石龍凱 劉玉蘭 崔瑞福 楊忠欣 龐景生

(河南工業(yè)大學(xué)糧油食品學(xué)院1，鄭州 450001)

(瑞福油脂股份有限公司2，濰坊 261057)

油籽炒籽條件對(duì)油脂中多環(huán)芳烴含量影響的研究

石龍凱1劉玉蘭1崔瑞福2楊忠欣2龐景生2

(河南工業(yè)大學(xué)糧油食品學(xué)院1，鄭州 450001)

(瑞福油脂股份有限公司2，濰坊 261057)

以花生仁和芝麻籽為原料，研究了炒籽溫度和炒籽時(shí)間對(duì)其油脂中16種多環(huán)芳烴含量的影響。結(jié)果表明，隨著炒籽溫度的提高及炒籽時(shí)間的延長(zhǎng)，花生油和芝麻油中Bap、PAH4、PAH16的含量都呈明顯上升趨勢(shì)。對(duì)照GB2716及歐盟No 835/2011中對(duì)Bap、PAH4的限量規(guī)定，花生仁的合理炒籽溫度為不超過(guò)160 ℃、炒籽時(shí)間不超過(guò)20 min，芝麻的合理炒籽溫度為不超過(guò)180 ℃、炒籽時(shí)間不超過(guò)20 min。在優(yōu)化的炒籽條件下，花生油中Bap、PAH4、PAH16含量(μg/kg)分別從原料中的0.31、4.60、16.69增加至1.07、11.98、48.86，芝麻油中Bap、PAH4、PAH16含量分別從原料中的0.63、5.23和21.84增加至0.93、8.28和47.95。

花生 芝麻 炒籽 油脂 多環(huán)芳烴

多環(huán)芳烴是一大類(lèi)普遍具有致畸、致癌和致突變作用的環(huán)境污染物[1-2]。因其具有親脂性，可廣泛存在于食用油脂中，損害消費(fèi)者的身體健康。歐盟No 835/2011規(guī)定，食用油和脂肪(除可可油和椰子油)中，苯并(a)芘即Bap的限量為不超過(guò)2 μg/kg，苯并(a)蒽、屈、苯并(b)熒蒽、苯并(a)芘等4種多環(huán)芳烴即PAH4的限量為總和不超過(guò)10 μg/kg。我國(guó)GB 2716—2005《食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定苯并(a)芘的限量為不超過(guò)10 μg/kg，未涉及其他多環(huán)芳烴類(lèi)物質(zhì)。美國(guó)環(huán)境保護(hù)署將多環(huán)芳烴化合物中的16種列為“優(yōu)先控制污染物”，即EPA16，它們是萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯丙(b)熒蒽、苯丙(k)熒蒽、苯并(a)芘、二苯并(a，h)蒽、苯并(g，h，i)苝、茚并(1，2，3-c，d)芘等(本文中標(biāo)識(shí)為PAH16)，以求更加全面的反映和監(jiān)測(cè)多環(huán)芳烴化合物在食品體系中的污染水平。

在油料加工過(guò)程中，高溫炒籽可使制取的油脂具有很好的香味，但不當(dāng)或過(guò)度的炒籽會(huì)造成多環(huán)芳烴的形成，尤其是油籽局部過(guò)熱、被烤焦或炭化時(shí)，很可能因?yàn)橛袡C(jī)物的熱解和不完全燃燒使其中多環(huán)芳烴的含量明顯增加[3-4]。本試驗(yàn)以炒籽后所提取油脂中Bap、PAH4、PAH16含量為考察指標(biāo)，研究炒籽溫度和炒籽時(shí)間這2個(gè)主要炒籽條件對(duì)油脂中多環(huán)芳烴含量的影響，以期為香味油脂生產(chǎn)工藝條件的優(yōu)化提供幫助。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

花生仁、芝麻：鄭州農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)。

EPA16種多環(huán)芳烴混標(biāo)(200 μg/mL，98%，溶解于乙腈)：O2si公司；16種氘代同位素內(nèi)標(biāo)(97%)：Dr.Ehrenstorfer GmbH公司。

1.2 試驗(yàn)儀器

API 5500三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀，配有光電離離子源和Analyst 1.5.1軟件數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：美國(guó)應(yīng)用生物系統(tǒng)公司；日立L-2130泵：日本日立高新技術(shù)公司；HN002型炒鍋：威海漢江食品有限公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 多環(huán)芳烴的含量測(cè)定[5]

