate from Shale Ore Containing Vanadium

CHENG Bao-hai

( School of Mechanical Engineering，Changchun Normal University，Changchun Jilin 130032，China)

The research results are as follows: the leaching of vanadium reached 74% with low concentration of impurities in the leach solution under optimal conditions of stirring speed of 300 rpm, the L/S ratio of 1.5∶1.0 and mass ratio (NaOH/ore) of 6% at 90 ℃ for 4 h.

vanadium shale; leaching rate; temperature; leaching time

2016-08-10

吉林省教育廳課題“低品位含釩頁(yè)巖資源高效開(kāi)發(fā)利用技術(shù)研究”(吉教科合字[2014]第521號(hào))。

成寶海(1982- )，男，講師，博士研究生，從事有色金屬冶金研究。

TF841.3

A

2095-7602(2016)12-0060-04