采用本試驗(yàn)建立的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)測(cè)定EPA 16或 PAH16的檢測(cè)方法。16種多環(huán)芳烴的檢出限和定量限分別為0.006～0.129μg/kg和0.02～0.43 μg/kg，回收率在86.5%～104.6%之間，日內(nèi)精密度小于6%，日間精密度小于5%。

1.3.2 高溫炒籽試驗(yàn)

取花生仁、芝麻若干份，每份500 g，分別在160、180、200、220、240、260 ℃溫度下炒籽10、20、30、40、50、60 min。炒籽完畢后迅速冷卻，再粉碎，用索氏抽提法提取油脂，測(cè)定其中多環(huán)芳烴含量。

2 結(jié)果和討論

2.1 原料中16種多環(huán)芳烴含量

花生仁和芝麻籽不經(jīng)過(guò)高溫炒籽，直接粉碎后所提取油脂中16種多環(huán)芳烴的含量見(jiàn)表1。

表1 花生和芝麻原料中16種多環(huán)芳烴含量/μg/kg

從表1中可以看出，2種油料中都含有一定量的多環(huán)芳烴，其原因可能是油料種子在生長(zhǎng)過(guò)程中受到廢水、廢氣和廢渣的污染，致使環(huán)境中的多環(huán)芳烴遷移到油料種子中[6]。也可能是油料收獲以后，農(nóng)戶(hù)將油料曬在瀝青馬路上，致使多環(huán)芳烴遷移至油籽中[7]。從多環(huán)芳烴的組分類(lèi)型分析，無(wú)論是花生還是芝麻，輕質(zhì)多環(huán)芳烴含量都比重質(zhì)多環(huán)芳烴含量高，且熒蒽的含量皆為最高；芝麻中含量最低的茚并(1，2，3-c，d)芘為0.23 μg/kg，花生中含量最低的二苯并(a，h)蒽為0.24μg/kg。從油料品種分析，芝麻籽中PAH16及PAH4的含量分別為21.84和5.23 μg/kg，高于花生仁中16.69和4.60 μg/kg的水平。

2.2 炒籽溫度和炒籽時(shí)間對(duì)Bap含量的影響

從圖1可以看出，在炒籽時(shí)間相同的條件下，花生仁和芝麻籽中Bap含量均隨炒籽溫度的升高而增加；在相同炒籽溫度的條件下，隨炒籽時(shí)間延長(zhǎng)Bap含量也明顯增加。即炒籽溫度越高、炒籽時(shí)間越長(zhǎng)，油脂中Bap含量越高。這可能是因?yàn)楦邷乇撼礂l件下，原料中有機(jī)物質(zhì)部分裂解，重組后形成穩(wěn)定的Bap所造成的[8]。

對(duì)比圖1中a和b可以看出，相同的試驗(yàn)條件下，花生中Bap含量的增加幅度明顯大于芝麻。在160 ℃、60 min的炒籽條件下，花生中Bap含量從0.31μg/kg增加至3.90 μg/kg，含量增加11.6倍，而芝麻中Bap含量從0.63 μg/kg增加至2.64 μg/kg，含量增加3.2倍。在260 ℃、60 min的極端炒籽條件下，花生和芝麻中Bap含量分別增加至4.31和2.70 μg/kg，分別增加12.9和3.3倍。這種差別可能與油料本身的組分和性狀有關(guān)，譬如花生仁和芝麻中的蛋白質(zhì)、碳水化合物、脂質(zhì)含量不同，尤其是蛋白質(zhì)和糖的含量不同，對(duì)多環(huán)芳烴形成的影響程度不同；其次花生和芝麻的籽粒大小差別，炒籽時(shí)受熱均勻性及局部過(guò)熱炒糊程度不同。陳劉楊等[9]認(rèn)為，隨著炒籽溫度提高和焙炒時(shí)間延長(zhǎng)，芝麻油色澤會(huì)顯著加深、過(guò)氧化值升高，芝麻油中生育酚和芝麻素含量也會(huì)減少，造成芝麻油食用品質(zhì)的降低。因此，為了減少油脂中有益成分的損失以及降低多環(huán)芳烴類(lèi)物質(zhì)的產(chǎn)生，長(zhǎng)時(shí)間高溫炒籽是不可取的。

圖1 炒籽溫度和炒籽時(shí)間對(duì)油脂中BaP含量的影響

對(duì)照GB 2716—2005中相關(guān)規(guī)定，全部炒籽所提取油脂中Bap含量均符合國(guó)標(biāo)≤10 μg/kg。對(duì)照歐盟No 835/2011中Bap含量≤2 μg/kg的規(guī)定，經(jīng)30 min高溫炒籽(除260 ℃之外)，自油籽所提取油脂中Bap含量是合格的；但經(jīng)260 ℃、30 min炒籽，花生油中Bap含量為2.05 μg/kg，芝麻油中Bap含量為1.93 μg/kg，接近歐盟No 835/2011的限量規(guī)定；但是，即使在最低溫度下(160 ℃)炒籽40 min，花生油和芝麻油的Bap含量分別為2.12和1.94 μg/kg，幾近或已超標(biāo)。同時(shí)，Houessou等[10]研究表明，長(zhǎng)時(shí)間炒籽會(huì)產(chǎn)生大量以Bap為代表的重質(zhì)多環(huán)芳烴，推測(cè)炒籽過(guò)程中低分子質(zhì)量多環(huán)芳烴向高分子質(zhì)量多環(huán)芳烴的轉(zhuǎn)變是這一現(xiàn)象產(chǎn)生的主要原因。

綜合炒籽提取油脂的色澤、香味和Bap含量等因素，花生和芝麻的最佳炒籽溫度應(yīng)不超過(guò)160～180 ℃，炒籽時(shí)間不超過(guò)30 min。

2.3 炒籽溫度和炒籽時(shí)間對(duì)PAH4含量的影響

圖2顯示了花生油和芝麻油中PAH4含量隨炒籽溫度和炒籽時(shí)間變化的趨勢(shì)?？梢钥闯?，與Bap含量的變化趨勢(shì)類(lèi)似，PAH4的含量也隨著炒籽溫度提高和炒籽時(shí)間延長(zhǎng)而增加。然而，與Bap增加趨勢(shì)有差別的是，PAH4的變化曲線更加線性。在160 ℃、10 min的炒籽條件下，花生油和芝麻油中PAH4含量變化都不明顯，分別從未炒籽時(shí)的4.60和5.23 μg/kg增加至4.97和5.50 μg/kg。然而在200 ℃，10 min的炒籽條件下，花生油中PAH4含量增加至8.42 μg/kg，增加幾乎一倍，芝麻油中PAH4的含量變化較為平緩，增加30%。在160 ℃、260 ℃的條件下延長(zhǎng)炒籽時(shí)間至60 min，花生仁中PAH4含量分別增加至40.33和47.92 μg/kg，分別增加7.8倍和9.4倍；芝麻中PAH4含量分別增加至17.68和19.09μg/kg，分別增加2.4倍和2.7倍，花生仁中PAH4含量的增加量較芝麻中的增加量高。

圖2 炒籽溫度和炒籽時(shí)間對(duì)PAH4含量的影響

對(duì)照歐盟No 835/2011中PAH4限量10 μg/kg的標(biāo)準(zhǔn)，花生仁高溫(除260 ℃)炒籽10 min、芝麻炒籽20 min，所提取油脂中PAH4含量都是符合標(biāo)準(zhǔn)的?；ㄉ试谠囼?yàn)所設(shè)定的不同炒籽溫度下炒籽10 min，花生油中PAH4含量分別為4.97、5.55、8.42、8.95、9.71和11.70 μg/kg，可以看出，在260 ℃時(shí)，花生油中PAH4含量超過(guò)了限量標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)于芝麻，即使在260 ℃下焙炒20 min，芝麻油中PAH4含量也未超標(biāo)，為9.85 μg/kg。但是在最低炒籽溫度(160 ℃)下，花生仁炒籽20 min，芝麻炒籽30 min，其對(duì)應(yīng)油脂中PAH4含量分別為11.98和10.41 μg/kg，均超出了限量標(biāo)準(zhǔn)。就現(xiàn)行的濃香花生油和芝麻香油生產(chǎn)工藝而言，都采用高溫炒籽再取油，毛油采用沉降和冷濾精制，而不采用堿煉脫酸、吸附脫色和水蒸汽蒸餾脫臭，若過(guò)度炒籽或不當(dāng)炒籽，這會(huì)使油脂中多環(huán)芳烴含量超標(biāo)的風(fēng)險(xiǎn)增大，因?yàn)閴A煉脫酸、吸附脫色和水蒸汽蒸餾脫臭被認(rèn)為是脫除多環(huán)芳烴的有效手段[11-12]。因此，必須采用合理優(yōu)化的炒籽條件，才能消減不安全的風(fēng)險(xiǎn)。

綜合炒籽后制取油脂的色澤、香味和PAH4含量等因素，花生最佳的炒籽溫度應(yīng)不超過(guò)160 ℃，炒籽時(shí)間不超過(guò)20 min；芝麻最佳的炒籽溫度應(yīng)不超過(guò)180 ℃，炒籽時(shí)間不超過(guò)20 min。

2.4 炒籽溫度和炒籽時(shí)間對(duì)PAH16含量的影響

圖3顯示了花生油和芝麻油中PAH16含量隨炒籽溫度和炒籽時(shí)間變化的趨勢(shì)?？梢钥闯?，PAH16的含量同樣隨炒籽溫度的提高和焙炒時(shí)間的延長(zhǎng)而增加。但是，PAH16的變化趨勢(shì)更為顯著。在160 ℃，10 min的炒籽條件下，花生油和芝麻油中的PAH16含量就分別從未炒籽時(shí)的16.69和21.84 μg/kg上升至21.73和26.17 μg/kg，含量分別增加了30.20%和20.45%。對(duì)比Bap含量、PAH4含量、PAH16含量隨炒籽條件的變化趨勢(shì)，顯示出隨著多環(huán)芳烴組分的增多，也即受檢目標(biāo)物數(shù)目的增多，炒籽時(shí)間和炒籽溫度對(duì)其含量的增加更加敏感。再則，因?yàn)檩p質(zhì)多環(huán)芳烴占多環(huán)芳烴總量的80%以上，輕質(zhì)多環(huán)芳烴含量增加對(duì)多環(huán)芳烴總量增加的貢獻(xiàn)更大?；ㄉ试?60、260 ℃條件下焙炒60 min，PAH16含量分別增加至164.94和189.52 μg/kg，分別增加8.9倍和10.4倍，而芝麻在相同炒籽條件下，PAH16含量分別增加至128.95和144.34 μg/kg，分別增加4.9倍和5.6倍。可見(jiàn)，隨炒籽溫度的升高和炒籽時(shí)間的延長(zhǎng)，花生PAH16含量的增加較芝麻更明顯。

圖3 炒籽溫度和炒籽時(shí)間對(duì)PAH16含量的影響

目前，尚未有國(guó)家或組織對(duì)PAH16含量給出明確的限量標(biāo)準(zhǔn)。但是本試驗(yàn)結(jié)果顯示，炒籽溫度和炒籽時(shí)間對(duì)油脂中多環(huán)芳烴的總量影響很大，特別是在極端的炒籽條件下，PAH16的含量會(huì)顯著上升。為控制炒籽后所制取油脂中PAH16含量在一個(gè)較低水平，最佳的炒籽溫度應(yīng)不超過(guò)160～180 ℃，炒籽時(shí)間不超過(guò)20 min。

2.5 炒籽溫度和炒籽時(shí)間對(duì)其它多環(huán)芳烴組分含量的影響

Bap是第1個(gè)被發(fā)現(xiàn)的多環(huán)芳烴類(lèi)化合物，其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、致癌性強(qiáng)，一直以來(lái)都被當(dāng)做評(píng)估環(huán)境、食品基質(zhì)中多環(huán)芳烴類(lèi)化合物含量的標(biāo)志物。但是，越來(lái)越多的研究發(fā)現(xiàn)，把Bap作為唯一的考核指標(biāo)并不科學(xué)[1，13]。原因在于食用油脂中輕質(zhì)多環(huán)芳烴含量通常遠(yuǎn)高于重質(zhì)多環(huán)芳烴含量(占總量80%以上)。雖然輕質(zhì)多環(huán)芳烴的相對(duì)致癌性低，但是當(dāng)輕質(zhì)多環(huán)芳烴的總量很高時(shí)，其絕對(duì)危害性大大增加。

依據(jù)炒籽試驗(yàn)結(jié)果，選取160 ℃作為最優(yōu)的炒籽溫度，對(duì)花生仁和芝麻進(jìn)行不同時(shí)間的炒籽，提取其中油脂并測(cè)定多環(huán)芳烴各組分含量，分析研究不同組分在炒籽過(guò)程中的增幅情況。炒籽花生中多環(huán)芳烴各組分含量的變化見(jiàn)表2，炒籽芝麻中多環(huán)芳烴各組分含量的變化見(jiàn)表3。

表2 炒籽花生提取油脂中多環(huán)芳烴各組分含量隨炒籽時(shí)間的變化/μg/kg

表3 炒籽芝麻提取油脂中多環(huán)芳烴各組分含量隨炒籽時(shí)間的變化/μg/kg

從表2和表3中可以看出，花生和芝麻在炒籽過(guò)程中，多環(huán)芳烴各組分含量的增幅是不同的?；ㄉ性龇畲蟮慕M分是芘，其次是菲，增幅最小的是二苯并(a，h)蒽；輕質(zhì)多環(huán)芳烴由12.04 μg/kg增加至134.96 μg/kg，增加10.2倍，重質(zhì)多環(huán)芳烴由4.65 μg/kg增加至29.98 μg/kg，增加5.45倍。芝麻中增幅最大的是萘，其次是菲，增幅最小的是蒽；輕質(zhì)多環(huán)芳烴由18.85 μg/kg增加至112.13 μg/kg，增加4.9倍，重質(zhì)多環(huán)芳烴由2.99 μg/kg增加至16.81 μg/kg，增加4.6倍；雖然芝麻油中輕質(zhì)和重質(zhì)多環(huán)芳烴在增加倍數(shù)上相差不大，但輕質(zhì)多環(huán)芳烴的總量要遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于重質(zhì)多環(huán)芳烴。對(duì)比表2和表3還可以看出，隨炒籽時(shí)間的延長(zhǎng)，花生中多環(huán)芳烴各組分含量增加的趨勢(shì)更為顯著。

3 結(jié)論

隨著炒籽溫度的增加及炒籽時(shí)間的延長(zhǎng)，花生和芝麻油中Bap、PAH4、PAH16含量都呈現(xiàn)明顯的上升趨勢(shì)。經(jīng)優(yōu)化條件的炒籽，花生油中Bap、PAH4、PAH16的含量分別從原料的0.31、4.60、16.69μg/kg增加至1.07、11.98、48.86 μg/kg，芝麻油中Bap、PAH4、PAH16的含量分別從原料的0.63、5.23、21.84 μg/kg增加至0.93、8.28、47.95 μg/kg，Bap和PAH4含量均達(dá)到了歐盟No 835/2011的限量指標(biāo)。在高溫炒籽過(guò)程中，花生和芝麻中多環(huán)芳烴各組分含量的增幅是不同的，花生中增幅最大的組分是芘，其次是菲，增幅最小的是二苯并(a，h)蒽，且輕質(zhì)多環(huán)芳烴的增幅遠(yuǎn)大于重質(zhì)多環(huán)芳烴。芝麻中增幅最大的是萘，其次是菲，增幅最小的是蒽，輕質(zhì)多環(huán)芳烴含量與重質(zhì)多環(huán)芳烴含量的增幅相差不大，但輕質(zhì)多環(huán)芳烴的總量要遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于重質(zhì)多環(huán)芳烴。總之，為消減食用油脂中多環(huán)芳烴的危害風(fēng)險(xiǎn)，確保食用油脂的品質(zhì)安全，香味油脂生產(chǎn)中應(yīng)嚴(yán)格掌控炒籽條件。

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Effects of High Temperature Roasting on Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Edible Oils

Shi Longkai1Liu Yulan1Cui Ruifu2Yang Zhongxin2Pang Jingsheng2

(College of Food Science and Technology，Henan University of Technology1，Zhengzhou 450001)(Ruifu Sesame Oil Co.，Ltd2，Weifang 261057)

The effect of roasting temperature and time on PAH content in peanut and sesame have been studied in the paper.The results showed that the concentrations of Bap，PAH4 and PAH16 had increased in line with lengthening the roasting temperature and time.Following the limitation of GB 2716—2005 and EU 835/2011，the optimal roasting conditions of peanut were lower than 160℃ and 20 min，the optimal roasting conditions of sesame were lower than 180 ℃ and 20 min.Under the best experimental conditions，the concentrations of Bap，PAH4 and PAH16 in peanut oil were increased from 0.31，4.60 and 16.69 μg/kg to 1.07，11.98，48.86 μg/kg，the concentrations of Bap，PAH4 and PAH16 in sesame oil were increased from 0.63，5.23 and 21.84 μg/kg to 0.93，8.28 and 47.95 μg/kg.In order to ensure the quality of edible oils，roasting conditions should be strictly controlled in the production of fragrance oils.

peanut，sesame，roasting，oils，polycyclic aromatic hydrocarbons

TQ646

A

1003-0174(2016)03-0079-06

國(guó)家自然科學(xué)基金(31271884)，河南省食用油脂倍增計(jì)劃-油料產(chǎn)后精深加工技術(shù)研發(fā)(豫財(cái)貿(mào)[2010]169號(hào))，河南省科技攻關(guān)(152102210262)

2014-07-11

石龍凱，男，1990年出生，碩士，油料油脂質(zhì)量與安全

劉玉蘭，女，1957年出生，教授，油料油脂加工及品質(zhì)安全